几种CVD制备金刚石薄膜的方法

cvd人造金刚石生产工艺流程英文回答：CVD (Chemical Vapor Deposition) is a widely used method for the production of synthetic diamonds. This process involves the deposition of carbon atoms onto a substrate to form a diamond film. The CVD method offers several advantages over other diamond synthesis techniques, such as high purity, control over diamond quality, and the abilityto produce large and complex diamond shapes.The CVD process begins with a diamond seed or substrate, which acts as a template for the growth of the synthetic diamond. The substrate is placed in a reaction chamber, which is then filled with a mixture of gases. These gases typically include a carbon-containing gas, such as methane, and a hydrogen gas.Next, the reaction chamber is heated to a high temperature, typically around 800-1000 degrees Celsius.This temperature is necessary to activate the chemical reactions that will deposit carbon atoms onto the substrate. As the gases are heated, they break down and release carbon atoms.The carbon atoms then migrate to the surface of the substrate and arrange themselves in a diamond lattice structure. This process is facilitated by the presence of hydrogen gas, which acts as a carrier gas and helpstransport the carbon atoms to the substrate. The hydrogen gas also helps to remove any impurities that may be present during the diamond growth.The growth of the diamond film continues as long as the reaction conditions are maintained. This can take several hours or even days, depending on the desired thickness of the diamond film. During this time, the temperature, gasflow rates, and other parameters are carefully controlledto ensure the growth of high-quality diamonds.Once the desired thickness is achieved, the diamondfilm is cooled down and removed from the reaction chamber.It is then subjected to various post-growth treatments,such as polishing, cutting, and cleaning, to obtain thefinal synthetic diamond product.中文回答：CVD（化学气相沉积）是一种广泛应用于人造金刚石生产的方法。

宝石级人造钻石(大颗粒单晶金刚石)的设备介绍----MPCVD新型的方法宝石级人造钻石（大颗粒单晶金刚石）的设备介绍----MPCVD新型的方法介绍CVD金刚石设备，主要为微波CVD设备，是被公认的能够制备高品级的大颗粒金刚石和大面积金刚石厚膜。

有需要CVD设备，主要提供1 kW 5 kW 8 kW 微波等离子体CVD 设备，也欢迎咨询！目前化学气相沉积（CVD）法制备金刚石主要有：热丝CVD，直流电弧CVD，微波等离子体CVD。

这些方法在本质上都是用某种形式的能量来激励和分解含碳化合物气体分子,并在一定条件下使金刚石在基片表面成核和生长。

用于刀具涂层的热丝设备能够工业化得直流设备能够制备高品级钻石的微波设备热丝CVD直流CVD微波CVD各自的内部结构图，可以发现三者就是激发等离子体的方式不一样，有各自的优缺点做出来的金刚石的质量也是不一样的哦，看对比就知道了热丝主要用于刀具涂层上直流法生长不够稳定微波法最好，但是耗资较大三者对比可是看的出来的哦，三种方法做出来的东西就是不一样的因此，只有微波法能做出高品级金刚石！直接看看微波CVD金刚石的应用就知道好了：光学级金刚石能够应用到各个领域更重要的是，可以做钻石的！apollo公司生产0.28-0.67克拉的粉红CVD钻石，目前无色钻石最大可达16克拉微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)是制备高品质金刚石膜的首选方法。

主要优点为：无内部电极,可避免电极放电污染;运行气压范围宽; 能量转换效率高;可以产生大范围的高密度等离子体;微波和等离子体参数均可方便地控制等. 所以,它是制备大面积均匀、无杂质污染的高质量金刚石膜的有开发前景的重要方法.MPCVD 装置通常分为微波系统、等离子体反应室、真空系统和供气系统等四大部分. 微波系统包括微波功率源、环行器、水负载、阻抗调配器,有时还包括测量微波入射和反射功率的定向耦合器及功率探头和显示仪表. 微波频率通常选用工业用加热频段的 2. 45GHz. 真空和统由真空泵、真空阀门和真空测量仪器(包括真空规管和显示仪器) 组成. 供气系统由气源、管道和控制气体流量的阀和流量计等组成. 这三个部分各自都是通用型的,可以适用于各种类型的MPCVD 装置和其他用途的实验装置. 等离子体反应室包括微波与等离子体的耦合器、真空沉积室以及基片台等. 不同类型的PCVD 装置的区别在于等离子体反应室形式的不同. 从真空沉积室的形式来分,有石英管式、石英钟罩式和带有微波窗的金属腔体式. 从微波与等离子体的耦合方式分,有表面波耦合式、直接耦合式和天线耦合式.在过去的20年里，金刚石膜MPCVD装置经历了从早期的石英管、石英钟罩式，到后期的圆柱谐振腔式、椭球谐振腔式以及圆周天线式(CAP)谐振腔的发展。

