氯乙烯单体中杂质含量的测定

PVC树脂中杂质含量的检测方法邓志强;梁益超【摘要】通过萃取法和溶解-沉淀法将PVC树脂中的杂质进行了分离富集,并采用电导率仪、紫外可见分光光度计、等离子体发射光谱仪、红外光谱仪等仪器对其相对含量进行了表征.结果显示萃取法更加方便快捷,但测得的结果比溶解-沉淀法所得数值低.【期刊名称】《聚氯乙烯》【年(卷),期】2019(047)006【总页数】4页(P27-29,37)【关键词】PVC;杂质;测定;萃取;溶解-沉淀【作者】邓志强;梁益超【作者单位】宜宾天原集团股份有限公司,四川宜宾644000;宜宾天原集团股份有限公司,四川宜宾644000【正文语种】中文【中图分类】TQ325.3;TQ014悬浮法PVC树脂在生产过程中，需要使用分散剂、引发剂、终止剂、防粘釜剂等助剂，如果它们在PVC树脂中残留量过高，将影响PVC树脂的各项性能。

韩大伟等[1]提到，我国使用的防粘釜剂大部分都是带颜色的，随聚合釜使用次数的增加，防粘釜剂可能脱落于浆料中，形成杂质，影响PVC产品的白度；邴涓林等[2]提到，少量引发剂残留在PVC树脂内，会使其初期着色性变差。

此外，PVC中的微量铁元素对脱氯化氢反应具有催化作用，会降低PVC树脂的热稳定性。

因此，在PVC 生产过程中，及时监测PVC产品中杂质(包括残留聚合助剂和金属元素)的含量，对于控制PVC产品质量具有重要意义。

然而，在PVC常规性能指标检测体系中，仅对残留氯乙烯、挥发分、杂质粒子等杂质的检测方法进行了规定，并未提及如何检测残留聚合助剂和金属离子。

因此，十分有必要开发一种快速检测PVC中杂质的方法。

笔者采用萃取法和溶解-沉淀法对PVC中的杂质进行分离富集，并使用电导率仪、紫外可见分光光度计、红外光谱仪等仪器对其含量进行测定。

1 试验部分1.1 主要原料与仪器1.1.1 主要原料PVC,SG5型，宜宾天原集团股份有限公司; 四氢呋喃(分析纯)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，经蒸馏后再使用; 无水乙醇(分析纯)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

顶空色谱法测定水中氯乙烯单体
段伟明;李静
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1990(6)7
【摘要】本文报告用顶空色谱法(HSGC),采用15％乌康油(Ucon—LB—550X)、酸洗101白色担体(60～80目),2M×φ4mm不锈钢管,在柱温58℃下测定了水中氯乙烯单体(VCM)。

本方法最低检出浓度3ppb,回收率97.9～103.0％,变异系数1.5～1.8％,相关系数0.9995。

【总页数】2页(P309-310)
【关键词】水;氯乙烯单体;顶空色谱法
【作者】段伟明;李静
【作者单位】四川省成都市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定 [J], 余胜兵;朱炳辉;许瑛华;戴光伟;钟秀华
2.大体积顶空—气相色谱/质谱联用测试人造革中的氯乙烯单体含量 [J], 钟雪莲;张建扬;刘丽琴
3.顶空-气相色谱法测定废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三
氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷 [J], 邵燕;张炎;黄春梅;何亮亮
4.顶空-气相色谱法检测婴儿脖圈氯乙烯单体含量 [J], 牛燕
5.饮用水中微量氯乙烯单体顶空分析法 [J], 赵淑雅;王江
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氯乙烯单体中水含量测定方法优化
娜仁花
【期刊名称】《新疆化工》
【年(卷),期】2013(000)002
【摘要】介绍吸收法测定氯乙烯单体中水分，以无水氯化钙为吸收剂吸收氯乙烯单体中的水分，以无水乙醇、N，N一二甲基甲酰胺为吸收剂吸收氯乙烯单体，此方法对于测定氯乙烯单体中水含量具有简单、经济、准确等诸多优点。

【总页数】3页(P12-14)
【作者】娜仁花
【作者单位】新疆中泰化学阜康能源有限公司,乌鲁木齐831500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3
【相关文献】
1.氯乙烯单体中水含量的测定 [J], 张志勇
2.吸收法测定氯乙烯单体水含量 [J], 乔贺兴;祁红娟
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4.两种方法测定氯乙烯单体中水含量的讨论 [J], 李霞
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工业氯乙烯单体组成分析和纯化蔡冶强;郑海富;蒋孝雄【摘要】通过对市售氯乙烯单体杂质的分析,建立了气相色谱与质谱联用技术分析氯乙烯单体中组分的方法,利用自行设计的脱水和提纯装置对市售氯乙烯单体进行纯化,获得纯度99.95％以上的高纯氯乙烯气体,为制备氯乙烯标物夯实基础.该纯化装置及方法简便可靠,为实验室纯化有毒有害气体、制备标准物质开辟了新的途径.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2014(032)001【总页数】5页(P28-31,34)【关键词】氯乙烯单体;分析;纯化;脱水;色谱【作者】蔡冶强;郑海富;蒋孝雄【作者单位】江苏省计量科学研究院,江苏南京210007;江苏省计量科学研究院,江苏南京210007;江苏省计量科学研究院,江苏南京210007【正文语种】中文【中图分类】TQ124.4氯乙烯也常被称为氯乙烯单体(VCM)，在世界上是与乙烯和氢氧化钠等并列的最重要化工产品之一，也是塑料工业的重要原料，同时也是我国重要的有机化工产品。

液化后的粗氯乙烯含有低沸点物C2H2、N2、H2 等，也含有高沸点化合物C2H4Cl2、C2H2Cl2、CH3CHO等。

工业上氯乙烯以液态运输，不允许人体直接接触，属OSHA管制物质［1］。

氯乙烯的主要用途是生产聚氯乙烯(PVC)。

由于我国经济高速发展，使得PVC在工业、农业、建筑、汽车包装和家电等各个领域得到了广泛的应用。

目前国内氯乙烯标准物质的研发还是一片空白，主要使用的氯乙烯标准品来源于国外的Chem-Service、Fluka、SupelcoDR 等公司［2-5］，一是价格较贵，二是采购不方便不及时。

随着水质等方面的检测量日益增加，对氯乙烯标准品的需求也越来越大，为满足实际检测的需要，填补国内相关行业的空白，研制自己的氯乙烯标准物质迫在眉睫。

国内氯乙烯标准物质的研制存在一些问题:氯乙烯提纯难度大，纯化工艺落后，由此导致配制氯乙烯标准物质的原料不过关。