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中药丹参中丹参素、丹参酮 A 的提取及质量研究Ξ郑 萍, 谢笑天, 孟东华3, 王永生3, 曾福永3, 刘凤琼3(云南师范大学化学化工学院,云南昆明650092)摘 要: 通过对丹参药材的提取工艺比较,以水溶性的丹参素、脂溶性的丹参酮 A 为质量指标,采用高效液相色谱法定量测定、薄层层析定性等,为丹参制剂的前处理提供实验依据。
关 键 词: 丹参素;丹参酮 A ;高效液相色谱;薄层色谱中图分类号: O 621.14 文献标识码: A 文章编号: 1007-9793(2004)04-0050-03 丹参是我国传统著名的活血化瘀中药,现代药理研究表明丹参对心血管系统、血液系统的作用十分显著[1]。
特别是在近20年里,丹参治疗冠心病的研究报道甚多。
其主要有效成分为水溶性酚性酸:丹参素和原儿茶醛。
脂溶性二萜醌类:丹参酮 A 。
本文以丹参素、丹参酮 A 为质量指标,研究丹参的提取工艺,并采用高效液相色谱法对指标成分进行含量测定。
1 仪器与试剂日本岛津L C —6A 高效液相色谱仪,SPD —6AV 紫外可见检测器。
双底层薄层层析缸、DW F —l 00型电动植物粉碎机,XA —1型粉碎机,CSX —50超声清洗仪。
对照品:丹参素和丹参酮 A ,中国药品生物制品鉴定所提供。
丹参中药材,市售品。
所用试剂均为分析纯,水为二次亚沸石英蒸馏水。
2 实 验2.1丹参素不同提取工艺比较2.1.1水煎回流法精密称取丹参药粉2.5g ,加水24倍量,按表1条件试验,测定丹参素含量。
2.1.2超声提取法精密称取丹参药粉0.33g ,加水定溶于25m l 容量瓶中,30℃超声提取、测定。
2.1.350%乙醇渗漉法精密称取丹参药粉5.0g ,加50%乙醇渗漉,收集渗漉液200m l ,回收乙醇,测定丹参素含量,结果见表1。
表1丹参素不同提取工艺比较(n =3)Tab .1The results of three extract m ethods提取方法时间h 丹参素含量%R S D %水煎回流法1.50.541.8水煎回流法2.50.861.5水煎回流法3.50.911.6超声提取法0.50.101.9超声提取法1.00.101.850%乙醇渗漉法-0.521.7从表1可以明显看出,采用水煎回流法,丹参素的提取率高于其它方法。
丹参片提取工艺的研究
江华;李兆明
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2002(17)5
【摘要】目的研究丹参片提取工艺 ,并建立质量标准。
方法定性比较 ,定量分
析 ,正交试验筛选。
结果与结论确定生产工艺为 95 %乙醇、6倍量温浸 3h ,75 %乙醇、6倍量温浸 3h ,60 %乙醇、6倍量温浸 3h ,药渣加 1 2倍量水煎煮 2次 ,每次 1
【总页数】2页(P391-392)
【关键词】丹参酮ⅡA;原儿茶醛;正交试验;定性定量
【作者】江华;李兆明
【作者单位】北京大学第三医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.复方丹参片中丹参的提取干燥工艺的初步研究 [J], 汤丽萍
2.复方丹参片不同提取工艺对大鼠急性心肌缺血的研究 [J], 潘胜菊;杨立勇;徐剑;
张永萍;刘利辉
3.复方丹参片中丹参提取工艺研究 [J], 贾艳宁;吴丽红;张庆
4.复方丹参片原料提取工艺的改进研究 [J], 王云珠
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丹参红色素的研究(Ⅰ)-化学成分及提取工艺王海棠;王忠东;陈海涛;阳勇【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2004(025)005【摘要】从丹参根茎中提制天然食用红色素.通过薄层层析并与6个标准品化合物相对照,确定了该色素的主要化学成分为5个丹参酮,分别为:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、次甲基丹参酮及丹参酮Ⅰ.对几种提取工艺和几种精制工艺进行了对比试验及筛选.以色素得率、成本及吸光度E1% 1cm(λmax/nm)为考察指标,采用正交试验法优选出丹参红色素的最佳提取工艺条件为:V(75%乙醇):m(丹参)=5:1,回流提取3次,每次1h;最佳精制工艺是:乙酸乙酯萃取色素粗浸膏,萃取液经浓缩、真空干燥制得色素精品.