X射线衍射实验报告
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1 中 南 大 学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程 学院 材料国际 专业 1401 班级
姓 名 蔡云伟 学号 0605140118 同组者
实验日期 2016 年 05 月 18 日 指导教师 黄继武
评分 分 评阅人 评阅日期
一、 实验目的
1) 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法；
5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
二、 实验原理
根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。
2
三、 仪器与材料
1) 仪器：18KW转靶X射线衍射仪
2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6
3) 实验材料： WC(碳化钨)、LiCoOSi
四、 实验步骤
1 测量数据
1) 准备样品；
2) 打开X射线衍射仪；
3) 按下“Door”按钮，听到报警；
4) 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；
5) 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；
6) 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；
表1 实验参数设定：
仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流
D/max 2500型X射线衍射仪 10-80 8°/min 40KV 250mA
7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2 物相鉴定
1) 打开Jade，读入衍射数据文件；
2) 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;
3) 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；
4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；
5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。
6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。
7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3 物相定量分析
1) 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；
2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；
3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；
4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；
5) 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。
计算公式: 3 babOAlaOAlabRIRRIRKKK3232, )(abbaaaKIIIW
五 实验数据处理
1 物相鉴定结果
4 2 定量分析结果
（1）WC
USER: user
JADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks
DATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:16a
FILE: [005 WC.raw]
SCAN: 25.0/125.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=40668,
10-28-10 13:19
PROC: [New Quantitative Analysis]
Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx
MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r)
{Area} {Height}
Tungsten Carbide WC 15.71 15.672
161.73 2534.7 82.0 (4.2) 82.0 (4.2) 83.3 (5.7) 1 0.0
479781(21469) 30158(1046)
Tungsten carbide - $-epsilon W2C 10.80 17.162
166.70 2861.0 18.0 (0.9) 18.0 (0.9) 16.7 (1.1) 1 0.0
72427(1893) 6967(142)
2-Theta FWHM Height Height%
Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
35.616 (0.004) 0.213 (0.012) 30158 (1046) 100.0 479781 (21469)
100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 0 0)
2-Theta FWHM Height Height% Area(a1)
Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
39.547 (0.002) 0.148 (0.005) 6967 (142) 100.0 72427 (1894)
100.0 100.0 100.0 0.0 (-1-1 1)
（2）LiCoOSi
USER: user
JADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks
DATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:04a
FILE: [LiCoOSi (39).raw]
SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=8718, 08-27-13
13:27
PROC: [New Quantitative Analysis]
Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC
LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area}
{Height}
Lithium cobalt(III) oxide LiCoO2 4.38 5.049 192.28
970.8 48.3 (4.1) 48.3 (4.1) 30.1 (3.2) 1 0.0 44727(2619) 5 5010(263)
Silicon Si 4.55 2.329 60.60
141.1 51.7 (4.4) 51.7 (4.4) 69.9 (7.5) 1 0.0 49763(3069)
6558(343)
2-Theta FWHM Height Height% Area(a1)
Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
18.897 (0.005) 0.144 (0.007) 5010 (263) 100.0 44727 (2620)
100.0 100.0 100.0 0.0 ( 0 0 3)
2-Theta FWHM Height Height% Area(a1)
Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
28.409 (0.005) 0.131 (0.006) 6558 (343) 100.0 49763 (3070)
100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 1 1)
3 点阵常数精确测定结果
Tungsten Carbide=82.0%W2C=18.0%Wt%Tungsten Carbide - WC W2C Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks
LiCoO2=48.3%Silicon=51.7%Wt%LiCoO2 Silicon - Si Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks 6 具体PDF卡片结果：
1.WC
PDF#79-0743: QM=Calculated(C); d=Calculated; I=Calculated
Tungsten Carbide
W2 C
Radiation=CuKa1 Lambda=1.54060 Filter=
Calibration= 2T=18.769-89.599 I/Ic(RIR)=10.80
Ref: Calculated from ICSD using POWD-12++ (1997)
Hexagonal - Powder Diffraction, P-31m (162) Z=3 mp=
CELL: 5.19 x 5.19 x 4.724 <90.0 x 90.0 x 120.0> P.S=hP9 ($GE) (C5 W12)
Density(c)=17.162 Density(m)=17.27A Mwt=379.71 Vol=110.20 F(23)=999.9(.0000,32/0)
Ref: Epicier, T., Dubois, J., Esnouf, C., Fantozzi, G., Convert, P.
Acta Metall., v36 p1903 (1988)
Strong Lines: 2.27/X 2.36/2 2.60/2 1.50/2 1.35/2 1.27/2 1.75/2 1.25/1 1.14/1
1.18/1
FIZ=065700: ITF TEM Mentioned.
Neutron powder diffraction studies of transition metal hemicarbides M2 C1-x
- II.
