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实验分析中液体处理技术

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1 实验分析中液体处理技术 ——来自梅特勒-托利多实验室滴定分析的解决方案 实验室滴定分析中，分析天平是精确取样中最常用的工具之一，而USP（美国药典）对称量误差要求最高，<0.1%，梅特勒-托利多XS/XP/XPE系列分析天平轻而易举也解决这些问题。比如在食品行业中，乳酸的含量测定中，就要定量准确地加入一定量的NaOH，通过乳酸与NaOH反应之后，然后再用硫酸标准滴定液进行剩余的NaOH的量，计算出乳酸的含量，这是非常典型的返滴定实验。这个实验精确称取乳酸的重量很重要，但是精确移液一定量的NaOH也十分关键，是关乎实验精度的重要步骤。为了精确移液，以前实验室最常用的解决方案是使用1~25mL甚至使用50mL的单标移液管，有时为了达到RSD<0.3%，小于10mL的单标移液管和15mL以下的滴定管，难以使用，只能使用20mL以上的单标移液管，和50mL的滴定管，取更多的样品，以便消耗更多的滴定液，达到很好的重现性。单标移液管的良好操作对化验员来说是很大的挑战，而且对粘度大、乳化液之类的样品并不适合。而且对于滴定杯是塑料的情况，单标移液管停靠滴定杯内壁15s的操作并不适合，因为塑料的滴定杯是疏水材料，单标移液管会因为在移液时溶液断流，使得最后比较多的溶液流不出来，导致结果偏差大。而且，每个单标移液管都需要进行检定，工作量很大。

图1：单标移液管 图2：ENC-25mL连续分液器

随时科技的进步，更多高精度、方便使用的移液产品越来越多地在实验室使用，避免人为的误差，也使得化验的工作更容易、更轻松。梅特勒-托利多为实验室提供了多种精确移液或滴定的工具：  比如高达20000步的dosing Unit驱动器+DV10xx滴定管，可以配合G20、T50、T70、T90滴定使用；  ET系统的滴定仪也可以用作实验室精确移液使用，滴定管的最大体积可达50mL，  瑞宁RAININ的多种规格移液器、分液器为滴定分析提供了丰富的选择。

NCO值（异氰酸酯基）的分析是涂料、油漆、树脂、胶粘剂等化工行业经常测定的一个重要指标， 测试原理： 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，该反应分两步进行：

第一步：异氰酸酯基与二正丁胺反应： 2

R-NCO + (C4H9)2NH → RNHCON（C4H9)2

第二步：盐酸与二正丁胺反应：

（C4H9）2NH + HCl → （C2H9）2NH•HCl 这个分析我们使用T50滴定仪+dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管，首先使用20毫升DV1020滴定管自动准确加入15.00mL二正丁胺，然后仪器直接使用HCl滴定液进行滴定EQP突跃点，整个过程自动精确移液，自动滴定判断终点（无需指示剂），自动计算NCO含量，这样我们就等到了精度和重复性都非常好的实验结果：

图3：NCO测定的图谱 NCO值样品测定结果： 取样量/g 结果% 结果% 统计 标准要求% 二正丁胺量mL 1.5443 19.70 19.70 AV=19.63% RSD=0.34% 19.30~20.30 15.00 1.6760 19.57 19.57 15.00 1.5238 19.61 19.61 15.00

NCO值（异氰酸酯基）测定使用到的一些标准： ASTM D5155 – 2010 NCO值（异氰酸酯基） HG/T 2409-1992 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

水处理行业、环境监测中经常要测定水中的化学需氧量COD，确认水质被有机物污染的情况，或者确定污水处理的程度、是否达到排放标准。使用的标准是GB 11914-89 化学需氧量的测定- 重铬酸钾法，这个滴定要加热回流每个样品要加入硫酸-硫酸银（粘稠液体）消解液5~10mL，这个步骤是不需要精确的。而5~10mL重铬酸钾溶液是要精确加入的，通常的玻璃移液管内壁容易挂水珠，这个问题会严重影响滴定精度与重复性，例如：移液误差0.05mL，COD的结果偏差会达到10mg/L。 由于传统的电炉加热回流要2个小时对水样进行前处理，我们对这个滴定进行了优化，使用微波炉高温高压密闭消解15min代替了常压下电炉加热消解2个小时的方式，大大减少了前处理时间。 硫酸-硫酸银消解液使用ENC-25mL连续分液器（图2）， 每次分液5mL， 重铬酸钾使用dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管，每次精确加10.00mL， （同样，在水质硬度滴定中可以用RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器加pH=10的NH4-NH4Cl缓冲液5~20mL） 3