本研究为丹参红色素的开发、利用奠定了基础.【总页数】6页(P86-91)【作者】王海棠;王忠东;陈海涛;阳勇【作者单位】河南科技大学化工与制药学院,河南,洛阳,471003;洛阳市陆生天然植物研究所,河南,洛阳,471039;河南科技大学化工与制药学院,河南,洛阳,471003;河南科技大学化工与制药学院,河南,洛阳,471003【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.正交试验法优选丹参药材中丹参酮ⅡA提取工艺的研究 [J], 武尉杰;盛蓉;谭睿2.丹参、红花不同提取工艺对酚酸类化学成分的影响 [J], 王小平;刘峰;韩翠;马存德3.丹参药材中丹参酮ⅡA的提取工艺优化及研究分析 [J], 岑建斌;区硕俊;李秀英;黄佳新;罗曼妮;叶玲4.丹参脉冲胶囊中丹参脂溶性成分的提取工艺研究 [J], 徐光昳;李鑫5.丹参红色素的研究（1）-化学成分及提取工艺 [J], 王海棠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丹参总有效成分的提取丹参又名赤参，紫丹参，红根等。
为双子叶植物唇形科Labiatae鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。
主产于安徽、河南、陕西等地。
功效：活血调经，祛瘀止痛，凉血消痈，清心除烦，养血安神。
根主含二萜醌类色素, 丹参酮（tanshinone）Ⅰ, ⅡA, ⅡB, 隐丹参酮（cryptotanshinone）, 异丹参酮（isotanshinones）Ⅰ, Ⅱ, 异隐丹参酮（１socryptotanshinone）, 丹参新酮（miltirone）, 丹参酸甲酯（methyl tanshinonate）, 羟基丹参酮ⅡA（hydroxytanshinone）, 二氢丹参酮Ⅰ（dihydrotanshinone I）, 丹参新醌甲、乙、丙, 次甲丹参醌（methylenetanshinquinone）和鼠尾草酚（salviol）．另报道含铁锈醇（ferruginol）、Δl-丹参新酮（Δl-dehydromiltirone）、Δl-丹参酮ⅡA （Δl-dehydrotanshinone IIA）、丹参新醌丁（danshenxinkun D）和1, 2二氢丹参醌等．除二萜醌类化合物外, 尚含原儿茶醛（protocatechuic aldehyde）、β-谷甾醇和D（＋）β-（３, ４一二羟基苯基）乳酸（即丹参素, 丹参酸甲）, 以及缩羧酸化合物（salvianolic acids）A, E等。
取丹参除杂，以粉碎机粉碎过20目筛。
将丹参药粉装入提取罐中，加入体积比为20:1的95%的乙醇，进行蒸煮2h浸出。
将浸出液输入到减压浓缩罐中，回收乙醇后将水溶液浓缩到小体积，成为稠浸膏状。
加入浸膏量2倍的2％氢氧化钠水溶液，边加边搅拌、放置、沉淀完全后过滤。
沉淀用蒸馏水洗到中性。
在60℃以下烘干，粉碎成细粉，过60目筛即得成品。
此产品为生产“丹参舒心片”的原料药，每片含丹参提取物０.２ｇ。
丹参中丹参酮ⅡA醇提取工艺研究【摘要】目的探讨丹参中丹参酮ⅡA的最佳醇提取工艺条件,为丹参药材的综合利用提供实验依据。
方法采用正交试验法,以丹参酮ⅡA的提取量及浸膏得率为考察指标,优选回流法提取的最佳工艺条件。
结果最佳乙醇回流工艺为:用95% 的乙醇提取两次,第一次用6倍量的乙醇提取1 h,第二次用 4 倍量的乙醇提0.5 h。
结论优选的提取工艺设计合理,丹参酮ⅡA提取率较高,试验重现性好。
【Abstract】Objective To develop comprehensive utilization of Salvia miltiorrhiza to explore the best conditions of extract Tanshinone ⅡA in Salvia miltiorrhizaBgeby ethanol.Methods With tanshinone ⅡA and Yield of extract as index, optimization of reflux to the optimum conditions.Results The optimal refluxing