沉淀二氧化硅制备及表面处理
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sio2氧化硅表面处理氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,具有广泛的应用领域。
在许多应用中,对SiO2表面进行处理可以改善其性能,并使其更适合特定的用途。
本文将探讨SiO2表面处理的方法和影响。
SiO2表面处理的目的之一是增强其化学稳定性。
通过在SiO2表面形成保护层,可以防止其受到化学腐蚀和氧化的影响。
一种常用的方法是在SiO2表面形成硅酸盐层。
硅酸盐层可以增强SiO2的抗腐蚀性能,并保护其不受酸碱溶液的侵蚀。
通过将SiO2浸泡在含有硅酸盐的溶液中,硅酸盐层可以在SiO2表面形成。
另一种常见的SiO2表面处理方法是改善其表面的亲水性。
由于SiO2本身具有一定的亲水性,可以吸附水分子,并在表面形成一层水膜。
然而,有时需要进一步增强SiO2的亲水性,以实现更好的润湿性能。
一种常用的方法是在SiO2表面引入氢氧根离子(OH-)。
通过将SiO2浸泡在强碱溶液中,可以使表面的硅氧键断裂,形成氢氧根离子。
除了化学处理,物理处理也可以改善SiO2表面的性能。
例如,通过离子注入或溅射沉积,可以在SiO2表面形成一层薄膜。
这种薄膜可以改变SiO2的光学、电学和机械性能,从而使其更加适用于特定的应用。
SiO2表面处理的方法多种多样,选择适合的方法取决于具体的应用需求。
在进行SiO2表面处理时,需要考虑处理方法的可行性、成本效益和效果等因素。
此外,还需要注意处理过程对SiO2性能的影响,避免出现不可预测的副作用。
SiO2表面处理是一种改善SiO2性能的有效方法。
通过选择适当的处理方法,可以增强SiO2的化学稳定性、亲水性和其他性能,使其更适用于特定的应用领域。
对于不同的应用需求,需要选择不同的处理方法,并进行合理的优化和控制。
只有这样,才能充分发挥SiO2的优势,并实现最佳的性能表现。
二氧化硅的气相法二氧化硅的气相法是一种制备高纯度二氧化硅的方法,该方法主要基于气相沉积技术,通过将硅源物质在高温下分解产生的气体在表面上沉积形成二氧化硅薄膜。
本文将从以下几个方面详细介绍二氧化硅的气相法。
一、原理及适用范围1.1 原理二氧化硅的气相法是基于化学反应原理实现的。
当硅源物质在高温下分解时,会产生含有SiO2分子的气体,在表面上沉积形成薄膜。
该方法主要依赖于热分解反应和表面扩散过程。
1.2 适用范围该方法适用于制备高纯度、高质量的二氧化硅材料,特别是在微电子和光学领域中应用广泛。
二、实验步骤2.1 实验设备和试剂实验设备:石英管炉、反应室、真空泵等。
试剂:SiCl4等硅源物质。
2.2 实验操作步骤(1)将SiCl4等硅源物质放入反应室中。
(2)将反应室加热至高温状态,使硅源物质分解产生含有SiO2分子的气体。
(3)将产生的气体在表面上沉积形成二氧化硅薄膜。
(4)待反应完成后,关闭石英管炉和真空泵,取出制备好的二氧化硅样品。
三、实验优点与不足3.1 实验优点① 该方法可以制备高纯度、高质量的二氧化硅材料;② 制备过程简单,操作方便;③ 制备出来的二氧化硅材料具有较好的均匀性和致密性。
3.2 实验不足① 该方法需要高温条件下进行,对设备和试剂要求较高;② 制备过程中易受到环境污染影响,影响产品质量;③ 该方法无法制备厚度较大的二氧化硅薄膜。
四、应用前景及展望4.1 应用前景二氧化硅是一种重要的功能材料,在微电子、光学、生物医学等领域有着广泛的应用。
随着科技的不断发展,二氧化硅材料的需求量也在逐年增加。
二氧化硅的气相法制备技术具有高纯度、高质量、制备工艺简单等优点,将在未来得到更广泛的应用。
4.2 展望随着科技和工艺的不断进步,二氧化硅的气相法制备技术也将得到不断改进和完善。