图4：COD-Cr法测定化学需氧量的图谱 COD标准样品实验数据：

在聚脂多元醇、树脂羟值测定中，也是一个典型的返滴定分析，乙酰化试剂或者催化剂需要精确移液，这时我们可以使用dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管，或者RAININ瑞宁L-20MLXLS移液器；至于溶剂，我们同样可以使用RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器，这里的溶剂都是有机试剂，使用瓶口分液器优势是量筒不能比拟的。 ASTM E1899-08测定羟值的化学原理：样品溶解于四氢呋喃（或者甲苯等其它溶剂）、乙腈、对甲苯磺酰异氰酸酯（TSI，CH3-Ar-SO2 - NCO）混合液中，样品中的羟基与TSI反应，生成一酸性的氨基甲酸酯，加水，将未反应的异氰酸酯盐转化成甲苯磺酰胺，然后在低水介质中通过电位滴定用氢氧化四丁胺滴定酸性的甲苯磺酰胺。同时做空白。化学反应如下：

CH3-Ar-SO2 - NCO+ R-OH → CH3-Ar- SO2 -NHCOOR CH3Ar- SO2 - NCO+H2O → CH3-Ar-NH2 + CO2 ↑ CH3-Ar- SO2 NHCOOR + OH- →CH3-Ar- SO2 -N-COOR + H2O

COD标准样品 平均值 数量 SRel. 样品制备 COD=21.4 mg/L 23.9 mg/L 4 9.3% 10 mL COD=213.6 mg/L，用水稀释到100 mL COD=44.0 mg/L 45.55 mg/L 4 1.1% 10 mL COD=439.1 mg/L，用水稀释到100 mL C0D=213.6 mg/L 214.9 mg/L 4 0.9% 0.0908g邻苯二甲酸氢钾溶于水后定容到500mL COD=439.1 mg/L 436.1 mg/L 4 0.25% 0.1866g邻苯二甲酸氢钾溶于水后定容到500mL 4

图5：ASTM E1899-08测定天然脂肪醇聚氧乙烯醚中羟值的图谱 ASTM E1899-08：天然脂肪醇聚氧乙烯醚中羟值的测试结果

测定羟值的相关标准对比表: 标准 需要精确移液的乙酰化试剂或者催化剂 溶剂 方法特点

GB/T 7193-2008 10.00mL乙酸酐-乙酸乙酯溶液 叱啶/水混合溶液， 正丁醇/甲苯溶液 50℃水浴乙酰化

5~40min,有些样品甚至室温下就可完成乙酰化。 ASTM E1899-08 10.00mL TSI试剂 甲苯、乙腈、四氢呋喃、三氯甲烷等 室温下就可完成催

化反应，试剂比较贵， DIN 53240-2 25.00mL催化剂:4-（二甲氨基）吡啶溶液， 10.00mL乙酸酐-二甲基甲酰胺溶液 四氢呋喃(或二氯甲烷 室温下就可完成催

化反应，试剂比较贵，

GB/T 12008.3-2009第3部 25.00 mL邻苯二甲酸酐溶液 吡啶 100或115℃油浴回流30min,用到有毒性试剂吡啶 GB/T 7383-2007 25.00 mL邻苯二甲酸酐溶液 吡啶 115℃油浴回流

60min,用到有毒性试剂吡啶 HG/T2709-1995 25.00 mL乙酸酐吡啶溶液 正丁醇 115℃油浴回流

60min,用到有毒性试剂吡啶 5

环氧值测定：GB/T 1677-2008 取代了GBT 1677-1987和GBT 1678-1987，都是盐酸一丙酮返滴定法或者盐酸一吡啶返滴定法，而ASTM D1652-04环氧当量高氯酸法比国标法更快速、准确、灵敏，但当样品并非纯树脂而掺混有一定量的填料，或有深色物质干扰终点判别时(如胶粘剂或灌封材料)常常难以测定判定终点，而梅特勒-托利多DGi113-SC银-氯化银/玻璃非水酸碱智能电极轻而易举地解决了深色物质干扰的问题，而且只要用一支电极就能解决化工行业多个滴定分析项目的测定：酸值、胺值、环氧值、NCO值。

测定这些项目除了使用电位滴定仪外，同样还要dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管，或者RAININ瑞宁L-20MLXLS移液器；至于溶剂，我们同样可以使用RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器

