大蒜素的制作方法
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大蒜素的制作方法
大蒜素的制作方法如下:
大蒜素的制作方法主要有以下几种:水蒸气蒸馏法、
有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法。各个方法所得到的
主要有效成分有所不同,并且都有各自的优缺点。
蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法的原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶
于水但具有一定挥发性的有机物质中,利用大蒜油具有一
定挥发性特点,使大蒜油在低于100℃的温度下随水蒸气一
起蒸馏出来,再经进一步分离获得较纯物质。该方法得到
的大蒜油主要成分是烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物等
小分子硫醚类化合物。采用水蒸气蒸馏法萃提大蒜精油,
并采用精炼植物油萃取馏出液中的大蒜精油,从而使大蒜
油中蒜素含量和大蒜油质量得到提高,降低了提取成本。
采用减压水蒸气蒸馏法,蒸馏温度在80℃以下时,大蒜辣
素含量上升。
有机溶剂提取法
大蒜油微溶于水,而易溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
有机溶剂,利用这一性质可以用有机溶剂提取出大蒜油。
溶剂的选择至关重要,不仅需要对大蒜油有很好的溶解度,还需要其沸点较低,容易与大蒜油分离,同时溶剂应无毒,无不良气味,残留低等特点。乙醇提取方法的优点是浸泡
和减压蒸馏的温度都不高,并且乙醇可以稳定大蒜素,大
蒜素含量较高。该方法所得主要成分是大蒜辣素。以乙醇
为溶剂分离提取大蒜素,确定了最佳工艺参数为,大蒜素
的提取率为0.24%。采用微波辅助萃取大蒜素,做了乙酸乙
酯和乙醇萃取大蒜素的对比试验,乙醇萃取率超过0.2%,
而乙酸乙酯萃取率不到乙醇萃取率的一半。
超临界CO2萃取
流体在临界点处温度和压力的微小变化,会引起流体
的溶解能力有很大变化,利用压力和温度变化对超临界流
体溶解能力的影响,超临界流体与待分离的物质接触,使
其有选择地萃取其中某一组分,然后利用减压,升温的方法,使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基
本析出,从而达到分离提纯的目的。由于CO2操作条件温和,无毒,价格便宜,常用作萃取剂。该方法的优点在于
其提取收率较有机溶剂提取高,不足在于所需设备投资大,生产效率低,还未实现工业化生产。采用超临界CO2萃取
技术提取大蒜精油,并与溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法进行
对比,超临界萃取分离得到了具有较高相对含量大蒜素的
大蒜精油,明显高于溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法,超临界
CO2萃取技术是一种较理想的方法萃取大蒜精油。在大蒜油
的提取过程中,采用醇提和超临界CO2萃取结合,蒜素含
量达60.54%,比单独用超临界CO2萃取要高。
合成
加入规定量的水和硫代硫酸钠,升温至40℃,搅拌
30min,使溶解,然后滴加氯丙烯,控制反应温度在40~50℃,约1h滴完,再维持内液在50~60℃,保温5h,保
温结束,冷却至室温。然后滴加硫化钠溶液,维持反应温
度24~30℃约1h滴完,继续搅拌30分钟。反应结束后,
石油醚萃取上层淡黄色油状物。