金刚石薄膜选择生长技术金刚石薄膜作为一种功能性材料，具有很广泛的应用前景，如在光电子学、生物医学、磁记录等方面都有重要的应用。

为了满足不同领域及应用场景的需求，需要选择合适的生长技术来制备金刚石薄膜。

本文将从几个方面介绍金刚石薄膜选择生长技术的步骤。

首先，选择金刚石薄膜生长的方法。

目前，金刚石薄膜的生长方法有多种，包括化学气相沉积（CVD）、磁控溅射（MPCVD）及分子束外延（MBE）等技术。

它们各自有其特点，如化学气相沉积法可以制备大面积的薄膜，而分子束外延法可制备较高质量的薄膜。

因此，选择生长方法应根据具体的要求和应用场景来确定。

其次，选择金刚石薄膜的基底。

金刚石薄膜的性质很大程度上取决于基底。

通常采用硅、二氧化硅、氮化硅、石英玻璃等材料作为基底。

选择基底时，应考虑其物理化学性质、热膨胀系数、热导率等因素，并且基底的表面质量也对薄膜质量有影响。

第三，选择金刚石薄膜生长的气氛和沉积参数。

金刚石薄膜生长需要在高温、真空或惰性气体保护下进行，而沉积参数如温度、气氛组成、流量、沉积时间等也会影响薄膜的质量和性能。

因此，需要根据实际情况确定合适的生长气氛和沉积参数。

最后，进行薄膜质量和性能的表征。

表征薄膜质量和性能是判断所选择的生长技术是否合适的重要步骤。

一般需要采用X射线衍射、原子力显微镜、拉曼光谱等手段进行薄膜的表征和分析，以评估其质量和性能。

综上所述，金刚石薄膜选择生长技术需要经过多个步骤，包括选择生长方法、选择基底、选择气氛和沉积参数以及表征薄膜质量和性能等。

在实际生产过程中，应根据实际需求和经济效益来综合考虑这些因素，选择适合自己的生长技术。

金刚石薄膜分类金刚石薄膜是一种具有广泛应用前景的新型材料，其独特的性能和结构使其在各个领域中发挥着重要作用。

本文将从金刚石薄膜的制备方法、特性和应用领域等方面进行介绍，以期能够让读者对金刚石薄膜有一个全面的了解。

一、制备方法金刚石薄膜的制备方法主要有化学气相沉积法、物理气相沉积法和化学液相沉积法等。

其中，化学气相沉积法是最常用的制备金刚石薄膜的方法之一。

该方法通过在适当的反应条件下，使金刚石晶体在基底表面上沉积形成金刚石薄膜。

物理气相沉积法则是利用高能离子束或激光束对金刚石靶材进行轰击，使其脱离靶材并沉积在基底表面上。

化学液相沉积法则是利用一定的溶液体系，在适当的温度和压力下，使金刚石晶体在基底表面上沉积形成金刚石薄膜。

二、特性金刚石薄膜具有许多优异的特性，使其在各个领域中得到广泛应用。

首先，金刚石薄膜具有极高的硬度和耐磨性，是目前已知最硬的材料之一，能够抵抗各种外力的损伤和磨损。

其次，金刚石薄膜具有优异的导热性能，能够快速将热量传导到基底材料中，有效地提高了器件的散热效果。

此外，金刚石薄膜还具有良好的化学稳定性和生物相容性，不易受到化学物质的腐蚀和生物体的排斥，可以在恶劣的环境中长时间稳定地工作。

三、应用领域由于金刚石薄膜的特殊性能，它在多个领域中都有广泛的应用。

首先，在电子领域，金刚石薄膜被用作半导体材料的衬底，可以提高器件的性能和稳定性。

其次，在光学领域，金刚石薄膜被用于制备高效率的光学器件，例如激光器和太阳能电池等。

再次，在机械领域，金刚石薄膜被用作润滑材料，可以减少机械零件之间的摩擦和磨损。

此外，金刚石薄膜还可以应用于生物医学领域，用于制备生物传感器和人工关节等医疗器械。

金刚石薄膜是一种具有广泛应用前景的新型材料。

通过不同的制备方法，可以得到具有不同特性的金刚石薄膜。

这些特性使其在电子、光学、机械和生物医学等领域中得到了广泛的应用。

随着科技的不断进步和发展，相信金刚石薄膜将在更多领域中发挥重要作用，为人类的生活和工作带来更多的便利和创新。

金刚石的人工合成摘要：简要介绍了常见的人工合成金刚石技术，以及合成过程中的一些影响因素。

关键词：金刚石人工合成合成工艺影响因素前言金刚石是一种稀有、贵重的非金属矿产,在国民经济中具有重要的作用。

为满足工业上的需求和缓解金刚石日益匮乏的现状,人类已经在合成金刚石方面作了许多的探索,并取得了许多有实用价值的阶段性成果。

金刚石中宝石级金刚石因其折射率大,在光下有火彩现象而用来制作精美的首饰。

人造金刚石具有诸多优异特性,已被广泛地应用于工业、科技、国防、医疗卫生等很多领域。

例如:利用金刚石硬度大制作精细研磨材料、高硬切割工具、各类钻头、拉丝模,还被作为很多精密仪器的部件;由于导热率高、电绝缘性好,可作为半导体装置的散热板。

因此,人造金刚石被誉为“21世纪的战略性材料”。

因此对于人造金刚石的合成的研究具有非常重要的意义[1].金刚石的人工合成工艺金刚石、石墨及无定型碳都是由纯碳元素组成，合成钻石就是人为地模拟天然钻石的形成条件，将其他晶体结构的碳质材料在一定条件下转化为具有SP3 共价键的金刚石型晶体结构。

从理论上讲，各种形式的碳均可以转化为金刚石，但研究表明，不同的碳素材料对生长金刚石的数量、质量和颗粒大小均有相当大的影响，石墨转化为金刚石的自由能较低，因此石墨是合成钻石的最主要原料之一。

目前，人类已掌握了多种合成钻石方法。

人造金刚石的合成技术形成了静态高温高压法、动态超高压高温合成法、低压气相沉积法等[2]。

一般石墨在10GPa、3000℃左右可以转变成金刚石，如果加有金属触媒则所需要的条件将大为降低，通常在压力约为5．4GPa和温度约为1400℃的条件下就能发生转化。

常用的方法为合成条件较低的添加触媒催化的高温高压合成，即静态高温高压法。

这种方法中有生长磨料级金同q石(粒径小于1B)的膜生长法和合成宝石级金刚石(粒径大于lmm)的温度梯度法。

(1)膜生长法(FGM)金刚石膜生长法就是指在有金属触媒的参与下，石墨通过高温高压的作用透过金属膜沉积在金刚石核上使之长大[3]。

cvd人造金刚石生产工艺流程英文回答：CVD (Chemical Vapor Deposition) is a widely used method for producing synthetic diamonds. The process involves the deposition of carbon atoms onto a substrate, creating a diamond film. This technique offers several advantages over other methods, such as high purity, control over diamond properties, and scalability.The CVD diamond production process begins with the selection of a suitable substrate, typically made ofsilicon or diamond. The substrate is prepared by cleaning and polishing to ensure a smooth surface. This step is crucial for the subsequent diamond growth.Next, a mixture of gases is introduced into a reaction chamber. The most commonly used gases are hydrogen and methane. Hydrogen acts as a carrier gas, while methane provides the carbon source. The gases are carefullycontrolled to achieve the desired diamond properties.The reaction chamber is then heated to a high temperature, typically around 800 to 1000 degrees Celsius. This temperature is necessary for the decomposition of methane and the release of carbon atoms. The carbon atoms are transported by the hydrogen gas to the substrate surface.Upon reaching the substrate surface, the carbon atoms undergo a series of chemical reactions, resulting in the formation of diamond. The process is facilitated by the high temperature and the presence of hydrogen, which acts as a reducing agent. The carbon atoms bond together in a crystal lattice structure, forming a diamond film.The diamond growth continues until the desired thickness is achieved. This can take several hours or even days, depending on the deposition rate and the desired film properties. During the growth process, the temperature, gas composition, and other parameters are carefully controlled to ensure the desired diamond quality.After the diamond growth is complete, the film iscooled down gradually to room temperature. This step is important to prevent thermal stress and ensure theintegrity of the diamond film. Once cooled, the diamondfilm is carefully removed from the substrate.The final step in the CVD diamond production process is the polishing and cutting of the diamond film. This step is necessary to remove any imperfections and shape the diamond into the desired form, such as a gemstone or a cutting tool. The polished diamond is then ready for various applications, such as jewelry, electronics, and industrial tools.中文回答：CVD（化学气相沉积）是一种广泛应用的人造金刚石生产方法。

CVD金刚石技术和应用I. 引言A. CVD金刚石技术的历史回顾B. 本文的目的和意义II. CVD金刚石的制备方法A. CVD金刚石的基本原理B. CVD金刚石的制备流程C. CVD金刚石的制备条件III. CVD金刚石的结构和性质A. CVD金刚石的结构特征B. CVD金刚石的物理性质C. CVD金刚石的化学性质IV. CVD金刚石的应用A. 工具切削领域1. 刀具2. 电子加工3. 磨具B. 研磨领域1. 研磨片2. 研磨液C. 生物医学领域1. 医用刀具2. 人工关节V. CVD金刚石技术的发展趋势A. 大规模制备技术B. 先进加工技术C. 新型材料的开发VI. 结论A. 对CVD金刚石技术的总体评价B. 未来CVD金刚石技术的发展前景VII. 参考文献I. 引言A. CVD金刚石技术的历史回顾金刚石是一种天然的高温高压下形成的矿物，具有硬度大、热稳定性好、化学惰性等诸多优异的物理和化学性质。

金刚石因其卓越的性能被广泛应用于研磨、切削、电子加工等领域。

然而，天然金刚石存在产地有限、成本高昂、形状和尺寸难以控制等问题，制约了其在工业生产中的应用。

为了解决这些问题，人们开始尝试通过化学合成来制备人工合成的金刚石材料。

早在20世纪50年代，人们就已经开始尝试使用高温高压合成技术来制备合成金刚石。

这种方法需要在高温高压下合成金刚石晶体，虽然可以得到高质量的金刚石晶体，但是成本高昂、生产效率低，限制了其在工业生产中的应用。

随着化学气相沉积（CVD）技术的发展，人们开始尝试使用CVD技术来制备金刚石材料。

CVD技术是一种通过在高温、低压下向金属或非金属基材表面沉积金刚石薄膜的技术，相比高温高压合成法，CVD技术具有成本低、生产效率高、适用范围广等优点，逐渐成为了金刚石制备的主要方法。