图6：RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器 图7：SP280蠕动泵图7：

在酸值测定中，行业不同标准不同，但都是要加大量的溶剂溶解样品，除了RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器，梅特勒-托利多SP280蠕动泵（配合ChemSure管，适用醛/酮/烃类物质）+Inmotion自动进样，可以完自动测定样品的酸值。

酸值的标准： NB/SH/T 0836-2010 绝缘油酸值的测定 自动电位滴定法 ASTM_D664-2011a电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法， GB 24747-2009 有机热载体安全技术条件 GB-T_5530-2005_动植物油脂_酸值和酸度测定 ISO 660-1996 动植物油脂 酸价和酸值的测定 GB/T 6743-2008 塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定 GB/T 12008.5-2010 塑料 聚醚多元醇 第5部分:酸值的测定 HG/T 2708-1995 聚酯多元醇中酸值的测定

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GC-MS分析样品前处理方法——固相微萃取（SPME）

GC-MS分析样品前处理方法——固相微萃取（SPME）

GC-MS分析样品前处理⽅法——固相微萃取（SPME）固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是⽬前较为常⽤的⾹⽓⾹味提取技术，具有简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体的特点。

1990年由加拿⼤Waterloo⼤学的Arhturhe和Pawliszyn⾸创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议⼤奖。

内容提要：⼀、固相微萃取 (SPME)基本原理⼆、固相微萃取(SPME)操作⽅法三、固相微萃取(SPME)特点四、固相微萃取(SPME)应⽤范围五、固相微萃取(SPME)操作条件选择六、固相微萃取(SPME)操作注意事项七、固相微萃取(SPME)定量⽅法⼋、固相微萃取(SPME)⼲扰物九、固相微萃取(SPME)应⽤实例⼀固相微萃取 (SPME)基本原理固相微萃取主要针对有机物进⾏分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利⽤⽯英纤维表⾯的⾊谱固定相对分析组分的吸附作⽤，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。

在进样过程中，利⽤⽓相⾊谱进样器的⾼温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由GC/GCMS来进⾏分析。

⼆固相微萃取(SPME)操作⽅法有⼿动和全⾃动两种⽅式，下⾯以⼿动操作为例。

1、样品萃取①将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插⼊瓶中。

②推⼿柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸⼊⽔溶液中（浸⼊⽅式）或置于样品上部空间（顶空⽅式），萃取时间⼤约2-30分钟。

③缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶2、GC/GCMS分析①将SPME针管插⼊GC/GCMS仪进样⼝。

②推⼿柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进⾊谱柱。

③缩回纤维头，移去针管。

3、全⾃动固相微萃取(SPME)，⾃动提取和进样解析：三固相微萃取(SPME)特点简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体。

⼀般不需要有机溶剂。

⼀般⾹⽓⾹味组分（挥发性特强的部分除外）提取⽐静态顶空的灵敏度⾼好多倍或能够提取出来。

实验室内的浓酸、浓碱处理,一般可：

实验室内的浓酸、浓碱处理,一般可：

实验室内的浓酸、浓碱处理，一般可：
实验室内的浓酸、浓碱处理是指在实验室内采取一定的处理技术，以浓酸、浓碱的液体或固体为处理剂，对给定的物质进行处理分离的一种技术。

主要应用于溶液中高浓度原料物质的分离有：高浓度无机盐、蛋白质、碳水化物和有机物的分离等。

实验室内的浓酸、浓碱处理的操作步骤是，首先将给定的物质加入浓硫酸、硝酸或氯化钙等浓酸溶液中，并进行搅拌；然后根据相应的者裂溶度及滴定结果，观察。

将条件合适的物质放入浓酸溶液中，用热源升温和加热，以达到充分的分离效果；把物质与浓碱搅拌后，把溶液加入紫外灯、紫外灯或激光灯中，以达到释放物质的效果；然后用不同的离心机来离心，并收集分离结果；最后，将上述物质加水过滤、净化和浓缩。

实验室内的浓酸、浓碱处理具有分离效率高、操作简单和技术成熟等优点，是实验室内分离技术中常用的一种处理技术。

但是，这种处理技术也存在着一定的缺点，如存在毒性和腐蚀性物质，需要谨慎处理，还需要专门的安全防护措施和设备才能得到安全使用。

总之，实验室内的浓酸、浓碱处理是一种既能达到物质分离的目的，又能保证安全的一种技术，但在应用这种技术时，也要特别注意安全。

实验室液体化学品泄漏应急处理方案

实验室液体化学品泄漏应急处理方案

化学存在于生活的各个地方，对于经常泡在实验室的人员来说，化学是我们最熟悉的事情。

化学试剂对于一般人来说，那是多么可怕和遥远的事情，而对于化学相关从业者来说，那真的是工作中分分钟就会接触到的物质。

因此，我们在最开始进行实验的时候要了解各种试剂的化学性质，以及安全技术说明书，这样当我们在进行化学实验时，才能确保我们自己、他人和环境的安全。

对于使用液体化学品，一般情况我们都会按照操作要求规范执行，但是我们也要对意外出现的情况进行预设，以便我们及时处理，液体化学品的泄漏和不小心倾倒时实验室常有的事情。

