下载文档原格式
双咪唑啉季铵盐的合成与缓蚀性能研究
李志远;赵景茂;左禹;熊金平
【期刊名称】《腐蚀与防护》
【年(卷),期】2004(025)003
【摘要】利用两步法合成了双咪唑啉季铵盐化合物,通过失重法研究了该化合物在1g/L HCl+0.16g/L H2S+1g/L NaCl溶液和10%的盐酸溶液中对碳钢的缓蚀性能,讨论了用量、温度、时间对缓蚀性能的影响,并通过极化曲线和扫描电镜研究了该化合物的缓蚀机理.结果表明,该化合物在HCl-H2S-NaCl-H2O和10%的盐酸腐蚀环境中对碳钢具有良好的缓蚀作用,是一种以阳极控制为主的混合型缓蚀剂.
【总页数】3页(P115-117)
【作者】李志远;赵景茂;左禹;熊金平
【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.42
【相关文献】
1.月桂酸咪唑啉季铵盐的合成及其复配剂缓蚀性能研究 [J], 司广锐;李珊;芮玉兰
2.油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究 [J], 吴效楠
3.咪唑啉季铵盐的合成及对A3钢在盐酸溶液中的缓蚀性能和吸附行为研究 [J],
燕音;丁晓丽;颜灵芝
4.含硫双咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀性能研究 [J], 李强;张晓霞;廖粤;方明新;张家梅;孙爱平;李勇怀;齐祥涛
5.双烷基咪唑啉季铵盐在酸洗液中缓蚀性能的研究 [J], 张光华;卢凤纪;谢曙辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
第 49 卷 第 6 期2020 年 6月Vol.49 No.6Jun.2020化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry季铵盐咪唑啉缓蚀剂及其性能的研究张捷舒，徐 帅，候大庆，徐 妍，靳璐璐，龙小柱（沈阳化工大学化学工程学院，辽宁 沈阳 110142）摘 要：为了解决金属材料被液体腐蚀的问题，本文以硬脂酸、二乙烯三胺、硼酸、氯化苄为原料，合成了一种新型季铵盐咪唑啉缓蚀剂。
研究了酸胺的物质的量的比、催化剂用量、季铵化试剂用量、环化时间和季铵化时间对所制备目标产物的缓蚀性能的影响，得到了最优制备条件：硬脂酸∶二乙烯三胺=1∶1.2，硼酸用量为酸胺质量和的1.0%，环化反应时间为3h，季铵化试剂用量为硬脂酸质量的1.0%，季铵化反应时长为3h。
经红外光谱分析(IR)，所合成产物的官能团结构与目标产物一致。
当缓蚀剂的加量为1.0%(质量分数)，在恒温为60℃且盐酸浓度为15%时，经4h酸化后，缓蚀效率最高可达96.5%。
关键词：缓蚀剂；季铵化；制备；缓蚀性能；缓蚀率中图分类号：TG 174.42 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2020)06-0037-05作者简介：张捷舒，沈阳化工大学在读，E -mail:*****************收稿日期：2020-03-31金属腐蚀一直是一个难以解决的问题，给化工生产带来极大不便，应用缓蚀剂是目前解决金属腐蚀最常用的办法[1-4]。
国内外许多学者对缓蚀剂进行了研究，咪唑啉类缓蚀剂因其经济高效且低毒，相继被开发[5-7]，但这些缓蚀剂有各自的优缺点，不能广泛应用到各类化工过程中[8-9]。
因此，采用各种方法制备缓蚀剂，已经成为缓蚀剂研究中的一个热点[10-12]。
本文采用的季铵盐咪唑啉缓蚀技术，能大大降低生产成本，具有潜在的经济效益、广阔的发展前景和研究价值[13-14]。
油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究吴效楠【摘要】以油酸、二乙烯三胺和氯乙酸钠为原料,采用两步真空脱水法合成了油酸咪唑啉及其季铵盐.利用静态挂片失重法和极化曲线研究了季胺化过程中加水量、原料配比、回流时间及缓蚀剂浓度对缓蚀效果的影响,确定了最佳工艺条件.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2016(018)003【总页数】5页(P16-20)【关键词】油酸咪唑啉季铵盐;静态挂片法;极化曲线;缓蚀性能【作者】吴效楠【作者单位】承德石油高等专科学校化学工程系,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】TQ225油田注水开发是目前油田二次开采的主要方式，而油田注水的主要水源是油田污水[1]。