B. 本文的目的和意义本文主要介绍CVD金刚石技术的制备方法、结构和性质、应用以及发展趋势，旨在深入探讨CVD金刚石技术的原理和应用，为工业生产和科学研究提供参考。

实验一CVD金刚石膜生长与扫描电子显微镜观察一、实验目的学习化学气相沉积(CVD)的原理及操作方法，掌握CVD生长金刚石薄膜的方法，通过扫描电子显微镜观察金刚石薄膜的表面形貌和微结构。

二、实验仪器及试剂1. 仪器化学气相沉积系统、扫描电子显微镜（SEM）。

2. 试剂金刚石晶种片、CVD金刚石生长气氛用气体（甲烷、氢气、少量氮气）、蒸馏水。

三、实验操作步骤1. 金刚石晶种片的清洗和处理将金刚石晶种片用去离子水超声清洗10min，然后放入浓硝酸中煮沸20min，取出后放入去离子水中超声清洗10min，再用饱和氯化铬水溶液中煮沸10min，最后用蒸馏水冲洗10min，吹干放入化学气相沉积系统中。

2. CVD金刚石膜生长将金刚石晶种片加热至800℃以上，并通入甲烷、氢气及少量氮气的气体，使气体在晶面上生长成金刚石薄膜。

生长时间根据薄膜厚度和晶种品质而定，一般为数小时到十几小时不等。

3. 金刚石膜表面形貌和微结构观察将生长好的金刚石薄膜切割成适当大小的样品，采用扫描电子显微镜对金刚石薄膜的表面形貌和微结构进行观察分析。

四、实验注意事项1.实验时要严格按照操作步骤操作，注意安全。

2.CVD生长金刚石薄膜需要进行多次的实验前处理，确保金刚石晶种片表面的清洁和平整度。

3.将金刚石晶种片放入化学气相沉积系统中时要避免晶种片移动，否则会影响薄膜生长质量。

4.扫描电子显微镜操作时要注意安全，按照操作步骤操作，避免毁坏设备。

5.实验后要对仪器进行及时清洁和维护，以确保下次实验的顺利进行。

五、实验结果分析通过扫描电子显微镜对CVD生长的金刚石薄膜进行观察，可以得到金刚石薄膜的表面形貌和微结构信息，包括薄膜的成分、晶粒大小、缺陷和形状等。

同时也可以判断金刚石薄膜的质量和生长条件是否得到有效控制。

六、实验通过本次实验，我们学习了CVD金刚石生长的原理及操作方法，掌握了CVD 生长金刚石薄膜的方法，了解了扫描电子显微镜的原理和使用方法。

1. 试验方法及条件采用乙炔—氧气燃烧火焰(燃焰法)沉积金刚石厚膜，试验装置见图1。

乙炔、氧气的流量由转子流量计控制。

测温热电偶置于基片表面下1mm处。

基片材料采用钨片。

为增加金刚石的成核密度，用粒度5µm的金刚石微粉与煤油的混合物研磨基片表面。

沉积前用丙酮及酒精清洗基片表面。

试验条件：氧气流量Q=2～3l/min；氧气—乙炔流量配比R f=0.9～1.0；火焰锥顶到基片距离D=1～1.5mm；测量温度T=600～950℃。

2. 沉积温度对厚膜质量的影响沉积温度对金刚石晶粒生长行为的影响见图2。

当温度为600～750℃时，金刚石厚膜的生长表面主要由呈(1 1 1)面的晶粒组成，晶粒大小均匀，沿厚膜生长方向呈柱状生长，晶粒之间结合紧密，厚膜组织致密。

当温度为800～950℃时，金刚石膜在生长初期形成厚度约20～30µm的致密连续膜。

随后个别晶粒生长速度加快，抑制周围晶粒的生长，过快生长的晶粒表面呈(1 0 0)面，且平行于基片表面，晶粒之间缝隙较大，不能形成致密的连续膜。

3 金刚石厚膜焊接刀具制造技术金刚石厚膜焊接刀具的制造一般包括厚膜的切割(形成制造刀具需要的形状和尺寸)，厚膜与刀体的焊接及刀具切削刃的刃磨和抛光。

1. 金刚石厚膜的激光切割由于金刚石厚膜硬度高、耐磨性好、不导电，所以常规的机械加工、线切割、超声波加工等方法不适合金刚石厚膜的切割加工。

通常采用激光切割方法进行切割加工。

本文采用LJ-200型连续激光机对厚度为0.35mm的金刚石厚膜进行切割加工。

当激光功率为150W，切割速度为3mm/s时，可一次切透厚膜，切口表面平整，切缝宽度为0.35mm，厚膜没有出现裂纹等缺陷。

图4为金刚石厚膜断口的SEM照片。

2. 金刚石厚膜的焊接与刃磨本文采用铜基金刚石砂轮粗磨、铸铁盘和金刚石微粉精研的方法刃磨厚膜刀具。

初步研究结果表明，金刚石膜的磨损主要由机械磨料磨损和晶粒脱落两种形式构成，磨损机理尚待进一步研究。

CVD纳米金刚石涂层工艺流程一、概述CVD (化学气相沉积)纳米金刚石涂层工艺是一种先进的表面涂层技术，通过在基材表面沉积纳米级厚度的金刚石薄膜，可以显著提高材料的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。

本文将详细介绍CVD纳米金刚石涂层的工艺流程，包括材料选择、表面处理、沉积工艺、质量控制等环节。

二、材料选择1. 基材材料：金属、陶瓷、塑料等材料均可用于CVD纳米金刚石涂层。

常用的基材包括硬质合金、不锈钢、钛合金等。

2. 基材形状：CVD纳米金刚石涂层工艺适用于各种形状的基材，包括平板、管材、复杂形状零件等。

3. 表面粗糙度：基材表面粗糙度对涂层的质量有重要影响，一般要求基材表面粗糙度在Ra<0.4um。

三、表面处理1. 清洗：将基材进行去油、除尘、去氧化处理，以保证涂层与基材之间的良好结合。

2. 粗糙化处理：对于一些表面平整的基材，可以采用砂喷或喷丸处理，增加表面粗糙度，有利于涂层附着。

3. 防粘接处理：在表面处理之后，可以在基材表面进行一些特殊的处理，以增强涂层与基材之间的黏附力。

四、CVD纳米金刚石涂层工艺1. 基材预热：将基材置于CVD反应室中进行预热，通常温度在800-1000摄氏度之间。

2. 气氛控制：在反应室中控制好气氛，通常使用氢气和甲烷混合气体，通过精确控制气氛比例和流量来控制沉积速率和涂层质量。

3. 沉积过程：在预热后的基材表面开始沉积金刚石薄膜，通过化学气相反应在基材表面沉积碳原子，形成金刚石晶粒，不断沉积形成厚度可控的金刚石薄膜。

4. 控制工艺参数：沉积过程中需要严格控制温度、压力、气氛比例、沉积时间等工艺参数，以确保获得高质量的纳米金刚石涂层。

五、质量控制1. 涂层厚度检测：使用X射线衍射仪、激光剥蚀仪等设备对涂层厚度进行检测。

2. 显微结构分析：通过光学显微镜、扫描电子显微镜等设备对涂层显微结构进行分析。

3. 涂层性能测试：对涂层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性等性能进行测试，确保涂层符合要求。