未来,该方法将更加稳定、可靠,并且能够制备出更多种类、更高质量的二氧化硅材料。
同时,该方法还可以与其他制备技术相结合,实现更多样化、高效率的生产模式。
电沉积二氧化硅氮化钛电沉积是一种通过在电极表面沉积材料的方法。
在电沉积过程中,通过控制电流和电压,可以在电极表面形成所需的材料薄膜。
本文将重点介绍电沉积二氧化硅和氮化钛的方法和应用。
二氧化硅是一种重要的材料,具有广泛的应用领域。
它具有优异的电学性能和化学稳定性,因此被广泛用于电子器件、光学器件和传感器等领域。
电沉积二氧化硅的方法主要通过在电解液中加入硅源,并在适当的电流和电压条件下,在电极表面沉积硅原子形成二氧化硅薄膜。
电沉积二氧化硅的优点是制备工艺简单、成本低廉,并且可以在不同形状和尺寸的电极上进行。
氮化钛是一种具有优异性能的材料,具有高硬度、高熔点和优异的耐腐蚀性等特点。
氮化钛被广泛应用于高温、高压和化学腐蚀环境下的器件制备。
电沉积氮化钛的方法主要通过在电解液中加入钛源和氮源,并在适当的电流和电压条件下,在电极表面沉积钛原子和氮原子形成氮化钛薄膜。
电沉积氮化钛的优点是制备过程简单、成本较低,并且可以控制薄膜的厚度和成分。
电沉积二氧化硅和氮化钛的应用非常广泛。
在电子器件领域,电沉积二氧化硅可以用于制备晶体管的绝缘层以及电容器的介电层。
电沉积氮化钛可以用于制备高温电阻、传感器和光电器件等。
在光学器件领域,电沉积二氧化硅可以用于制备光纤的包层和光学薄膜。
电沉积氮化钛可以用于制备光学镜片和光学滤波器等。
在化学传感器领域,电沉积二氧化硅和氮化钛可以用于制备化学传感器的敏感层。
此外,电沉积二氧化硅和氮化钛还可以用于生物医学领域,制备生物传感器和生物芯片等。
电沉积二氧化硅和氮化钛是一种重要的制备方法,可以在电极表面沉积所需的材料薄膜。
它们具有制备工艺简单、成本低廉和应用广泛等优点。
通过控制电流和电压,可以调控薄膜的厚度和成分,满足不同应用领域的需求。
电沉积二氧化硅和氮化钛的应用范围非常广泛,包括电子器件、光学器件、化学传感器和生物医学器件等。
随着材料科学和制备技术的不断发展,电沉积二氧化硅和氮化钛在各个领域的应用前景将会更加广阔。
微米级二氧化硅的制备工艺微米级二氧化硅是一种常见的无机材料,可以通过几种不同的制备工艺来获得。
下面将详细介绍其中三种常见的制备工艺:溶胶-凝胶法、气相法和等离子体法。
首先是溶胶-凝胶法。
这种制备工艺通常使用有机硅溶胶作为先驱体。
有机硅溶胶中常用的有机硅化合物有TEOS(四乙氧基硅烷)和TMOS(四甲氧基硅烷)。
制备过程中,有机硅溶胶被稀释在某种有机溶剂中,如乙醇或正丁醇中。
然后通过加入酸催化剂,如盐酸,来引发水解和缩聚反应。
水解和缩聚反应会形成聚合硅酸一聚体,这是二氧化硅的前体。
接下来通过适当的热处理,如驱除有机物和结晶化,使聚合硅酸一聚体转变为二氧化硅微粒。
最后,经过过滤、洗涤和干燥等步骤,可得到微米级二氧化硅产品。
其次是气相法,也称为化学气相沉积法(CVD)。
该制备工艺通过将气态前驱体在高温下催化分解,生成二氧化硅颗粒并在基底表面沉积。
常用的气态前驱体有硅烷(如SiH4)和SiCl4。
制备过程中,气态前驱体通过载气,如氢气,在反应器中输送到加热的基底表面。
在高温下,气态前驱体发生热解和氧化反应生成二氧化硅,并在基底表面形成薄膜。
经过多次循环沉积和退火处理,可实现微米级二氧化硅纳米颗粒的沉积。
该工艺可以根据需求进行优化,以获得所需的颗粒大小和薄膜性质。
第三种制备工艺是等离子体法。
等离子体法的制备过程是利用高频电场或微波辐射作用在气体中的二氧化硅前驱体上,形成等离子体。
在等离子体的作用下,前驱体分解成原子或离子并通过反应生成二氧化硅。
等离子体中形成的二氧化硅会沉积在基底上,形成微米级二氧化硅。