因此，我国部分油气田中的高矿化度地层水腐蚀管道设备的情况比较严重,其腐蚀问题严重威胁着石油、天然气生产的安全和稳定。
目前，油田上用于防腐蚀的方法有很多，主要是向油田水中加入定量的缓蚀剂来达到缓蚀的效果[2-3]。
其中油酸咪唑啉类缓蚀剂作为一种新型、低毒、高效的水基缓蚀剂,在酸洗、水处理及石油工业领域中有着广泛的应用[4]。
本文以油酸、二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉，将其与氯乙酸钠反应生成油酸咪唑啉季铵盐，同时确定了回流时间、原料配比及加水量等最佳工艺条件，并在模拟油田水的条件下，通过挂片静态失重法和极化曲线法测定两者对钢片的缓蚀效果。
油酸与二乙烯三胺反应首先脱水生成酰胺，然后在高温条件下酰胺环化脱水生成油酸咪唑啉，并和氯乙酸钠发生季铵化反应生成易溶于水的油酸咪唑啉季铵盐。
2.1 仪器与试剂CHI600E电化学工作站(上海辰华有限公司)、数显温控水浴锅(江苏省金坛市大地自动化仪器厂)、EX324ZH电子分析天平(北京西杰天平仪器有限公司)、DHT型搅拌调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)、SHZ-D循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)油酸(99%)、二乙烯三胺、无水硫酸钠、无水氯化钙、碳酸氢钠、无水乙醇(99.9%)、盐酸(37%)、丙酮(99.5%)、氯乙酸钠、无水碳酸钠(以上药品均购于天津四通化工厂，分析纯)2.2 油酸咪唑啉的合成在250 mL三口烧瓶中加入0.2 moL油酸，加热同时缓慢滴加0.22 moL二乙烯三胺，滴加完毕后升温至70 ℃。
咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成与复配研究魏斌;周飞;戴倩倩;郑纯桃;刘洋;黄小钊;张淑颖【摘要】以油酸、二乙烯三胺及硫酸二甲酯为主要原料,二甲苯为携水剂,合成咪唑啉季铵盐.结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:二乙烯三胺与油酸摩尔比为1.2∶1,二甲苯10 mL,酰胺化温度160℃,反应时间2h,环化温度200℃,环化时间6h,季铵化试剂为硫酸二甲酯,季铵化反应温度50℃,季铵化反应时间2.5h.4 mg/L 加量的咪唑啉缓蚀剂在模拟盐水介质中的缓蚀率可达到90.1％.当其与丙炔醇、碘化钾、十二烷基硫酸钠(SDS)单独复配时,在合适的复配比例下,均具有良好的协同效应.%An imidazolines quaternary corrosion inhibitor was synthesized with oleic acid, diethylenetri-amine and dimethyl sulfate as major raw materials,the dimethylbenzene was used as water carrying agent. Synthesis of imidazoline quaternary. The results showed that the molar ratio of diethylenetriamine to oleic acid was 1.2:1. The volume of dimethylbenzene was 10 mL. Acylation reaction temperature was 160 ℃ , reaction time was 2 h; cyclization reaction temperature was 200℃, reaction time was 6 h. The quaterniza-tion reagent was dimethyl sulfate and the quaterization temperature was 50 t , reaction time was 2. 5 h. The corrosion rate could reach to 90. 1% with the imidazolines quaternary of 4 mg/L. Propargyl alcohol, Potassium iodide, sodium lauryl sulfate were used to compound with the imidazoline quaternary corrosion inhibition and showed good performance.