金刚石膜沉积工艺流程金刚石膜沉积是一种重要的表面涂层技术，可提供高硬度、高耐磨和高热导率的涂层，因此被广泛应用于工具刀具、模具和电子器件等领域。

本文将介绍金刚石膜沉积的主要工艺流程。

一、前处理1. 表面清洗：在进行金刚石膜沉积之前，需要先对底材进行彻底的清洗。

通常采用酸碱溶液进行清洗，可以去除杂质和氧化物，确保涂层与底材的良好附着力。

2. 表面处理：接下来，进行表面处理以增加涂层的结合力和附着力。

常见的表面处理方法包括机械研磨、喷砂和离子打磨等，这些方法可以改善底材表面的粗糙度和活性，有利于涂层的附着。

二、制备金刚石膜前体1. CVD法：化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是制备金刚石膜的常用方法。

通过在高温高压条件下，使含有碳源的气体（如甲烷）与载气（如氢气）反应，使金刚石晶粒在底材表面生长形成膜。

2. PVD法：物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，PVD）也可用于制备金刚石膜的前体。

该方法采用高能电子束或离子束轰击含有碳源的固体金刚石靶，使其蒸发或溅射，然后在底材表面成核和生长。

三、金刚石膜沉积1. CVD法：将制备好的金刚石膜前体放置在CVD反应室中，通过控制温度、气体流量和压力等参数，使金刚石晶粒在底材表面沉积生长。

反应时间根据需求可以从几小时到几十小时不等。

2. PVD法：将制备好的金刚石膜前体放置在真空腔室中，通过电子束或离子束轰击金刚石靶，使其沉积在底材表面。

PVD法的沉积速率较快，通常几分钟到几小时就可以完成。

四、后处理1. 退火处理：在金刚石膜沉积完成后，进行退火处理以减少残余应力和提高涂层的晶格质量。

退火温度和时间根据具体情况进行调整，一般在1000℃以上进行。

2. 表面处理：根据涂层的具体应用需求，可以进行表面处理以增强涂层的性能。

例如，采用离子注入、等离子体增强化学蒸发等方法可以改善涂层的摩擦系数和抗腐蚀性能。

2021年12月第6期第41卷总第246期金刚石与磨料磨具工程D i a m o n d&A b r a s i v e sE n g i n e e r i n gD e c.2021N o.6 V o l.41 S e r i a l246 M P C V D法制备金刚石膜的工艺*李思佳1,2,冯曙光2,郭胜惠1,2,杨黎2,高冀芸2,3(1.昆明理工大学,复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093)(2.昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093)(3.云南民族大学化学与环境学院,昆明650500)摘要采用3k W/2450MH z微波等离子体化学气相沉积(m i c r o w a v e p l a s m a c h e m i c a l v a p o r d e p o s i-t i o n,M P C V D)系统,以单晶硅为基底材料,采用单因素试验法研究微米级金刚石膜的生长工艺,分别探究衬底温度㊁腔体压强和甲烷体积分数对金刚石成膜过程的影响,获得微米级金刚石膜的最优生长工艺㊂结果表明:金刚石膜的生长速率与衬底温度㊁腔体压强㊁甲烷体积分数呈正相关;衬底温度和腔体压强对金刚石膜质量的影响存在最佳的临界值,甲烷体积分数过高不利于形成金刚石相㊂金刚石膜生长的最佳工艺参数为:功率为2200W,衬底温度为850ħ,腔体压强为14k P a,甲烷的体积分数为2.5%㊂在此条件下,金刚石膜生长速率为1.706μm/h,金刚石相含量为87.92%㊂关键词金刚石膜;微波等离子体化学气相沉积;制备工艺中图分类号 T B383.2;T Q164文献标志码A 文章编号1006-852X(2021)06-0031-07D O I码10.13394/j.c n k i.j g s z z.2021.6.0006P r e p a r a t i o n t e c h n o l o g y o f d i a m o n d f i l m b y M P C V D m e t h o dL I S i j i a12F E N G S h u g u a n g2G U O S h e n g h u i12Y A N G L i2G A O J i y u n231S t a t e K e y L a b o r a t o r y o f C o m p l e x N o n f e r r o u s M e t a l R e s o u r c e s C l e a n U t i l i z a t i o n K u n m i n g U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y K u n m i n g650093C h i n a2F a c u l t y o f M e t a l l u r g y a n d E n e r g y E n g i n e e r i n g K u n m i n g U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g yK u n m i n g650093C h i n a3S c h o o l o f C h e m i s t r y a n d E n v i r o n m e n t Y u n n a n M i n z u U n i v e r s i t y K u n m i n g650500C h i n aA b s t r a c t W i t h3k W2450M H z m i c r o w a v e p l a s m a c h e m i c a l v a p o r d e p o s i t i o n M P C V D s y s t e m t h e g r o w t h p r o c e s s o f m i c r o n d i a m o n d f i l m w a s s t u d i e d b y s i n g l e f a c t o r e x p e r i m e n t a l m e t h o d w i t h m o n o c r y s t a l l i n e s i l i c o n a s t h e s u b s t r a t e T h e e f f e c t s o f s u b s t r a t e t e m p e r a t u r e c a v i t y p r e s s u r e a n d m e t h a n e v o l u m e c o n c e n t r a t i o n o n t h e d i a m o n d f i l m f o r m i n g p r o c e s s w e r e i n v e s t i g a t e d a n d t h e o p t i m a l g r o w t h p r o c e s s o f m i c r o n d i a m o n d f i l m w a s o b t a i n e d T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e g r o w t h r a t e o f d i a m o n d f i l m i s p o s i t i v e l y c o r r e l a t e d w i t h s u b s t r a t e t e m p e r a t u r e c a v i t y p r e s s u r e a n d m e t h a n e v o l u m e c o n c e n t r a t i o n T h e r e i s t h e b e s t c r i t i c a l v a l u e o f s u b s t r a t e t e m p e r a t u r e a n d c a v i t y p r e s s u r e f o r t h e q u a l i t y o f d i a m o n d f i l m T h e t o o h i g h m e t h a n e v o l u m e c o n c e n t r a t i o n i s n o t c o n d u c i v e t o t h e f o r m a t i o n o f d i a m o n d p h a s e T h e o p t i m u m p a r a m e t e r s o f d i a m o n d f i l m g r o w t h a r e d e t e r m i n e d a s f o l l o w s T h e p o w e r i s2200W s u b s t r a t e t e m p e r a t u r e i s850ħ c a v i t y p r e s s u r e i s14k P a a n d m e t h a n e v o l u m e c o n c e n t r a t i o n i s2.5% I n t h i s c a s e g r o w t h r a t e o f d i a m o n d f i l m i s1.706μm h a n d d i a m o n d p h a s e c o n t e n t i s87.92%K e y w o r d s d i a m o n d f i l m m i c r o w a v e p l a s m a c h e m i c a l v a p o r d e p o s i t i o n p r e p a r a t i o n p r o c e s s*基金项目:国家自然科学基金(51864028);云南省应用基础研究计划(2018F A029,2018F D053);云南省杰出青年基金(2019F J005)㊂Copyright©博看网 . All Rights Reserved.