与气相法相比,等离子体法拥有更高的沉积速率和更好的控制能力。
这种制备工艺在微电子和纳米器件制造中被广泛应用。
总之,微米级二氧化硅的制备工艺包括溶胶-凝胶法、气相法和等离子体法。
不同的工艺适用于不同的应用需要,可以根据需求对制备工艺进行选择和优化,以获得理想的微米级二氧化硅产品。
二氧化硅制备方法
一种常用的二氧化硅制备方法是熔融法(Melt method)。
步骤如下:
1. 准备硅源:常用的硅源有二氧化硅粉末(SiO2)或硅酸钠(Na2SiO3)等。
将硅源研磨成粉末状。
2. 加热硅源:将硅源放入熔融炉中,加热到高温(通常在1000-1500摄氏度之间),使其熔化。
3. 冷却结晶:将熔化的硅源从炉中取出,用特殊的冷却方法快速冷却,使其迅速结晶形成硅块。
4. 粉碎:将冷却结晶的硅块用机械粉碎仪或其他方法碾磨成粉末状。
5. 精炼:将粉末经过多次筛选、洗涤等处理,去除杂质和不纯物质。
6. 烧结:将精炼后的二氧化硅粉末放入烧结炉中,加热到适当温度,使粉末颗粒互相结合,形成致密的二氧化硅块。
7. 表面处理:根据需要,可以对烧结的二氧化硅块进行表面处理,如抛光、涂
层等,以改善其性能和应用。
需要注意的是,二氧化硅的制备方法还有其他多种,如气相法、溶胶-凝胶法等,每种方法都有其独特的特点和适用范围。
根据具体的要求和实际情况,选择合适的制备方法进行二氧化硅的制备。
镀膜二氧化硅概述镀膜是一种常见的表面处理技术,通过将一层薄膜附着在材料表面,可以提供保护、改善材料特性以及增加材料的功能。
本文主要介绍镀膜二氧化硅的相关知识。
二氧化硅的特性二氧化硅(SiO2)是一种无机化合物,具有许多独特的特性,例如高熔点、高热稳定性和优异的光学性能。
这使得二氧化硅成为一种理想的材料用于制备薄膜。
镀膜技术1. 物理气相沉积法物理气相沉积法是一种常用的镀膜技术,通过将材料蒸发或溅射到基底表面,形成薄膜。
对于二氧化硅的镀膜,常用的方法包括电子束蒸发、磁控溅射和离子束沉积等。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法利用气相反应在基底表面生成薄膜。
对于二氧化硅的镀膜,通常采用的是化学气相沉积法。
该方法可实现较高的薄膜均匀性和厚度控制。
3. 溶液法溶液法是一种简单且经济的镀膜技术,将溶液中的二氧化硅沉积在基底表面。
这种方法适用于大面积基底和复杂形状的材料。
二氧化硅薄膜应用1. 光学领域二氧化硅薄膜在光学领域有广泛应用。
通过控制薄膜的厚度,可以制备反射镜、透镜、滤光片等光学元件。
2. 电子器件二氧化硅薄膜在电子器件中具有重要作用。
例如,可作为绝缘层用于铝电解电容器、MOS场效应管的栅介质等。
3. 生物医学应用二氧化硅薄膜在生物医学领域也有许多应用。
例如,可用于制备生物传感器、药物控释系统以及细胞培养基质等。
镀膜二氧化硅的性能控制1. 厚度控制控制镀膜二氧化硅的厚度非常重要,可以通过调整沉积时间、温度、气体流量等参数来实现。
2. 结构控制二氧化硅薄膜的结构对其性能有很大影响。
通过控制沉积条件,可以调控薄膜的晶体结构、晶格取向和缺陷密度。
3. 特性控制二氧化硅薄膜的特性可以通过控制沉积条件和后处理来调节。
例如,利用热处理可以改变薄膜的氢含量和光学特性。
结论镀膜二氧化硅是一种重要的表面处理技术,广泛应用于光学、电子和生物医学领域。
通过合适的镀膜方法和参数调控,可以得到具有所需性能的二氧化硅薄膜。
未来,随着科学技术的不断发展,镀膜二氧化硅在更多领域将发挥重要作用。
锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验引言:锌精炼工艺中,二氧化硅的沉淀试验是一项重要的实验,用于探究锌精炼过程中二氧化硅的沉淀条件和效果。
本文将详细介绍二氧化硅的沉淀试验的步骤、实验条件、实验结果及其分析。