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)005【总页数】4页(P840-843)【关键词】缓蚀剂;咪唑啉季铵盐;合成;复配【作者】魏斌;周飞;戴倩倩;郑纯桃;刘洋;黄小钊;张淑颖【作者单位】长庆油田第三采油技术服务处,宁夏银川750006;西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,四川成都610500;中国石油辽河油田,辽宁盘锦124010;西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,四川成都610500;中国石油辽河油田,辽宁盘锦124010;西南油气田蜀南气矿,四川泸州610051;中国石油辽河油田,辽宁盘锦124010;中国石油辽河油田,辽宁盘锦124010;中国石油辽河油田,辽宁盘锦124010【正文语种】中文【中图分类】TQ085+.41咪唑啉及其衍生物是高效有机缓蚀剂，对于油田生产中的H2S、CO2腐蚀有良好的抑制效果，因此广泛应用于石油、天然气工业。
桐油酸咪唑啉季铵盐的缓蚀性能樊治海;张宏;尹成先;张涓涛;刘芳莉;王远【摘要】以桐油为原料合成了桐油酸,使之先后与二乙烯三胺和氯化苄反应,制备了桐油酸咪唑啉苄基氯季铵盐,对其结构进行了红外表征。
利用失重法和动电位极化曲线考察了合成的季铵盐在盐酸溶液中对N80钢的缓蚀性能。
结果表明,桐油酸咪唑啉季铵盐能有效抑制N80钢在盐酸介质中的腐蚀;随着缓蚀剂浓度的增大,缓蚀效率增加;随着温度升高,腐蚀速率增大,缓蚀效率减小;随着盐酸浓度的增大,N80钢的腐蚀速率增大,缓蚀剂的缓蚀效率变化不明显;该缓蚀剂为阴极抑制为主的混合型缓蚀剂。
%Quaternary ammonium salt of elacostearic imidazoline was synthesized by using elaeostearic acid,diethylenetriamine and benzyl chloride as the starting materials.The structure of the product was characterized by FITR spectrum.And its corrosion inhibition performance on N80 steel in HCl solution was investigated by weight loss and potentiodynamic polarization curve methods.The results show that the corrosion of N80 steel in HCl solution was inhibited in the presence of quaternary ammonium salt of elacostearic imidazoline.The corrosion inhibition efficiency of the product increased with the rise of inhibitor concentration.The corrosion rate of N80 steel increased with the rise of temperature and concentration of HCl solution,and the increase of HCl concentration did not change the corrosion inhibition efficiency of the inhibitor.Electrochemical results show that the quaternary ammonium salt is a mixed type inhibitor and mainly controls the cathodic reaction of N80 steel.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2012(033)003【总页数】4页(P199-201,205)【关键词】桐油;咪唑啉;缓蚀剂【作者】樊治海;张宏;尹成先;张涓涛;刘芳莉;王远【作者单位】中国石油大学（北京）机械与储运工程学院,北京102200／中国石油集团石油管工程技术研究院,西安710065;中国石油大学（北京）机械与储运工程学院,北京102200;中国石油集团石油管工程技术研究院,西安710065;中国石油集团石油管工程技术研究院,西安710065;西安近代化学研究所,西安710065;中国石油集团石油管工程技术研究院,西安710065【正文语种】中文【中图分类】TG174.42研究表明分子结构中含有N、S、O等杂原子的有机化合物对金属腐蚀有很好的抑制作用，这些化合物能吸附在金属表面形成吸附膜［1－4］。