was to extract twice with 95% alcohol.The first time was 6 fold amount alcohol and 1 hour extracted for1.0 h,The second time was 4 fold amount alcohol and extracted for half hour.Conclusion Optimization extraction process design is reasonable, extraction rate of Tanshinone Ⅱis higher,and trial is Reproducible.【Key words】Salvia miltiorrhizabge; Tanshinone ⅡA;Extract;Technology丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhizaBge)的干燥根及根茎,味苦,性微寒。
试析中药丹参制剂提取工艺作者：张春雷来源：《科学与财富》2016年第13期摘要：目的：建立一个较完善的丹参制剂工艺。
方法：通过不同溶剂、不同浓度、不同溶剂量和不同提取时间对脂溶性有效成份丹参酮IIA含量的影响及专利提取剂，对水溶性成分丹参素提取的应用实验进行了研究。
结果：确立了一种新的提取工艺兼顾水溶性和脂溶性有效成份的提取，并使水溶性有效成份的提取量提高4-22倍。
结论：新工艺是丹参制剂提取的最佳工艺路线和工艺条件，其提取率高，不仅成本低、合理，而且简便、实用。
关键词：丹参制剂；中草药通常情况下，丹参是中药制剂中的主药，在冠心病、胸闷以及心绞痛等方面具有重要的应用价值，那么在此种情况下，加强对中药丹参制剂的提取工艺进行分析和研究，具有重要的现实意义。
1 仪器、试剂与试药对超声波振荡器的选取，应当以上海必能信超声有限公司所生产的仪器为准。
在丹参药材的选用上，主要采购于安国药材站，并交由药品检验所对丹参药材的质量和特性进行鉴定。
在本次实验研究中，选用甲醇作为优级纯，并确保其他试剂为分析纯，以保证中药丹参制剂提取实验的顺利进行。
2 实验方法与结果2.1脂溶性成分提取工艺条件2.1.1不同溶剂提取对丹参酮IIA含量的影响就宏观层面来看，丹参酮IIA主要为溶脂性成分，因此在实际实验过程中，可以选用甲醇、污水乙醇以及95%乙醇作为溶剂，并保持回流一小时，从而对丹参酮IIA含量进行有效的测定，实际情况见表1.实验结果显示，在以甲醇作为溶剂的过程中，丹参酮IIA的提取率较高，相比较而言，无水乙醇与95%乙醇作为溶剂时，丹参酮IIA提取率相差较小。
但甲醇和无水乙醇的实际应用存在一定不便利，在此种情况下，中药丹参制剂提取过程中应当选用95%乙醇作为溶剂，以保证中药丹参制剂提取的整体效果。
2.1.2不同浓度乙醇溶液的提取会对丹参酮IIA含量产生不同的影响不同浓度乙醇的提取对丹参酮IIA含量的实际影响，详细结果见表2.实验结果表明，通过95%乙醇作为溶剂对丹参酮IIA进行提取的过程中，实际提取率较高，相比较而言，50%乙醇的提取效果较差。
丹参的提取工艺研究贾永艳，田效志，李九席，贾永，魏超娟（河南中医学院，河南郑州450008）摘要［目的］优选丹参的提取工艺条件。
［方法］采用均匀试验设计方法，以丹参酮ⅡA 、丹酚酸B 和总酚酸量为考察指标，优选丹参的超临界萃取及醇提工艺条件。
［结果］丹参的最佳超临界萃取条件为：萃取压力25Mpa ，萃取温度40ħ，萃取时间2h ，料液比为10ʒ3（g /ml ）；在此条件下，丹参酮ⅡA 的转移率为69．03%。
丹参的最佳醇提条件为：料液比1ʒ11（g /ml ），乙醇浓度30%，回流3次，每次0．5h 。
［结论］优化后的工艺合理、稳定、可行，适于丹参的提取。