金刚石与磨料磨具工程总第246期金刚石具有优异的光学㊁力学㊁热学㊁电学性能,是一种典型的多功能材料,在航空航天㊁能源㊁智能传感器㊁精密加工等众多高新技术领域有着广阔的应用前景[1–8]㊂在较低的生产成本下,化学气相沉积法可制备出大尺寸高品质金刚石膜,满足金刚石在高新技术领域的应用要求[9]㊂微波等离子体化学气相沉积法凭借能量密度大㊁污染小等优势,成为制备高品质金刚石膜的首选方法[10–11]㊂虽然金刚石薄膜沉积技术已经得到大量研究,但在繁多的工艺参数下,金刚石膜高质量㊁高速率㊁低成本生长一直是工业界追求的目标,在优化条件下生长出的高品质金刚石薄膜不仅生产成本低,在电子㊁能源等领域的应用也会有质的跨越[12]㊂HU A N G 等[13]探究了不同腔体压力㊁甲烷体积分数㊁微波功率下金刚石膜的最快生长速率㊂江彩义[14]研究了基体温度㊁反应腔体压强和甲烷体积分数对金刚石膜纯度及生长速率的关联规律,确定了金刚石膜的最优工艺参数㊂在确保质量的前提下,提高金刚石膜的生长速率仍是目前的一大挑战㊂因此,采用单因素试验法分别研究衬底温度㊁腔体压强㊁甲烷体积分数对金刚石膜生长速率和生长质量的影响,以获得最佳生长工艺㊂1 试验材料与表征方法图1所示为3k W /2450MH z 型微波等离子体化学气相沉积系统,主要由微波发生装置㊁微波传输系统㊁等离子体放电腔㊁真空系统㊁气路系统㊁水冷系统㊁测温系统等单元模块组成㊂图1 3k W /2450M H z 型微波等离子体化学气相沉积系统F i g .13k W /2450M H z m i c r o w a v e p l a s m a c h e m i c a l v a po r d e p o s i t i o n s ys t e m 以单晶硅为衬底,高纯氢气与高纯甲烷为反应气体㊂用拉曼光谱强度表征金刚石膜的纯度(I d /I g ,I d 为金刚石特征峰强度,I g 为非金刚石相特征峰强度),X 射线衍射(X R D )表征金刚石膜的晶粒取向,场发射扫描电子显微镜(S E M )表征金刚石膜的断面形貌及厚度,并由此计算金刚石膜的平均生长速率㊂2 金刚石膜的衬底预处理和形核工艺形核是金刚石膜异质外延生长的第1步,形核行为直接决定了金刚石膜的生长速率和生长质量[15]㊂衬底表面损伤(缺陷㊁划痕)可为金刚石膜的生长提供形核中心,嵌入衬底表面的金刚石微粉又可作籽晶,对衬底表面进行预处理有利于缩短形核孕育期㊁提高形核密度,从而制备出表面致密的高纯度金刚石膜[16–18]㊂用金刚石喷雾抛光剂对衬底进行抛光(金刚石基本粒径为1.5μm ),抛光处理后的表面形貌如图2所示㊂再用金刚石微粉(金刚石基本粒径为0.2μm )悬浮液进行超声,使金刚石颗粒以一定速度撞击衬底,这种预处理方式可显著降低形核时的能量垒,进而增加形核密度[19–20]㊂图2 抛光处理后的硅衬底表面形貌F i g .2S u r f a c e m o r p h o l o g y o f s i l i c o n s u b s t r a t e a f t e r p o l i s h i n g金刚石膜的形核不仅与衬底材料类型㊁表面预处理方式等因素密切相关,还在很大程度上受衬底温度㊁腔体压强㊁甲烷体积分数等工艺参数影响[21]㊂较低的衬底温度有利于形核,但过低的温度将导致形核速率缓慢,且均匀性不佳;提高甲烷体积分数可促进形核,但是体积分数过高又会导致金刚石膜的纯度降低[22–24]㊂试验采用的形核条件为:甲烷体积分数为2.5%,甲烷流量为12m L /m i n ㊁氢气流量为400m L /m i n ,衬底温度为700ħ,腔体压强为12k P a,形核时间为1h ㊂3 金刚石膜的生长工艺3.1 衬底温度对金刚石膜质量的影响在M P C V D 法制备金刚石膜的过程中,衬底温度是影响金刚石膜生长质量与生长速率的关键参数㊂在腔体压强与甲烷体积分数不变的情况下,温度过低时,激发态氢较少,金刚石膜生长速率慢且不利于金刚石相的生长;温度过高时,金刚石膜生长迅速,但晶体质23Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第6期李思佳,等:M P C V D 法制备金刚石膜的工艺量较差,且比较容易石墨化㊂试验探究衬底温度为750ħ㊁850ħ和950ħ时金刚石膜的生长速率㊂具体的试验参数如下:甲烷体积分数φ为2.5%,腔体压强p 为14k P a ,甲烷流量L 1为10m L /m i n ,氢气流量L 2为400m L /m i n,沉积时间t 为5h ㊂图3为不同衬底温度下制备的金刚石膜样品拉曼光谱图,其中1㊁2㊁3是同一衬底3个随机位置㊂由图3可知:每个金刚石膜样品均出现尖锐的D 峰(1332c m -1),且无明显的G 峰(1580c m -1);850ħ时制备的金刚石膜中金刚石纯度较高,无大量石墨及非金刚石相存在㊂同一衬底的3个不同位置的拉曼光谱基本相重合,表明制备出来的金刚石膜的均匀性较好㊂(a )750ħ(b )850ħ(c )950ħ图3 不同衬底温度下制备的金刚石膜样品的拉曼光谱图F i g .3R a m a n s p e c t r a o f d i a m o n d f i l m s a m p l e s p r e pa r e d a t d i f f e r e n t s ub s t r a t e t e m pe r a t u r e s 当衬底温度为750ħ时,金刚石膜样品的拉曼光谱在1480c m -1附近存在一定的非晶碳的峰包㊂由于金刚石膜是通过边界层进行传质和传热而沉积下来的,温度较低时边界层较厚,通过边界层参与沉积的活性基团较少[25–26],刻蚀非晶碳能力不足从而出现非金刚石相成分㊂当衬底温度为850ħ时,1480c m -1附近非金刚石相的峰包明显减少,此时激发的原子氢增多,非晶碳的生长速率与刻蚀速率相近,消除了非金刚石相,改善了金刚石膜的质量㊂当衬底温度达到950ħ时,在1490c m-1附近的非金刚石相的峰包明显增强,金刚石膜开始出现石墨化㊂可能的原因是950ħ已接近氢的脱附温度,金刚石膜表面的碳原子未达到氢饱和,碳原子悬键与邻近碳原子悬键相结合,趋向形成s p 2键,产生非晶碳从而降低了金刚石膜的质量㊂图4为不同衬底温度下制备出的金刚石膜横截面S E M 图㊂从图4中可以看出:金刚石颗粒为柱状生长,生长面平整,无空隙出现;随着衬底温度上升,生长面的柱状晶越来越大,但是金刚石膜生长面的柱状晶结构趋势减弱,在950ħ时已不能明显区分金刚石单个柱状晶㊂不同衬底温度下金刚石膜的生长条件及平均生长速率如表1所示㊂(a )750ħ(b )850ħ(c )950ħ图4 不同衬底温度下金刚石膜横截面S E M 图F i g .4S E M i m a ge of c r o s s s e c t i o n o f d i a m o n d f i l m a t d i f f e r e n t s u b s t r a t e t e m pe r a t u r e s 表1 不同衬底温度下金刚石膜的生长条件及平均生长速率T a b .1G r o w t h c o n d i t i o n s a n d a v e r a ge g r o w t h r a t e s of d i a m o n d f i l m s a t d i f f e r e n t s u b s t r a t e t e m pe r a t u r e s 衬底温度θ/ħ膜厚度H /μm 平均生长速率V /(μm ㊃h -1)7504.6500.9308508.5301.7069508.7001.740综上所述,衬底温度为850ħ时制备出的金刚石薄膜的平均生长速率较快㊁质量较高㊂3.2 腔体压强对金刚石膜质量的影响腔体压强对金刚石膜的生长速率与生长质量也有着极大的影响㊂在衬底温度与甲烷体积分数不变的情况下,压强过低时,离子球分散㊁生长速度缓慢㊁氢原子的刻蚀能力不足,导致金刚石膜质量较差;压强过高时,生长速度较快,此时的等离子球比较集中,激发态氢原子体积分数较高,导致金刚石缺陷增多㊁质量变差㊂因此,试验探究腔体压强为13㊁14和15k P a 时金33Copyright©博看网 . All Rights Reserved.金刚石与磨料磨具工程总第246期刚石膜时的纯度及生长速率㊂具体的试验参数如下:甲烷体积分数φ为2.5%,衬底温度θ为850ħ,甲烷流量L 1为10m L /m i n ,氢气流量L 2为400m L /m i n ,沉积时间t 为5h ㊂图5为不同腔体压强下制备的金刚石膜样品的拉曼光谱图,图中的4㊁5㊁6是同一衬底的3个随机位置㊂由图5可知:14k P a 时制备的金刚石膜纯度较高㊁均匀性较好㊂当腔体压强为13k P a 时,1490c m -1附近出现非金刚石相峰包,这是由于激发的氢原子体积分数较低,对金刚石膜中的非晶相刻蚀能力不足,使得样品中存在非晶碳㊂当腔体压强为14k P a 时,非晶相逐渐减少㊂当腔体压强为15k P a 时,1480c m-1附近的非金刚石相峰包重新出现㊂(a )13k P a(b )14k P a(c )15k P a图5 不同腔体压强下制备的金刚石膜样品的拉曼光谱图F i g .5R a m a n s p e c t r a o f d i a m o n d f i l m s a m p l e s p r e pa r e d u n d e r d i f f e r e n t c a v i t y pr e s s u r e s 图6为不同腔体压强下金刚石膜的横截面S E M 图㊂从图6中看出:13k P a 时生长的金刚石膜柱状晶数量多且混乱,14㊁15k P a 时柱形较好㊂随着压强的升高,柱状晶逐渐变得粗大,晶粒之间分界十分明显,金刚石膜的厚度逐渐增加㊂这是因为在一定的压强范围内,随着压强的升高,活性物质(H 