咪唑啉季铵盐结构式
咪唑啉季铵盐是一种化合物，它的结构式如下：
咪唑啉季铵盐的化学式为C6H12N4Cl，它是由咪唑环和啉环组成的。
咪唑环是一个五元环，其中包含两个氮原子和三个碳原子，而啉环是一个六元环，其中包含一个氮原子和五个碳原子。
在这个化合物中，咪唑环和啉环通过氮原子连接在一起，并且咪唑环上的一个氮原子与一个氯离子形成了季铵盐。
咪唑啉季铵盐具有许多特殊的性质和应用。
首先，它具有良好的溶解性，可溶于水和有机溶剂。
其次，它具有较强的杀菌和抑菌作用，可以用作消毒剂和防腐剂。
此外，咪唑啉季铵盐还具有一定的表面活性性质，可以用于制备洗涤剂和乳化剂。
咪唑啉季铵盐在医药领域也有广泛的应用。
由于其具有较强的抗菌作用，它常被用作抗菌药物的原料。
此外，咪唑啉季铵盐还可以用于治疗皮肤感染和炎症等疾病。
它可以通过抑制细菌的生长和繁殖来发挥治疗作用。
除了医药领域，咪唑啉季铵盐还可以用于农业和食品工业。
在农业领域，它可以用作杀虫剂和除草剂，可以有效地控制农作物上的害虫和杂草。
在食品工业中，咪唑啉季铵盐可以用作食品防腐剂，可以延长食品的保质期并保持其新鲜度。
咪唑啉季铵盐是一种具有广泛应用的化合物。
它的结构复杂而独特，
具有杀菌、抗菌和表面活性等特殊性质。
在医药、农业和食品工业等领域都有重要的应用。
随着科学技术的不断进步，咪唑啉季铵盐的应用前景将更加广阔。
咪唑啉缓蚀剂的合成及其缓蚀性能的研究覃金凤;李燕【摘要】实验以二乙烯三胺和油酸甲酯为原料,经升温加热脱水制备出咪唑啉中间体,再对其进行冰醋酸的改性,合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂,增加了其水溶性.以静态失重法评价了咪唑啉中间体和季铵盐在1mol/L盐酸中的缓蚀效率,通过红外光谱仪表征咪唑啉类缓蚀剂的结构.试验表明,咪唑啉中间体作为缓蚀剂添加到腐蚀体系中,Q235碳钢的缓蚀率最高为96.50%,而经过冰醋酸改性后得到的咪唑啉季铵盐作缓蚀剂时,对金属材料的缓蚀率达到了98.2%.通过电化学极化曲线测试可知该咪唑啉类缓蚀剂为阴极型缓蚀剂.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2015(017)012【总页数】3页(P39-41)【关键词】咪唑啉;二乙烯三胺;季铵盐;缓蚀率【作者】覃金凤;李燕【作者单位】广西经正科技开发有限责任公司,广西南宁 530007;广西经正科技开发有限责任公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】TG17现代社会中，金属材料的用途非常广泛，金属的年产量也是以亿万吨计算，同时，金属的腐蚀现象也是普遍存在。
据统计每年因金属腐蚀造成的国民经济损失至少二百亿元[1]，被腐蚀的金属随地丢弃，资源得不到充分利用且对环境造成污染。
缓解这现象最常见的方法主要是添加缓蚀剂，可以很明显地降低金属材料的腐蚀速率，增加材料的使用寿命，使能源得到充分利用[2]。
缓蚀剂是一种加入微量或少量可使金属材料在该介质中的腐蚀速度明显降低甚至为零，同时还不改变金属原本的物理、力学性能的化学物质[3]。
传统的缓蚀剂毒性较大，对环境伤害较大，而咪唑啉类缓蚀剂对环境毒性低，污染小，而且合成工艺简单，对设备要求低，具有很广阔的研究和应用前景。
咪唑啉缓蚀剂是一类含氮五元杂环化合物，广泛运用于石油、天然气工业生产、是一种环境友好型缓蚀剂[3]。
咪唑啉类缓蚀剂在盐酸介质中对碳钢等金属具有优良的缓蚀性能，具有使用操作简单、热稳定性好，毒性低、无刺激性气味等众多优点[4]。
双咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究张光华;王彬【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2016(000)029【摘要】With lauric acid, diethylenetriamine, di-bromoalkanes as materials, which synthetise a quaternary ammonium compound of gemini imidazoline.Determination of the corrosion performance with static weight loss method of tinplate sheet in a simulated brine solution, the effect of corrosion inhibitor dosage, temperature and other factors on the corrosion performance were discussed.The results showed that gemini imidazoline has good inhibition effect for tinplate sheet in a simulated brine corrosive media, that was a good inhibitor.When the temperature was 30 ℃,the inhibitor dosage was 50 mg/L that the corrosion rate can be achieved at 91.25%, and by measuring the polarization curves and AC impedance, and further research of its corrosion performance.Polarization curves show that with increasing concentration of inhibitor, corrosion potential generating "positive move", corrosion current density are largely decreased, corrosion rates are also increasing.AC impedance also show that when the inhibitor concentration was 0.5% it can get the maximum radius of impedance spectroscopy, at this concentration, the corrosion rate reached a minimum with the best inhibition effect.%将月桂酸、二乙烯三胺、碳酸二甲酯等作为原料合成一种双子咪唑啉季铵盐类化合物,并在3.5%NaCl溶液中通过静态失重法测定该缓蚀剂对马口铁片的缓蚀能力,考察了缓蚀剂浓度、温度等因素对其缓蚀性能的影响.通过Tafel曲线和交流阻抗的测定,对其缓蚀性能进行进一步考察.结果表明双子咪唑啉缓蚀剂在3.5%NaCl溶液的腐蚀环境中对马口铁片具有好的缓蚀效果.当温度T为30 ℃,缓蚀剂浓度为50 mg/L时,其缓蚀率最大可到91.25%.Tafel曲线表明缓蚀剂浓度增加,其腐蚀电位会向正电位方向移动,且自腐蚀电流密度也在很大程度上随之降低,缓蚀率在增加.从交流阻抗谱的阻值半径可知当缓蚀剂浓度为50 mg/L时得到的阻抗谱半径最大,说明在这一浓度下,腐蚀速率最小,缓蚀效果最优.【总页数】6页(P1-6)【作者】张光华;王彬【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,西安 710021;陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,西安 710021【正文语种】中文【中图分类】O626.23【相关文献】1.咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及复配性能研究 [J], 李泽斌;徐艳2.新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂合成工艺研究与性能评价 [J], 李学坤;安骄龙;成西涛;郑佳丽;吴雪梅;李稳宏3.含硫双咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀性能研究 [J], 李强;张晓霞;廖粤;方明新;张家梅;孙爱平;李勇怀;齐祥涛4.天然桐油基咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究 [J], 高晓明;刘利波;聂卫;高楼军5.咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究 [J], LIU Li-bo;NIE Wei;GAO Xiao-ming;GAO Lou-jun因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Ｎｏ．４ Ｖｏ１．２８ 陕西科技大学学报 Ｊ０ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＨＡＡＮＸＩ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ ８Ｌ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ａｕｇ．２０１０ ２１·
