物理化学实验报告饱和蒸汽压
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五、实验过程(包括步骤、装置图、注意事项)
实验装置如下图所示。图中等位计必须放置于恒温水浴的液面以下,等位计试样球1和U 型管双臂下部储存液体,当试样球1和U 型管臂2之间空间完全为待测液体的蒸气时,则当U 型管臂2和臂3中液面在同一水平时,表示试样球1和U 型管臂2之间空间的液体蒸气压与臂3上方的压力相等,测定臂3上方的压力即为该温度下液体的饱和蒸气压。
图中缓冲储气罐下部有抽气阀,开启后可用真空泵对储
气罐和测量系统抽气减压。缓冲储气罐上部有进气阀1(平
衡阀1),开启后可向系统漏入空气,另一阀2(平衡阀2)
开启则可使测量系统与储气罐相通。抽气阀、进气阀1(平
衡阀1)和阀2(平衡阀2)均顺时针转动为关闭,逆时针转
动为开启,开启的程度可随需要调节。阀门的开启和关闭必
须缓慢操作,切不可用力过猛,以免损坏阀门,严禁将阀门
与阀体旋至脱离状态。
1. 精密数字压力计的使用
DP-AF 精密数字压力计是低真空的检测仪表,适用于
负压的测量,测量范围0~-100.0 kPa ,它显示的数值表示
测量系统的压力比大气压低的数值,如显示值p 表=-70
kPa ,大气压为p 0,则测量系统的压力()070kPa p +-。
实验时先启动电源开关,通电预热30 min 。再进行采零
(调零)操作,方法是开启进气阀1(平衡阀1),使压力计
与大气相通,按下“采零”键,此时显示器显示“0000”,
并重复3次。经过采零后,可确保所测压力值的准确度。测
定前需按下“单位”键,选择“kPa ”作为压力值的计量单
位。
2. 等位计中加入试样 从等位计的加样口注入乙醇,关闭进气阀1(平衡阀1),
开启阀2(平衡阀2),再开启抽气阀,使真空泵与储气罐相通,启动真空泵,抽气至等位计中气泡成串上窜,这时可关闭阀2(平衡阀2),缓缓开启进气阀1(平衡阀1)缓慢漏入空气,使乙醇充满试样球的2/3和U 型管双臂的大部分。
3. 检漏
接通冷却水(非常重要!),关闭进气阀1(平衡阀1),开启阀2(平衡阀2),再开启抽气阀使真空泵与储气罐相通,启动真空泵抽气,使压力表读数为-70 kPa 左右(注意!负压切不可太高,否则乙醇沸腾,液柱减少或消失)。关闭抽气阀门,检查有无漏气,如压力表读数在1 min 内无变化,则可以认为不漏气,可进行测定。注意,当等位计U 型管中液柱的一端在U 型管底部时,应稍调节平衡阀1或2,使U 型管两臂中都有液柱。如压力表数值发生变化,则需检查:(1)等位计与冷凝管接口是否接好,是否用高真空硅酯封闭;(2)连接各处的橡胶管是否接牢,有否裂纹;(3)各阀门内的聚四氟乙烯垫片是否破损。检查并修理完毕后需重新检漏。
4. 恒温
启动玻璃水浴恒温槽,开动搅拌器,将“回差”处于0.1,设定水浴温度为293.2K (室温高时,也可298.2K )。恒温水浴温度的设定同样应遵守以水银温度计为准的规则。到达恒温温度后,
图9-2等位计 图9-1 液体饱和蒸气压测定装置示意图
可进行该温度下乙醇蒸气压的测定。
5.不同温度下乙醇蒸气压的测定
在进气阀1(平衡阀1)关闭,阀2(平衡阀2)开启的情况下,稍稍开启抽气阀,用真空泵缓缓抽气,使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体冒出。如发现气泡成串上窜,可关闭阀2(平衡阀2),稍稍开启进气阀1(平衡阀1),缓慢漏入少量空气,使沸腾缓和。上述操作时,开启进气阀1(平衡阀1)漏气必须十分缓慢,否则空气会倒灌入试样球。如操作不慎,发生空气倒灌入试样球,则必须重新启动真空泵抽气,方可进行测定。如此慢沸5 min,待试样球中的空气完全排除干净后,此时即认为试样球与U型管臂2液体上方的空间全部为乙醇蒸气所充满。小心微调进气阀1(平衡阀1)和阀2(平衡阀2),直至U型管双臂的液面等高时,立即在压力计上读出并记下压力值p表,此p0+p表值即为293.2 K时乙醇的蒸气压。这时可关闭抽气阀门,关掉真空泵。
调节恒温槽温度为298.2K。升温时为防止U型管内液体发生暴沸,可稍微开启进气阀1(平衡阀1)预先漏入少量空气(量一定要少,仅使U型管臂3中液面低于2中液面3、4厘米即可,切不可使空气灌入试样球1),以防止U型管内乙醇发生暴沸大量蒸发而影响实验进行。到达恒温温度后,如发现气泡成串上窜,可稍稍开启进气阀1(平衡阀1)缓慢漏入少量空气(此时阀2处于关闭状态),使沸腾缓和(同样,漏气时不能将空气倒灌入试样球)。慢沸5 min,待试样球中空气排净后,小心微调进气阀1(平衡阀1)和阀2(平衡阀2),直至U型管双臂的液面等高时,立即在压力计上读取压力值p表。
同法测定303.2 K、308.2 K、313.2 K、318.2 K、323.2 K时乙醇的蒸气压。
实验结束后,先慢慢开启进气阀1,使压力计恢复零位,再将抽气阀旋至与大气相通,关闭冷却水,拔去所有电源插头(上述操作次序不得错误)。
六、数据处理(包括数据的列表、整理计算、作图、结果讨论。)
1.数据记录室温t = 23.5 ℃大气压p0 = 102.58kPa
T / K1
/K
T p
表
/ kPa p
表
̅̅̅̅/kpa乙醇蒸气压
p/kpa=(p0 +p
表
̅̅̅̅)/kpa
lg(p̅/kpa)
298.150.0033540-94.1
-94.18.50.929 -94.2
-94.0
303.150.0032987-91.3
-91.511.1 1.05 -91.5
-91.6
308.150.0032452-87.7
-87.914.7 1.17 -87.9
-88.0
313.150.0031934-83.7
-83.918.7 1.27 -84.0
-84.0
318.150.0031427-78.9
-79.023.6 1.37 -79.1
-79.1