原子和甲基自由基等)增多,反应腔体的反应分子数增多,撞击衬底并参与反应的活性物质数量也随之增加[27–29]㊂不同腔体压强下金刚石膜的生长条件及平均生长速率如表2所示㊂(a )13k P a(b )14k P a(c )15k P a图6 不同腔体压强下金刚石膜横截面S E M 图F i g .6S E M i m a ge of c r o s s s e c t i o n o f d i a m o n d f i l m u n d e r d i f f e r e n t c a v i t y pr e s s u r e s 表2 不同腔体压强下金刚石膜的生长条件及平均生长速率T a b .2G r o w t h c o n d i t i o n s a n d a v e r a ge g r o w t h r a t e s of d i a m o n d f i l m s u n d e r d i f f e r e n t c a v i t y pr e s s u r e s 腔体压强p /kP a 膜厚度H /μm 平均生长速率V /(μm ㊃h -1)136.0351.207148.5301.706159.0961.819综上所述,腔体压强为14k P a 时可得到生长速率较快㊁质量较高的金刚石膜㊂3.3 甲烷体积分数对金刚石膜质量的影响甲烷体积分数是影响金刚石膜质量及生长速率的关键因素[30]㊂在衬底温度与腔体压强不变的情况下,甲烷体积分数过低,含碳活性基团体积分数较低,生长速度缓慢,金刚石质量较高;甲烷体积分数过高,含碳活性基团体积分数高,生长速度较快,但金刚石质量较差㊂由此可见,甲烷体积分数过高或过低都不利于形成高质量金刚石膜[31]㊂因此,试验探究甲烷体积分数为1.5%㊁2.5%和3.5%时金刚石膜的质量及生长速率㊂具体的试验参数如下:衬底温度θ为850ħ,腔体压强p 为14k P a ,甲烷流量L 1为10m L /m i n,氢气流量L 2为400m L /m i n,沉积时间t 为5h ㊂图7为不同甲烷体积分数下金刚石膜样品的拉曼光谱,其中7㊁8㊁9是同一衬底3个随机位置㊂由图7可知,制备的金刚石膜纯度较高㊂随着甲烷体积分数的升高,金刚石纯度逐渐降低㊂造成该现象的主要原因是甲烷体积分数增加,反应腔体内的含碳活性基团数量增加,而氢原子的数量基本不变,氢原子对非金刚43Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第6期李思佳,等:M P C V D 法制备金刚石膜的工艺石相的刻蚀作用明显减弱,最终导致金刚石膜中有一定的非金刚石相,纯度逐渐降低㊂(a )1.5%(b )2.5%(c )3.5%图7 不同甲烷体积分数下金刚石膜样品的拉曼光谱F i g .7R a m a n s p e c t r a o f d i a m o n d f i l m s a m pl e s w i t h d i f f e r e n t v o l u m e c o n c e n t r a t i o n s o f m e t h a n e图8为不同甲烷体积分数下金刚石膜的横截面S E M 图㊂(a )1.5%(b )2.5%(c )3.5%图8 不同甲烷体积分数下金刚石膜的横截面S E M 图F i g .8S E M i m a ge s of c r o s s s e c t i o n o f d i a m o n d f i l m s u n d e r d i f f e r e n t v o l u m e c o n c e n t r a t i o n s o f m e t h a n e从图8可知:随着甲烷体积分数的升高,柱状构造趋势减弱,金刚石的晶粒顶部有非晶碳形成㊂这可能是由于氢原子对非金刚石相的刻蚀作用减弱,导致金刚石膜中存在一定的非金刚石相㊂不同甲烷体积分数下,金刚石膜的生长条件及平均生长率如表3所示㊂表3 不同甲烷体积分数下金刚石膜的生长条件及平均生长速率T a b .3G r o w t h c o n d i t i o n s a n d a v e r a ge g r o w t h r a t e s of d i a m o n d f i l m s u n d e r d i f f e r e n t v o l u m e c o n c e n t r a t i o n s o f m e t h a n e甲烷体积分数φ/%膜厚度H /μm平均生长速率V /(μm ㊃h -1)1.55.7921.1582.58.5301.7063.510.4702.094综上所述,甲烷体积分数为2.5%时,可得到生长速率较快㊁质量较高的金刚石膜㊂3.4 最佳工艺条件表4为不同工艺参数条件下金刚石膜的平均生长速率㊂其中,沉积时间t 为5h ㊂通过对比各组试验结果可以看出:最佳工艺参数是衬底温度为850ħ㊁甲烷体积分数为2.5%㊁腔体压强为14k P a㊂既保证金刚石膜质量,又提高了金刚石膜的平均生长速率,从而达到了制备高质量㊁高速率㊁低成本金刚石膜的目的㊂表4 不同工艺参数下的金刚石膜平均生长速率T a b .4A v e r a ge g r o w t h r a t e s of d i a m o n d f i l m u n d e r d i f f e r e n t p r o c e s s p a r a m e t e r s衬底温度θ/ħ腔体压强p /kP a 甲烷体积分数φ/%膜厚度H /μm 平均生长速率V /(μm ㊃h -1)750142.54.6500.930850142.58.5301.706950142.58.7001.740850132.56.0351.207850152.59.0961.819850141.55.7921.158850143.510.4702.094图9为最佳工艺下制备的金刚石膜S E M 图㊂从图9中可以看出:在最优工艺条件下,制备出的金刚石膜是多晶体,由许多不同取向的晶粒组成,晶粒大小比较均匀,排列致密并呈现八面体形貌,是典型的(111)择优取向,并伴有少量(220)取向的晶体,缺陷较少,金刚石晶体结构较好,金刚石膜质量较高㊂图9 最佳工艺制备的金刚石膜S E M 图F i g .9S E M d i a g r a m o f d i a m o n d f i l m p r e pa r e db y t h e b e s t t ec h n o l o g y图10为最佳工艺下制备的金刚石膜X R D 图,通53Copyright©博看网 . All Rights Reserved.金刚石与磨料磨具工程总第246期过图10可以看出:在43.94ʎ与75.22ʎ处分别出现了金刚石膜的(111)与(220)的衍射峰,整体上以(111)面的衍射峰为主㊂图10 最佳工艺制备的金刚石膜X R D 图F i g .10X R D d i a g r a m o f d i a m o n d f i l m p r e pa r e db y t h e b e s t t ec h n o l o g y图11为最佳工艺下制备的金刚石膜X P S 图㊂通过X P S p e a k 软件对C 1s 进行分峰拟合分析,其分析结果可计算出制备的C V D 金刚石膜的纯度为87.92%㊂图11 最佳工艺制备的金刚石膜X P S 图F i g .11X P S d i a g r a m o f d i a m o n d f i l m p r e pa r e db y t h e b e s t t ec h n o l o g y4 结论试验利用3k W /2450MH z 型M P C V D 系统,以甲烷–氢气体系为工作气体,成功制备出了微米级金刚石膜,得到以下结论:(1)通过单因素试验法,探究出衬底温度为850ħ㊁腔体压强为14k P a 时分别为微米金刚石膜质量的最佳临界值,此时厚度为8.530μm ,晶粒以(111)面为主,金刚石相含量高;甲烷体积分数的过高会使氢原子相对含量减少,不利于高品质金刚石膜的生长㊂(2)金刚石膜的生长速率与衬底温度㊁腔体压强㊁甲烷体积分数均呈正相关㊂(3)综合考虑金刚石膜的质量及其生长速率,最佳工艺参数是:衬底温度为850ħ㊁甲烷体积分数为2.5%㊁腔体压强为14k P a ,此时金刚石膜生长速率为1.706μm /h ,金刚石相含量为87.92%㊂参考文献:1 EA S H K I H A Z I E E S E D O V V S S O V Y K D N e t a l P l a t e -h o l d e r d e s i g n f o r d e p o s i t i o n o f u n i f o r m d i a m o n d c o a t i n g s o n W C -C o s u b s t r a t e s b y m i c r o w a v e p l a s m a C V D f o r e f f i c i e n t t u r n i n g a p-pl i c a t i o n J D i a m o n d &R e l a t e d M a t e r i a l s 2017 75 169-175 2 AS H K I N A Z I E E R Y Z H K O V S G MA R T Y A N O V A K e t a l T e m p e r a t u r e s t a b i l i z a t i o n o f W C -C o c u t t i n gi n s e r t s w i t h f e e d b a c k t o I R p y r o m e t e r u p o n g r o w t h o f m u l t i l a y e r d i a m o n d c o a t i n g s b y m i c r o w a v e p l a s m a c h e m i c a l v a p o r d e po s i t i o n J M a t e r i a l s