一、实验步骤1. 准备试剂:取一定量的硅酸钠溶液,将其加入蒸馏水中,摇匀,制备成一定浓度的硅酸钠溶液。
同时准备锌盐溶液,可以使用硫酸锌溶液或氯化锌溶液。
2. 反应容器:选择一只干净的容器,通常使用烧杯或锥形瓶。
在容器中加入一定量的硅酸钠溶液。
3. 沉淀反应:将锌盐溶液缓慢加入硅酸钠溶液中,并加入适量的稀硫酸作为催化剂。
同时,要保持试剂的温度和pH值恒定,通常在室温下进行,并用酸碱试纸检测pH值,保持在中性或弱碱性。
4. 沉淀分离:待反应完全进行后,静置一段时间,使得沉淀充分沉淀。
然后,使用滤纸或滤膜进行过滤,将沉淀分离出来。
5. 沉淀洗涤:用蒸馏水反复洗涤沉淀,直到沉淀洗涤液呈中性。
6. 沉淀干燥:将洗涤后的沉淀置于干燥器中进行干燥,直至沉淀完全干燥。
7. 沉淀称重:将沉淀称重,记录下沉淀的质量。
二、实验条件1. 温度:实验室常温,一般在20-25摄氏度。
2. pH值:控制在中性或弱碱性,pH范围在7-9之间。
3. 试剂浓度:硅酸钠溶液和锌盐溶液的浓度要根据实际需要进行调整。
4. 催化剂:稀硫酸作为催化剂加入反应体系中。
三、实验结果及分析根据实验步骤所述方法进行试验后,我们可以得到沉淀的质量。
根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 沉淀质量与硅酸钠和锌盐溶液的浓度有关:在保持其他条件不变的情况下,增加硅酸钠和锌盐溶液的浓度,可以得到更多的沉淀。
2. 沉淀质量与pH值有关:在中性或弱碱性条件下,沉淀质量较高。
如果pH值过高或过低,沉淀质量会减少。
3. 催化剂的作用:稀硫酸作为催化剂可以加速反应速率,提高沉淀效果。
4. 沉淀的干燥时间:沉淀在干燥过程中会失去一定的水分,因此干燥时间越长,得到的沉淀质量越稳定。
连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习方案一实验目的1.初步了解和掌握无机超微细粉体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法,学会独立进行实验方案的设计,组织与实施。
2.了解沉淀二氧化硅的各种制备方法,掌握传统法和连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。
3.掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定方法。
4.了解“连续式反应装置”的构成及功能。
二实验原理1白炭黑物理性质和用途白炭黑外观为白色高度分散的无定形粉末或絮状粉末,也有加工成颗粒状作为商品的。
比重为2.319~2.653,熔点为1750℃。
不溶于水及绝大多数酸,在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。
能溶于苛性钠和氢氟酸。
对其它化学药品稳定,耐高温不分解,不燃烧。
具有很高的电绝缘性,多孔性。
内表面积大,在生胶中有较大的分散力。
经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内,用于橡胶和塑料等作为补强填充剂,都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。
由于制造方法不同,白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异,故其应用领域和应用效果也不同。
白炭黑的用途很广,且不同产品具有不同的用途,现再概述如下:用作合成橡胶的良好补强剂,其补强性能仅次于炭黑,若经超细化和恰当的表面处理后,甚至优于炭黑。
特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用。
