仪器分析习题要点讲解

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现代仪器分析习题解答 20xx年春

第12章 电位分析及离子选择性电极分析法 P216

1． 什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？

答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？

答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？

答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X

mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])

解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）

E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）

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∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)

∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）

6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X

高效液相色谱习题及参考答案

一、单项选择题

1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ D ）。

A、分配色谱法 B、排阻色谱法

C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法

2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ C ）中被分离。

A、检测器 B、记录器

C、色谱柱 D、进样器

3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？B

A、0.5μm B、0.45μm

C、0.6μm D、0.55μm

4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？C

A、改变流动相的种类或柱子

B、改变固定相的种类或柱长

C、改变固定相的种类和流动相的种类

D、改变填料的粒度和柱长

5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ A ）

A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43）

C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）

6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（D ）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器 B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器

7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ A）范围内。

A 、10～30cm B、 20～50m

C 、1～2m D、2～5m

8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ C ）

A、组分与流动相 B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（C ）的操作

A、改变柱长 B、改变填料粒度

C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速

例1： 色谱柱长为2m，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。

例2：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40min和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min， 峰底宽为1.11 min和1.21 min，试计算

（1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数

（3）塔板高度

（4）达1.5分离所需柱长 (5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间.

例3：在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？

解：

即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离

例4： 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下：

物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯 2)(16WtnR3493)11.140.16(1621n3397)21.163.17(1622n3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5WtnRmmLH7.1102.120003＝n06.121.111.1)40.1663.17(2)(212112WWttRRR）（34452)33973493(2221nnn）（mmnLH3107.834453003）（LRnR2121LLRRcmL602min3.35)06.15.1(63.17)1(522212RRttRR）（2121221)(LLnnRRmmmRRLL587.4)68.05.1(1)(2212122305.106.1L m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547

1、 试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？

2、 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。

3、 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。

能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。

波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

4、 解释名词 电磁辐射 电磁波谱 发射光谱 吸收光谱 荧光光谱 原子光谱

分子光谱 特征谱线

电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．

电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．

发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．

吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．

荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．

原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．

分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．

特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。

5、 解释名词： 灵敏线 共振线 第一共振线

共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．

主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线

灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。