T o -d a y P r o c e e d i n gs 2021 38 1495-1501 3 UH L MA N N ES C H R T E R D P r o c e s s b e h a v i o u r o f m i c r o -t e x -t u r e d C V D d i a m o n d t h i c k f i l m c u t t i n g t o o l s d u r i n g t u r n i n g o f T i -6A l -4V JP r o c e d i a C I R P 2020 87 25-30 4 MAL L I K A K K OMA N D U R I R L o w p r e s s u r e m i c r o w a v e p l a s -m a a s s i s t e d c h e m i c a l v a p o r d e po s i t i o n M P C V D o f d i a m o n d c o a t -i n g s o n s i l i c o n n i t r i d e c u t t i n g to o l s J T h i n S o l i d F i l m s 2001 396 1146-166 5 ZH A N G Z HU A N G J X I Y C V D d i a m o n d f i l m d e t e c t o r s f o r αp a r t i c l e s w i t h a n e w e l e c t r o d e s t r u c t u r e o f r e d u c e d g r a ph e n e o x -i d e A u J M a t e r i a l s S c i e n c e i n S e m i c o n d u c t o r P r o c e s s i n g 2019 91 260-2666 GI R O L AM I M B E L L U C C I A C A L V A N I P e t a l M o s a i c d i a -m o n d d e t e c t o r s f o r f a s t n e u t r o n s a n d l a r g e i o n i z i n g ra d i a t i o n f i e l d s J P h ys i c a S t a t u s S o l i d i A 2015 212 11 2424-2430 7 S O UWA E K M E I L U N A S R J R e s po n s e o f C V D d i a m o n d d e -t e c t o r s t o a l ph a r a d i a t i o n J N u c l e a r I n s t r u m e n t s a n d M e t h o d s i n P h ys i c s R e s e a r c h A 1997 400 1 69-86 8 JI A N G N E G U C H I K N O G U C H I S e t a l S t r u c t u r a l c h a r a c -t e r i s t i c s a n d f i e l d e l e c t r o n e m i s s i o n p r o pe r t i e s of n a n o -d i a m o n d c a r b o n f i l m s J J o u r n a l o f C r y s t a l G r o w t h 2002 236 4 577-5829 C H E N G C L A N H L I B e t a l G r o w t h f e a t u r e o f l a ye r e d s e lf -s t a n d i ng d i a m o n d f i l m s b y D C a r c p l a s m a j e t C V D J J o u r n a l o f C r ys t a l G r o w t h 2007 309 1 86-92 10A Z A D F A R P G H O R A N N E V I S S M E L A H I S M e t a l G r o w t h o f b o r o n -d o p e d d i a m o n d n a n o c l u s t e r s u s i n g t h e H F C V D t e c h n i qu e J J o u r n a l o f C r ys t a l G r o w t h 2015 415 166-169 11王启亮 吕宪义 成绍恒 等 高速生长C V D 金刚石单晶及应用 J 超硬材料工程 2011 21–5 WA N G Q i l i a n g L Y U X i a n y i C H E N G S h a o h e n g e t a l H i gh s p e e d g r o w t h C V D s i n g l e c r y s t a l a n d i t s a p p l i c a t i o n J S u pe r -h a r d M a t e r i a l E n g i n e e r i n g2011 2 1-5 12王冰 微波等离子体化学气相沉积高速生长金刚石薄膜的研究 D 哈尔滨 哈尔滨工业大学2014 WA N G B i n g S t u d y o n h i g h -g r o w t h d i a m o n d f i l m b y mi c r o w a v e p l a s m a c h e m i c a l v a p o r d e po s i t i o n D H a r b i n H a r b i n I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y2014 63Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第6期李思佳,等:M P C V D法制备金刚石膜的工艺13 HU A N G W S T R A N D A S MU S S E N J e t a l S y n t h e s i s o ft h i c k u n i f o r m s m o o t h u l t r a n a n o c r y s t a l l i n e d i a m o n d f i l m s b y m i c r o w a v e p l a s m a-a s s i s t e d c h e m i c a l v a p o r d e p o s i t i o n J D i a-m o n d&R e l a t e d M a t e r i a l s2005152341-34414江彩义微波等离子体技术制备金刚石膜的工艺研究D昆明昆明理工大学2017J I A N G C a i y i S t u d y o n p r e p a r a t i o n o f d i a m o n d f i l m b y m i c r o w a v e p l a s m a t e c h n o l o g y D K u n m i n g K u n m i n g U n i v e r s i t y o f S c i-e n c e a n d T e c h n o l o g y201715李艳春纳米金刚石膜二次形核增强的研究D武汉武汉工程大学2019L I Y a n c h u n S t u d y o n s e c o n d a r y n u c l e a t i o n e n h a n c e m e n t o f n a n od i a m o n d f i l m s D W u h a n W u h a n I n s t i t u te o fT e c h n o l o g y201916刘利程耀楠韩禹等高强度钢加工硬质合金刀片粘结破损与刀–屑元素扩散实验研究J哈尔滨理工大学学报201520 546–50L I U L i C H E N G Y a o n a n H A N Y u e t a l R e s e a r c h o n a d h e r i n g f a i l u r e a n d e l e m e n t d i f f u s i o n e x p e r i m e n t o f t o o l-c h i p f o r c e m e n t e d c a r b i d e i n s e r t c u t t i n g h i g h-s t r e n g t h s t e e l J J o u r n a l o f H a r b i nU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y201520546-50 17章金兵多晶硅表面的酸刻蚀制绒及金刚石切割多晶硅片的表面预处理改性研究D南昌南昌大学2019Z H A N G J i n b i n g S t u d y o n a c i d e t c h i n g o f p o l y s i l i c o n s u r f a c e t o p r e p a r e v e l v e t a n d s u r f a c e p r e t r e a t m e n t a n d m o d i f i c a t i o n o f d i a-m o n d c u t p o l y s i l i c o n w a f e r s D N a n c h