关键词丹参（RADIX ET RHIZOMA SALVIAE MILTIORRHIZAE ）；丹参酮ⅡA ；丹酚酸B ；提取工艺；均匀试验设计中图分类号S567文献标识码A 文章编号0517－6611（2012）21－10873－03Study on Extraction Technology of RADIX SALVIAE MILTIORRHIZAE JIA Yong-yan et al （Henan University of Traditional Chinese Medicine ，Zhengzhou ，Henan 450008）Abstract ［Objective ］To optimize the extraction technology of RADIX SALVIAE MILTIORRHIZAE．［Method ］The CO 2supercritical ex-traction and ethanol extraction conditions of RADIX SALVIAE MILTIORRHIZAE were optimized by the uniform experiment with the contents oftanshinone ⅡA ，salvianolic acid B and total phenolic acids as the investigation index．［Result ］CO 2supercritical fluid extraction process was ：25Mpa of pressure ，40ħof temperature ，2h of extraction time ，and 10ʒ3（g /ml ）of solid-liquid ratio ，under these conditions ，the transferrate of tanshinone ⅡA was 69．03%．The best ethanol extraction conditions were 1ʒ11（g /ml ）of solid-liquid ratio ，30%ethanol concentra-tion ，three times of reflux and 0．5h duration．［Conclusion ］The optimized conditions are reasonable ，stable and applicable to the extraction of RADIX SALVIAE MILTIORRHIZAE．Key words RADIX SALVIAE MILTIORRHIZAE ；Tanshinone ⅡA ；Salvianolic acid B ；Extraction technology ；Uniform experiment基金项目大孔树脂分离技术的开发郑州市科技攻关项目（083SGYS33264-4）。
一种新的丹参素制备方法陈永红1,续 倩1,赵增超1,王 磊1,于 沛1*,程 潜2(1 暨南大学药学院新药研究所,广东广州510632;2 广东华南新药创制中心,广东广州510663)摘要 目的:寻找一种制备丹参素的简便方法。
方法:以具有光学活性的(R ) 酪氨酸为原料,通过傅克酰基化反应、重氮化反应和D aki n 反应三步制备丹参素。
结果:检测数据显示本品与天然丹参素一致。
结论:该法简单易行,便于丹参素的工业化生产。
关键词 傅克酰化;(R ) 酪氨酸;光学活性;丹参素中图分类号:R 284 3 文献标识码:A 文章编号:1001 4454(2011)03 0472 03收稿日期:2010 09 08作者简介:陈永红(1983 ),男,硕士研究生,研究方向:药物化学;Te:l 133********,E m ai :l red f orever @yahoo cn 。
*通讯作者:于沛,T e:l 020 ********,E m ai :l pennypei yu@yahoo com cn 。
丹参素是中药丹参的水溶性重要活性成分之一,结构为R (+) (3,4 二羟基苯基)乳酸,白色长针状晶体,分子式为C 9H 10O 5,熔点84~86 。
其结构式见图1。
在丹参素的结构中,羧基 位碳原子为手性的,天然的丹参素是R 构型1!,张德成等人利用光谱解析、衍生物制备等证明了从丹参水溶液中提取的丹参素为右旋 2!。
图1 丹参素(DSS)的分子结构式丹参素的消旋体化学合成,国内外已有一些报道,薛芬等3!首次用化学方法合成了丹参素,由于其中C le mm ensen 法还原羰基成次甲基不易控制,反应条件苛刻,反应路线相对复杂,合成的化合物是消旋化合物,不易拆分得到有药理活性的纯天然产物R 构型。
邓喜玲等 4!用3,4 二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸经缩合,开环得到 乙酰胺基 (3,4 二乙酰氧基苯基)丙烯酸,再经水解、还原和成盐反应也得到丹参素的消旋化合物。