用作稠化剂或增稠剂,合成油类、绝缘漆的调合剂,油漆的退光剂,电子元件包封材料的触变剂,荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂,彩印胶板填充剂,铸造的脱模剂。
加入树脂内,可提高树脂防潮和绝缘性能。
填充在塑料制品内,可增加抗滑性和防油性。
填充在硅树脂中,可制成耐200℃以上的塑料。
在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。
还有用作杀虫剂及农药的载体或分散剂,防结块剂以及液体吸附剂和润滑剂等。
2 白炭黑的制备方法白炭黑的生产方法,根据国内外的资料表明,主要是沉淀法和气相法两大类型。
由于沉淀法所用原料便宜,易得,生产工艺和设备较为简单,产品售价低,因而目前占主导地位。
气相二氧化硅与沉淀二氧化硅
气相二氧化硅和沉淀二氧化硅在制备方法、颗粒形状、纯度、
用途和成本等方面存在显著差异。
1.制备方法:气相二氧化硅是使用四氯化硅和空气燃烧所得的
二氧化硅制成的硅胶,其细度能达到1000目以上。
而沉淀二氧化硅是由含硅化合物经水解、沉淀,在酸或碱性条件下结晶、脱水、干燥、煅烧而成。
2.颗粒形状:气相二氧化硅的颗粒较小,粒径可达到20nm,并
且更小的粒径赋予气相法二氧化硅更加优异的补强效果。
而沉淀二
氧化硅的颗粒较大,约为20~100nm,其二氧化硅含量约为90%,而
且颗粒之间容易形成氢键成为较大的团聚体结构,补强效果较差。
3.纯度:气相二氧化硅的纯度很高,接近99%,其表面的羟基
数量极少,结合水含量也很少。
而沉淀二氧化硅的纯度一般在93%
左右,其表面的羟基含量较高。
4.用途:气相二氧化硅在许多领域有广泛应用,如橡胶、涂料、油墨、化妆品、密封胶、电子、医药、农药等。
而沉淀二氧化硅主
要作为补强剂加入橡胶或硅橡胶制品中,也可用于玻璃钢的增强,
还可用作消光剂及涂料助剂等。
5.成本:气相二氧化硅的生产成本很高,因为其生产工艺条件
复杂。
而沉淀二氧化硅的生产原料和加工设备便宜,因此成本要远
远小于气相法二氧化硅,从而受到橡胶加工企业的青睐。
综上所述,气相二氧化硅和沉淀二氧化硅在制备方法、颗粒形状、纯度、用途和成本等方面存在显著差异。
具体选择哪种二氧化硅取决于特定应用的要求。
第27卷第4期硅酸盐通报v01.27N。.4
沉淀二氧化硅制备及表面处理崔益顺(四川理工学院材料与化学工程系.自贡643000)
摘要:采用醇盐水解沉淀法制备了二氧化硅。选用十二烷基磺酸钠作为表面改性剂,讨论了改性剂用量、浓度、改性时间、温度等因素对改性效果的影响。用极差分析得出优化工艺条件为:改性剂用量0。0010mo置/(10庐i02)、改性剂浓度0.06m彬L、改性时间80min、改性温度80℃。在此条件下改性后的产品活化度为40.05%,沉降体积为1.25mL/g。
关键词:醇盐水解沉淀法:二氧化硅;疏水性;活化度
中图分类号:’rQl27.2文献标识码:A文章编号:100l一1625(2008)04J昕36JD4
PreparationandSurfIaceModincationofPrecipitatedSilicaC£,,M.s^吼(M址舐al蜘dCllemical