a n g N a n c h a n g U n i v e r s i-t y201918熊超李烈军苏东艺等预处理对金刚石薄膜质量及结合力的影响J表面技术2018471203–210X I O N G C h a o L I L i e j u n S U D o n g y i e t a l E f f e c t o f p r e t r e a t-m e n t o n q u a l i t y a n d a d h e s i o n o f d i a m o n d f i l m J S u r f a c e T e c h-n o l o g y2018471203-21019黄建良汪建华C V D金刚石薄膜的形核研究J材料导报20072111A312–315HU A N G J i a n l i a n g WA N G J i a n h u a S t u d y o n t h e n u c l e a t i o n o fC VD d i a m o n d f i l m s J M a t e r i a l s R e p o r t s2*******A 312-31520D E N N I G P A S T E V E N S O N D A I n f l u e n c e o f s u b s t r a t e t o p o g-r a p h y o n t h e n u c l e a t i o n o f d i a m o n d t h i n-f i l m s J A p p l i e d P h y s-i c s L e t t e r s199159131562-156421吴金鑫基于M P C V D的金刚石纳米结构阵列制备工艺研究D南京南京航空航天大学2018WU J i n x i n S t u d y o n p r e p a r a t i o n t e c h n o l o g y o f d i a m o n d n a n o-s t r u c t u r e a r r a y b a s e d o n M P C V D D N a n j i n g N a n j i n g U n i v e r-s i t y o f A e r o n a u t i c s a n d A s t r o n a u t i c s201822 MA L L I K A K K OMA N D U R I R L o w p r e s s u r e m i c r o w a v e p l a s-m a a s s i s t e d c h e m i c a l v a p o r d e p o s i t i o n M P C V D o f d i a m o n d c o a t i n g s o n s i l i c o n n i t r i d e c u t t i n g t o o l s J T h i n S o l i d F i l m s 20013961146-16623江彩义髙冀芸郭胜惠等M P C V D制备金刚石膜的形核与生长过程J材料导报2016301183–88J I A N G C a i y i G A O J i y u n G U O S h e n g h u i e t a l N u c l e a t i o n a n dg r o w t h p r o c e s s o f d i a m o n d f i l m p r e p a r e d b y M P C V D J M a t e-r i a l s R e p o r t s2016301183-8824B U C H K R E M E R-H E R M A N N S H R E N H U T S C H J e t a l O p t i m i-z a t i o n o f MW-P A C V D d i a m o n d d e p o s i t i o n p a r a m e t e r s f o r h i g h n u c l e a-t i o n d e n s i t y a n d g r o w t h r a t e o n S i3N4s u b s t r a t e J D i a m o n d a n d R e-l a t e d M a t e r i a l s19972-4411-41625C H E N R F D A I L G Z HU R e t a l D i a m o n d f i l m s s y n t h e s i s w i t h a d c a r c p l a s m a j e t E f f e c t o f s u b s t r a t e t e m p e r a t u r e o n q u a l i-t y o f d i a m o n d f i l m s J S o l i d S t a t e P h e n o m e n a2011175245-24826钟国仿申发振唐伟忠等基片温度对直流电弧等离子体喷射沉积金刚石膜的影响J北京科技大学学报19994353–356Z H O N G G u o f a n g S H E N F a z h e n T A N G W e i z h o n g e t a lE f f e c t o f s u b s t r a t e t e m p e r a t u r e o n d i a m o n d f i l m d e p o s i t i o n b y D Ca r c p l a s m a j e t J J o u r n a l o f U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o-g y B e i j i n g1*******-35627 L I A N G X B WA N G L Z HU H e t a l E f f e c t o f p r e s s u r e o nn a n o c r y s t a l l i n e d i a m o n d f i l m s d e p o s i t i o n b y h o t f i l a m e n t C V D t e c h n i q u e f r o m C H4H2g a s m i x t u r e J S u r f a c e a n d C o a t i n g s T e c h n o l o g y20072022261-26728S C HWA R Z S R O S I WA L S M F R A N K M e t a l D e p e n d e n c e o f t h e g r o w t h r a t e q u a l i t y a n d m o r p h o l o g y o f d i a m o n d c o a t i n g s o n t h e p r e s s u r e d u r i n g t h e C V D-p r o c e s s i n a n i n d u s t r i a l h o t-f i l a-m e n t p l a n t J D i a m o n d a n d R e l a t e d M a t e r i a l s2002113-6589-59529S C H A F E R L K L A G E S C P M E I E R U A t o m i c h y d r o g e n c o n-c e n t r a t i o n p r o f i l e s a t f i l a m e n t s u s ed f o r c he m i c a l v a p o r d e p o s i t i o no f d i a m o n d J A p p l i e d P h y s i c s L e t t e r s1991586571-573 30刘聪高功率M P C V D法制备高质量金刚石膜的研究D武汉武汉工程大学2015L I U C o n g S t u d y o n p r e p a r a t i o n o f h i g h q u a l i t y d i a m o n d f i l m b yh i g h p o w e r M P C V D m e t h o d D W u h a n W u h a n I n s t i t u t e o fT e c h n o l o g y201531汪建华苏帆翁俊等甲烷浓度对金刚石膜沉积质量的影响J武汉工程大学学报201436529–33WA N G J i a n h u a S U F a n W E N G J u n e t a l E f f e c t o f m e t h a n ec o n c e n t r a t i o n o n t h e q u a l i t y o fd i a m o n d f i l m de p o s i t i o n J J o u r-n a l o f W u h a n I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y201436529-33作者简介李思佳,女,1997年生,硕士㊂主要研究方向:微波等离子化学气相沉积金刚石膜㊂E-m a i l:l i s i j i a0430@163.c o m通信作者:高冀芸,女,1989年生,硕士㊁讲师㊂主要研究方向:微波法制备金刚石制品及功能材料㊂E-m a i l:j i y u n g a o89@163.c o m(修回日期:2021–10–12)(编辑:鄢翔)73Copyright©博看网 . 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