文章编号：１０００—５８１１（２０１０）０４—００２１—０４
咪唑啉季铵盐的合成及性能评价
樊国栋，葛 君，柴玲玲 （教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安７１ＯＯ２１）
摘要：以油酸、二乙烯三胺为原料合成了咪唑啉中间体，对其改性得到了水溶性咪唑啉基季铵盐， 利用红外光谱对其结构进行了表征，通过静态挂片、极化曲线法等测试方法评价了在１ ｍｏｌ／Ｌ的 ＨＣｌ中对Ｑ２３５碳钢的缓蚀性能，并探讨了咪唑啉季铵盐的清蜡性能．实验结果表明：该缓蚀剂溶解 分散性及表面活性好，能有效阻止盐水介质中的腐蚀，对Ｑ２３５碳钢在１ ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ体系中的腐蚀 具有明显的抑制作用；通过将咪唑啉季铵盐与异丙醇复配，咪唑啉季铵盐不但具有缓蚀、防腐性能， 还具有清蜡性能． 关键词：咪唑啉季铵盐；腐蚀；缓蚀剂；清蜡性能；复配 中图法分类号：ＴＱ２５２．３ 文献标识码：Ａ
０引 言 油气田开发过程中各种生产管柱及集输管道经常会被严重腐蚀，造成巨大的经济损失，目前采用缓蚀剂是 解决这一问题的有效途径［１］．各油田最常用的防腐方法就是添加缓蚀剂，既经济有效又不影响油田的正常生 产Ｌ２］．由于原油具有粘度高、凝固点高和蜡含量高等特点，容易引起油井蜡卡、断杆，形成躺井，导致油井产量低、 成本高、生产及集输炼制难度增大，影响了油田的发展及效益的提升．咪唑啉又称间二氮杂环戊烯，它的五元杂 环中含有两个互为间位的氮原子及一个双键．咪唑啉作为缓蚀剂于１９４９年首次在美国获得了专利［３］． 水溶性咪唑啉类缓蚀剂以其优异的缓蚀性能、无特殊的刺激气味、热稳定性好、毒性低等特点在国内外的油 田中大量使用［４。］，目前研究最多的是咪唑啉基季铵盐的缓蚀性能，但关于它的清防蜡性能却研究很少，本文在 前人研究的基础上合成了改性咪唑啉缓蚀剂，采用静态挂片法、极化曲线对缓蚀性能进行了评价，并通过咪唑啉 季铵盐与异丙醇复配的实验研究了咪唑啉季铵盐的清蜡性能．
１实验部分 １．１仪器与试剂 ＬＫ９８ＢⅡ型微机电化学分析系统（天津市兰力科化学电子高科技有限公司），ＶＥＣＴＯＲ２２型红外光谱仪（德 国ＢＲＵＩ（ＥＲ公司），ＸＩＺ－２ＯＯ型全自动界面张力仪（承德金建公司）． 油酸、二乙烯三胺、二甲苯、氯化苄、盐酸、丙酮、无水乙醇、异丙醇．除油酸、二乙烯三胺为化学纯以外其它均 为分析纯． １．２实验原理 咪唑啉缓蚀剂的合成反应如下： 第一步：
收稿日期：２０１０—０５—２３ 作者简介：樊国栋（１９６４一），男，山西省运城市人，教授，博士，研究方向：油田化学 基金项目：陕西省教育厅重点实验室重点科研计划项目（ｏ９ＪＳＯ６１）、陕西科技大学研究生创新基金资助项目 ２２· 陕西科技大学学报 第２８卷 Ｃｌ７ Ｈ３３ ＣｏＯＨ＋ＮＨ２ ＣＨ２ ＣＨ２ ＮＨＣＨｚ ＣＨ２ ＮＨ２———二—＋ ～Ｈｚ（） Ｃ１，Ｈ３３ＣｏｏＨ＋ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２——：—‘ Ｃｌ７Ｈ３３ＣｏＮＨＣＨ２ＣＨ ＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２＋ 一Ｈ ０
Ｈ２ＮＨ２ＣＨ２Ｃ 第二步：
Ｈ２ＮＨ２ＣＨ２Ｃ ＋
ｃｌ ３３ｃ。Ｎ＼／ＣｃＨＩ＂Ｉ２２ＣＣＨＨ２２ＮＮＨ
Ｈ２２
实验方法： （１）咪唑啉的合成．将ｎ（油酸）：，ｚ（二乙烯三胺）一１：１．３与３Ｏ ｍＬ的二甲苯溶剂加人到带有分水器、搅拌器 和冷凝管的三日烧瓶中．在１２０￣１６０℃下回流３ ｈ，再在１７０＂－，２００℃下回流４ ｈ左右，直到不再有水流出，将反 应物冷却至１１０℃，在减压条件下蒸馏出溶剂，直到不再有溶剂流出为止，得到咪唑啉中间体． （２）眯唑啉季铵化．咪唑啉与氯化苄按摩尔比ｌ：１进行季铵化．将咪唑啉加入烧瓶中，加热至１００℃，将氯化 苄慢慢加入并不停搅拌，保温４ ｈ后，降温至室温，得到季铵化的咪唑啉盐，直接用于缓蚀性能的测定．