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1引言沉淀二氧化硅即沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品。根据预测沉淀法白炭黑2010年的需求量将达到29.5万吨,2005—2010年年平均递增率为4.2%uJ。采用硅酸钠与酸反应制备二氧化硅已有工业生产,由于产品纯度低,粒度大,应用范围窄,不能满足许多领域的需要。因此,高纯、超细二氧化硅的研究、开发和工业化生产日益引起人们的高度重视。采用传统的溶胶凝胶法制备超细二氧化硅存在凝胶时间长、工艺复杂等缺点。醇盐水解沉淀法是一种制备二氧化硅简便易行的方法12j,能得到高纯度的二氧化硅。由于二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化合物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附,导致其与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。改性的目的就是改变二氧化硅表面的物化性质,提高粒子与橡胶分子间相容性,增强填料与聚合物之间交互作用,改善加工工艺性能,提高填料的补
作者简介:崔益顺(1969·),女,硬士,副教授.主要从事化工工艺研究.E-mail:aJiyi|II岫@163.咖
万方数据第4期崔益顺:沉淀二氧化硅制备及表面处理737强性能。常使用脂肪醇、胺、脂肪酸、硅氧烷等对其改性"刮。采用醇盐水解沉淀法来制备沉淀二氧化硅。利用正交实验设计,选用表面活性剂对产品进行改性处理,
讨论改性剂用量、浓度、时间、温度等因素对改性效果的影响,从而确定优化工艺方案。
2实验过程2.1实验主要仪器与试剂电子恒速搅拌机、循环水式真空泵、电热鼓风干燥箱、电热恒温水浴锅、电子天平。正硅酸乙酯、异丙醇、氨水、乙醇、三乙醇胺、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸钠、液体石蜡,均为分析纯。活化度的测定:取二氧化硅粉体形加入装有去离子水的漏斗(漏斗下方套有带夹子的橡皮管)中,用玻璃棒搅拌2min以上,而后静止约2h,然后放掉沉入水中的部分,将漂浮部分倒入已烘至恒重暇的玻璃砂心漏斗中过滤,烘干,称重耽。活化度:样品中漂浮部分质量/样品总质量:警
式中:E~玻璃砂心漏斗质量,g职一玻璃砂心漏斗和试样质量之和,g沉降体积的测定:称取已改性的二氧化硅粉体形(2.00g左右),置于带磨口塞的10mL刻度量筒中,加
入正戊烷至10—llL,上下振动3min,在室温下静置3h,记录沉降物所占容积y,以每克所占容积表示二氧化硅的沉降体积。沉降体积=∥形式中:弘-二氧化硅所占容积,mL肛一二氧化硅粉体的质量,g2.3二氧化硅粉体制备将一定量的水和正硅酸乙酯加入反应器混合,开动搅拌器,并连续向溶液中加入配好的氨水和乙醇溶液,反应30min,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀,将二氧化硅沉淀洗涤,干燥即得二氧化硅粉体。2.4二氧化硅粉体的表面改性2.4.1改性剂的筛选在相同实验条件下,选用聚乙二醇(polyetllyleneglyc01)、十二烷基磺酸钠(s础umdodec跚e8ulphonate)、硬脂酸钠(80diumste唧te)、三乙醇胺(tritll舳ol跗line)对初产品进行改性处理,选择较优的改性剂。
实验条件:改性温度70℃;搅拌速度350叩m;液固比10:1;反应时间70nlin;pH值5.O;改性剂浓度为0.04moL/L;改性剂用量0.0010moL/10gsi02。未改性产品活化度4.95%。
表1改性剂的筛选Tab.1Mbd嫡kr曲oi∞
由表1可知,用十二烷基磺酸钠作为表面活性剂对二氧化硅粉体进行改性后的活化度最高,这是因为十二烷基磺酸钠与siO:发生化学吸附,形成了单分子吸附层,有效的提高了二氧化硅的活化度。故选择十二烷基磺酸钠为优化改性剂。2.4.2正交实验设计利用十二烷基磺酸钠作表面改性剂对二氧化硅粉体进行改性处理,考虑改性剂用量、浓度、时间、温度等工艺条件对活化度和沉降体积等指标的影响。