面对这种情况，我们如何进行处理。

一般来说我们需要根据泄漏的化学物的性质做出应急处置。

国家也发布了很多标准，特别对于检测实验室，GB/T 27476的发布，详细的对检测实验室可能会涉及的各项危险因素进行安全标准制定，对于化学因素的检测实验室安全单独分出一部分进行规定。

在这一标准中对于溢出物的管理进行了单节列出，溢出物管理的控制预案指出，应急处置材料，可提供大量合适类型的吸收材料；对于通风厨内溢出物建议在溢出物上覆盖专用的吸收材料和中和剂。

目前对于化学品泄漏后，一般我们会根据化学品的性质，进行中和（比如酸、碱），氧化，还原，这些措施主要是用来降低或消除有反应活性和腐蚀性的液体，从而进行后续处理。

但是这些化学处理方式，需要我们具有很丰富的化学知识，而且在此过程中一般都会伴随着放热或释放一些气体的现象。

对于检测实验室的一般操作人员来说，对于液体化学品泄漏时，我们可能并不能立刻调出我们的相关知识，及时选择合适的处理方法，那么遇到这种问题，我们怎么保证实验人员可以比较容易的处理化学品的泄漏。

随着科学的发展，对于化学品的泄漏，人们研究出了吸附剂这类物质，它可以通过自身的结构特性对于液体化学品进行吸附，将液态的化学品固态化，从而我们可以更加方便的作为固体危废进行处理，不用担心在运输过程中造成的二次泄露。

最开始吸附剂主要是以无机物为主，比如最常用的黄沙，硅胶、分析筛等。

移液器技术报告

移液器技术报告

移液器技术报告一、引言移液器是实验室中常用的工具，用于在不同容器之间精确地转移液体。

准确、快速、无损地进行液体移转是实验操作的关键步骤之一。

本报告旨在介绍移液器的原理、分类、使用方法以及相关的注意事项。

二、移液器的原理移液器是通过负压原理实现的。

液体通过移液器的一端进入吸头，然后通过操作按钮或旋钮释放出来。

移液器通常由多个空气和液体密封的腔室组成，使用者可以通过调节压力来控制液体的吸取和释放。

三、移液器的分类1. 手动移液器手动移液器是最常见的一种移液器类型。

它们由一个可调控的吸头和一个压力按钮组成。

使用者通过按压按钮来控制液体的吸取和释放。

手动移液器价格低廉，使用方便，适用于普通的实验操作。

2. 电子移液器电子移液器是一种更先进的移液器类型。

它们配备了电子显示屏、可编程功能和精确的体积调节。

电子移液器的使用更为简便，减少了人为误差，提高了实验的可靠性和重复性。

然而，电子移液器的价格相对较高。

3. 多通道移液器多通道移液器是一种可以同时处理多个样品的移液器。

它们可以同时处理8个、12个或更多的样品，大大提高了实验的效率。

多通道移液器适用于需要频繁进行批量样品处理的实验。

四、移液器的使用方法使用移液器进行液体转移时，应注意以下步骤：1.准备好移液器以及相应的吸头，并确保它们的清洁无污染。

2.将吸头插入待转移液体的容器中，并将按钮或旋钮转到吸取位置。

3.缓慢按下按钮或旋转旋钮，使液体进入吸头。

需要注意的是，不要将吸头置于液体表面以下，以免吸入空气产生气泡。

4.将吸头移到目标容器上方，并将按钮或旋钮转到释放位置。

5.缓慢松开按钮或旋转旋钮，控制液体缓慢释放，避免产生气泡和溅出。

6.完成转移后，将吸头置于清洁液体中冲洗，以确保下次使用时的清洁。

五、注意事项使用移液器时，需要注意以下几点：1.尽量保持操作平稳和缓慢，避免产生气泡和溅出。

2.吸头的选择应根据所需的液体体积进行，以避免体积误差。

3.每次使用前，需要检查移液器是否正常工作，并进行必要的校准和清洁。