１．３缓蚀性能评价 （１）溶解分散性能．将缓蚀剂分别加入标准盐水溶液（ＮａＣＩ ３００ ｎａｇ·Ｌ，ＮａＨＣＯ３ １００ ｍｇ·Ｌ～，ＣａＣｌ。１００ ｍｇ·Ｌ－１）中，在３Ｏ℃恒温水浴条件下摇匀并静置１０ ｍｉｎ后溶液均匀透明且无沉淀，静置２４ ｈ后溶液不分层无 相分离．由此可知，该缓蚀剂在盐水溶液中溶解分散性好，具有良好的水溶性． （２）静态失重法．取标准Ｑ２３５碳钢片，经金相砂纸打磨抛光、去离子水洗涤及无水乙醇、丙酮脱脂去油后称 重备用．将处理好的Ｑ２３５碳钢垂直全浸于试验介质（１ ｍｏｌ／Ｌ的Ｈａ）中，挂片２４ ｈ作腐蚀实验．实验结束后，取 出试样，用软橡皮擦净表面腐蚀产物，经去离子水和丙酮清洗后干燥至恒重，称挂片质量．实验温度为２５℃．由 腐蚀前后挂片的质量变化计算腐蚀速率Ｆ和缓蚀剂的缓蚀效率Ｒ． Ａ 腐蚀速率（Ｆ）计算： Ｆ—ｃ×
式中：Ｆ为腐蚀速率，ｍｍ／ａ；ＡＧ为试片实验前、后质量之差，ｇ；Ｓ为试片表面积，ｃｍ２；￡为腐蚀时间，ｈ；｜Ｄ为 试片材质密度，ｇ／ｃｍ３；Ｃ为换算常数，８．７６×１０ ．
缓蚀率（Ｒ）计算： Ｒ： 。 式中：ＡＧｏ为空白试件实验前、后质量差，ｇ；ＡＧ￣为试件加缓蚀剂前、后质量差，ｇ． （３）电化学测量．采用电化学分析系统测试动电位扫描极化曲线，大面积铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极 为参比电极，工作电极为Ｑ２３５碳钢（面积为１ ａｍ２）．Ｑ２３５钢片用环氧树脂涂封，实验温度为２５℃，实验前经金 相砂纸打磨抛光、去离子水洗涤及无水乙醇、丙酮脱脂去油后称重备用．介质为１ ｍｏｌ／Ｌ的Ｈａ溶液，测试温度 为２５℃，扫描范围相对开路电位为一３００ —８００ ｍＶ，扫描速度为５ ｍＶ／ｓ． ｒ —ｒ， 缓蚀率的计算： Ｒ一 ×１００
１ ｃ０ｆ
式中：Ｒ为缓蚀率， ；Ｉ 为空白溶液中的腐蚀电流密度，ｍＡ／ｃｍ２；Ｊ 为加缓蚀剂溶液中的腐蚀电流密
度，ｍＡ／ｃｍ２． （４）清蜡性能．美国专利报道嘲可以用烷基季铵盐（其中烷基为Ｃ５～ 。）的异丙醇溶液作为清蜡剂，也可以用 ５ 聚氧乙烯壬基酚醚．以甲醇作为溶剂，加入油管８ ｈ后再加入上述阳离子表面活性剂（５％）的水溶液，１＿５ ｈ后 油井产量便可增加．本实验按 （咪唑啉季铵盐）： （异丙醇）＝＝＝１：１进行复配，清蜡速率测定采用静态溶蜡法． 第４期 樊国栋等：咪唑啉季铵盐的合成及性能评价 · ２３ · ２实验结果与讨论 ２．１产物的表征 以油酸和二乙烯三胺为原料合成了烷基咪唑啉衍生物类缓蚀 剂，采用红外光谱法研究了其结构，具有突出缓蚀性能的咪唑啉衍生 物的红外谱图如图１所示．由图１可以看出，在１ ５４４ ｃｍ－１处出现了 较强的Ｎ—Ｈ弯曲振动特征吸收峰，在１ ６０８ ｃｍ一 处为唑啉环的ｃ＝＝： Ｎ伸缩振动形成的特征吸收峰，在１ ６５３ ｃｍ一 处有油酸中的Ｃ＝＝＝Ｃ的 特征吸收峰，说明分子中含有咪唑啉环，在１ ６４０ ｃｍ＿。，１ ５４０ ｃｍ 处 出现了酰胺基特征吸收峰，峰的强度较小，表明产物中含有少量酰 胺． ２．２静态挂片
用静态失重法评价了Ｑ２３５在１ ｍｏｌ／Ｌ 盐酸介质加入不同质量浓度缓蚀剂的腐蚀情 况，结果如表１所示，可以看出随着缓蚀剂浓 度的增大，碳钢的缓蚀率逐渐增大．该缓蚀剂 在盐水溶液中对碳钢具有很好的缓蚀效果．
２．３极化曲线测量
图１ 咪唑啉衍生物的ＩＲ谱图 表１静态失重实验结果
通过电化学测量添加不同浓度缓蚀剂的测试结果如表２所示，极化曲线如图２所示． 由表２可知，添加缓蚀剂后，腐蚀电流密度 表２极化曲线测试结果 明显减小，说明该类缓蚀剂对１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸腐 蚀具有较好的抑制作用．由图２可见，随着缓蚀 剂浓度的增加，体系自腐蚀电位正移，表现出对 腐蚀的阳极过程具有较强的抑制作用，缓蚀作 用类型变为阳极型，这种缓蚀作用类型发生改 变的电化学行为正是大部分咪唑啉型缓蚀剂的 突出特征．缓蚀剂添加浓度为４０ ｍｇ／Ｌ时，体系的腐蚀电流由０．０１４ ５￣Ａ／ｃｍ 降至０．００１ ３￣Ａ／ｃｍ ，缓 蚀率达９１．Ｏ３％，表明该类缓蚀剂对Ｑ２３５在１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中的腐蚀具有较好的抑制作用．
图２在１ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣ１中不同浓度缓 蚀剂对Ｑ２３５碳钢盼极化曲线
５５ ５０ 高 ４５ 较 誊４０
衅嘻３５