万方数据738专题论文硅酸盐通报第27卷3结果与讨论以改性后二氧化硅粉体的活化度(activationindex)和沉降体积(settlementvolume)为指标,采用k(34)
正交表进行正交实验。因素水平见表2,实验数据见表3,极差分析结果见表4。表2因素水平表Tab.2Fado璐aⅡdle"k
表3正交实验结果Tab.3Perfbm柚∞index璐of咖ent∥%
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裹4极差分析结果Tab.4Directob辩mtion懈IIlts
固定条件:si0210g;搅拌速度350rpm;液固比10:l;pH值5.0各因素对活化度指标的影响主次顺序为:C>D>A>B;各因素对沉降体积的影响主次顺序为:D>A>B=c。对活化度而言,其指标要求愈高愈好,选取的较优水平为:A1、B2、c2、D3;对沉降体积而言,其指标要求愈低愈好,选取较优水平为:A2、B3、c2、D2。以活化度作为主要指标。十二烷基磺酸钠能够和二氧化硅的表面羟基或质子经过化学反应偶联到二氧化硅表面,形成单分子层,紧密地把二氧化硅和有机物连接起来,从而以较小的用量发挥较大的偶联作用。它有效的改变二氧化硅和有机物之间的界面状态,提高二氧化硅在有机体系中的分散性和润湿性。从改性结果可以知道,十二烷基磺
万方数据第4期崔益顺:沉淀二氧化硅制备及表面处理739
酸钠对二氧化硅的改性效果良好,这基于其表面羟基易与含羟基化合物反应,易吸附阴离子的特点,从而提高了十二烷基磺酸钠的防沉降性能以及降低粘度等方面的效果。
4结论
(1)十二烷基磺酸钠作为表面改性剂采用正交实验并用极差分析得出各种因素对活化度指标影响的主次顺序为:改性时间>改性温度>改性剂用量>改性剂浓度;对沉降体积指标的影响主次顺序为:改性温度>改性剂用量>改性剂浓度=改性时间。(2)优化改性工艺条件:改性剂用量0.0010moL/(10gSiO:)、改性剂浓度O.06moL/L、改性时间90min、
改性温度80℃。(3)未改性的二氧化硅粉体分散性很差,活化度仅为4.95%,沉降体积为2.05mL/g,经过优化工艺条件改性后的二氧化硅粉体活化度提高到40.05%,沉降体积降至1.25mL/g。经过改性后的二氧化硅粉体在疏水和分散性方面均得到较好的改善。
参考文献[1]李炳炎.白炭黑市场需求预测与投资建议[J].炭黑工业,2004,33(5):15-23.[2]霍玉秋,翟玉春.醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉[J].微纳电子技术,2003,5(2):26瑚.[3]周良玉,尹嘉松,周克省,等.白炭黑的制备、表面改性及应用研究进展[J].材料导报.2003,17(11):56-59.[4]朱捷,葛奉娟.超细二氧化硅的制备与改性[J].南阳师范学院学报,2004,3(12):51.55.[5]张密林,丁立国,景晓燕,等.纳米二氧化硅的制备、改性与应用研究进展[J].应用科技,2004,3l(6):64舶.
[6]吉小利,王君,李爱元,等.纳米二氧化硅粉体的表面改性研究[J].安徽理工大学学报,2004.24(增刊):83.87
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sodi岫曲8i山lepo脚[J].砌们Ⅲ幻删.^眦胛脚o,,肋唧胁蛔讪,2000,(2):309-317.
袁玲,施惠生,汪正兰.土聚水泥研究与发展现状.房材与应用,2002,加(2):21粕.杨南如.化学激发胶凝材料的原料和激发机理[J].水泥与混凝土利废技术与可持续发展论坛,中国北京,2006.3:95·115.曾燕伟,杨南如.化学激发胶凝材料的水化与硬化,化学激发胶凝材料研究进展,曾燕伟,方永浩,徐玲玲主编,东南大学出版社,