０．０００ ０．００２ ０．００４ ０．００６ ０．００８ ０．０１０ ０．０１２ 浓度／ｍｏ１．Ｌ。
图３ 不同浓度咪唑啉缓 蚀剂的表面张力
２．４清蜡性能评价 为了提高有机溶剂型清蜡剂的清蜡能力，常常在有机溶剂中加入一些表面活性剂以提高溶剂的分散、 渗透、洗净等作用．合成的咪唑啉季铵盐是一种优良的表面活性剂，因此将其与异丙醇复配后应该具备清 防蜡功能．
Ｏ ·２４· 陕西科技大学学报 第２８卷 图３为通过拉环法在２５℃下测定的不同浓度咪唑啉季铵盐的表面张力．从图３可知，随着咪唑啉季 铵盐浓度的增大，水溶液的表面张力不断降低．但当浓度达到０．００８ ２ ｍｏｌ／Ｌ后，表面张力基本不再降低， 说明咪唑啉季铵盐达到０．００８ ２ ｍｏｌ／Ｌ后在溶液表面的吸附已达到饱和，形成了胶束结构． 采用静态溶蜡法进行清蜡性能的评价．取２Ｏ ｍＬ咪唑啉季铵盐与异丙醇按摩尔比１：１复配于比色管 中，加入２５０．０ ｍｇ的石蜡样，放入５０℃恒温水浴中，记录完全溶解所需时间．实验评价了复配物清蜡和 防腐的效果，结果如表３所示，表明复配物具有清蜡、溶蜡作用． 表３咪唑啉季铵盐复配物的性能评价
间的结合力减弱，从而导致蜡晶拆散而分散于油流中． 合成的阳离子咪唑啉缓蚀剂具备清蜡效果的
原因是表面活性剂的润湿反转作用，使结蜡表面反 转为亲水性表面，有利于石蜡从表面脱落，而不利于 蜡在表面上沉积．表面活性剂的渗透性能和分散性 能又可能渗入松散结合的蜡晶缝隙里，使蜡分子之
３ 结论 （１）合成了阳离子咪唑啉缓蚀剂，其对Ｑ２３５钢在ｉ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＩ介质中均具有一定的抑制作用，极化曲线与静态挂片法 的结果相吻合．缓蚀剂的亲水基对缓蚀效果有一定影响，咪唑啉缓蚀剂适合应用于偏酸性的腐蚀介质油田注采系统。 （２）咪唑啉季铵盐分散性好，具有良好的水溶性和表面活性，将适量的咪唑啉季铵盐与异丙醇复配后具有清蜡、防腐效 应，可以说具有“一剂双效”的功能．
参考文献 Ｅ１３ Ｓｉｄｄｉｑｕｉ Ｒ Ａ，Ｈｕｓｓｅｉｎ，Ａｂｄｕｌｌａｈ．Ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｅｍｂｒｉｔｔｌｅｍｅｎｔ ｉｎ ０．３１ ｃａｒｂｏｎ ｓｔｅｅｌ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｐｅｔｒｏｃｈｍｉｅａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ－］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００５，１７０（１－２）：４３０—４３５． ［２］由 庆，王亚飞，魏勇舟，等．眯唑啉型缓蚀剂的合成及其缓蚀机理的研究［阳．腐蚀与防护，２００６，２７（３）：１２２． Ｃ３３ Ｃｈａｒｌｅｓ Ｍ，Ｂｌａｉｒ Ｊｒ，Ｗｉｌｌｉａｍ Ｆ，ｅｔａ１．Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｐｒｅｖｅｎｔｉｎｇ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓ［Ｐ］．Ｕ Ｓ：２４６６５１７，１９４８—０４—０５． ［４］李倩，吕振波，赵杉林，等．咪唑啉类缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究［Ｊ］．辽宁石油化工大学学报，２００８，２８（３）：５－７． ［５］郑延成，张晓丹，宁晓威．咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能评价［Ｊ］．石油天然气学报（江汉石油学院学报），２００８，３０（６）：３０７—３０９． Ｅ６］关建宁，宋娜，张金俊，等．咪唑啉型缓蚀剂合成方法的研究进展［Ｊ］．工业水处理，２００９，２９（４）：９－Ｉ１． ［７３张士锹，李晓鸥，刘洁，等．水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成［Ｊ］．化学工业与工程，２００９，２６（２）：１４４—１４６． ［８］Ｍｉｃｈａｅｌ Ｊ．Ｆｅｔｋｏｖｉｃｈ，Ｂａｒｔｌｅｓｖｉｌｌｅ Ｏｋｌａ，Ｎｏｒｍａｎ Ｌ。ｅｔ ａ１．Ｕｓｅ ｏｆ ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔｓ ｆｏｒ ｐａｒａｆｆｉｎ ｒｅｍｏｖａｌ［Ｐ］．Ｕ Ｓ： ３０７７９２９。１ ９６３－０２一ｌ ９． （下转第２８页）
