环境监测-固废六价铬

hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明编制说明：固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法1.引言六价铬是一种广泛存在于工业废物中的有害物质，对人体健康和环境安全造成威胁。

因此，准确测定固体废物中六价铬的含量对于环境保护和资源回收具有重要意义。

本编制说明旨在介绍一种测定固体废物中六价铬含量的方法，碱消解-火焰原子吸收分光光度法。

2.方法原理本方法采用碱消解的方式将固体废物中的六价铬转化为可测定的铬。

首先，将固体样品与一定浓度的碱溶液摇匀，将固体中的六价铬转化为四价铬。

然后，用水稀释样品，并进行过滤，得到可测定的溶液。

最后，使用火焰原子吸收分光光度法测定四价铬的吸光度，进而得到六价铬的含量。

3.仪器和试剂本方法所需仪器和试剂如下：-碱瓶和量瓶：用于存放和计量碱溶液及其他试剂；-摇床：用于样品与碱溶液的充分混合；-离心机和玻璃纤维滤纸：用于样品的过滤；-火焰原子吸收分光光度仪：用于测定吸光度；-高纯度水：用于制备溶液；-优质标准品：用于校准仪器；-NaOH溶液、HNO3溶液：用于碱消解和样品处理。

4.操作步骤本方法的操作步骤如下：（1）准备样品：将固体废物样品研磨，并称取适量样品；（2）碱消解：将样品与一定浓度的NaOH溶液在摇床上摇匀，加热反应一定时间后，冷却并稀释至一定体积；（3）过滤：将样品用玻璃纤维滤纸过滤，除去固体颗粒；（4）制备标准曲线：根据所需测定范围，选取几个浓度的标准品来制备标准溶液。

各标准溶液需参照相同的操作步骤进行如碱溶解、冷却、稀释等处理；（5）测定吸光度：使用火焰原子吸收分光光度仪测定各标准品和样品的吸光度；（6）计算样品中六价铬的含量：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出样品中六价铬的含量。

5.结果和讨论根据本方法，可以得到固体废物中六价铬的精确含量。

而且，本方法具有简单、快速、准确等优点。

但是，需要注意的是，本方法需要仔细控制摇匀和加热反应的时间，以确保固体样品中的六价铬完全转化为四价铬。

第1篇一、引言六价铬是一种有毒的重金属，对人类健康和环境都具有严重的危害。

为了保护人民的生命健康和生态环境，我国对六价铬的生产、使用、储存、运输和处置等方面都制定了相应的法律法规。

本文将详细阐述我国关于六价铬的法律规定，以期为相关企业和个人提供参考。

二、六价铬的定义及危害1. 定义六价铬，又称铬酸，是一种无机化合物，化学式为CrO3。

它是一种橙红色固体，具有强烈的氧化性，可溶于水、酸和碱。

2. 危害（1）对人体健康的危害：六价铬是一种强烈的致癌物质，长期接触可引起皮肤癌、呼吸道疾病、肝肾功能损害等。

（2）对环境的危害：六价铬进入环境后，会污染土壤、水源和空气，对生态环境造成严重破坏。

三、我国六价铬法律法规体系1. 法律（1）中华人民共和国环境保护法《中华人民共和国环境保护法》是我国环境保护的基本法律，对六价铬的防治作出了明确规定。

根据该法，各级人民政府应当加强对六价铬污染的防治，保障人民健康和生态环境安全。

（2）中华人民共和国刑法《中华人民共和国刑法》对违反六价铬法律法规的行为进行了刑事处罚。

例如，非法排放、倾倒、处置六价铬，情节严重的，将构成污染环境罪。

2. 行政法规（1）中华人民共和国环境保护行业标准《中华人民共和国环境保护行业标准》对六价铬的排放限值、检测方法、处理技术等作出了明确规定。

（2）中华人民共和国危险废物污染环境防治条例《中华人民共和国危险废物污染环境防治条例》对六价铬等危险废物的产生、收集、运输、处置等环节进行了规范。

3. 部门规章（1）中华人民共和国环境保护部关于进一步加强六价铬污染环境防治工作的通知该通知要求各地环境保护部门加强对六价铬污染的监管，严厉打击违法排放行为。

（2）中华人民共和国环境保护部关于发布六价铬污染环境防治技术规范的通知该通知规定了六价铬污染环境防治的技术要求，为企业和个人提供了技术指导。

4. 地方性法规和规章各地根据本地区实际情况，制定了相应的六价铬污染防治法规和规章，如《广东省六价铬污染防治条例》等。

hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明一、引言固体废物中的六价铬是一种有害物质，对环境和人体健康有一定的危害。

因此，开发一种准确、简便、快速的测定固体废物中六价铬的方法，对于环境保护和人体健康具有重要意义。

二、方法原理本方法采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法。

首先，将固体废物样品溶解于碱性介质中，在高温条件下使有机物完全燃烧为无机物。

然后，利用火焰原子吸收分光光度技术测定样品中六价铬的吸光度。

通过测定不同浓度的标准品，绘制标准曲线，并据此计算未知样品中六价铬的含量。

三、仪器设备1.火焰原子吸收分光光度仪：用于测定样品中六价铬的吸光度。

2.恒温水槽：用于控制反应温度。

3.离心机：用于离心样品溶液。

四、试剂及仪器条件1.试剂：(1)硝酸钠(NaNO3)：优质试剂，用于固体废物的碱消解。

(2)氢氧化钠(NaOH)：优质试剂，用于调节溶液的碱性。

(3)六价铬标准溶液：含一定浓度的六价铬溶液，用于绘制标准曲线。

(4)甲醇(CH3OH)：优质试剂，用于消解前去除样品中的有机物。

2.仪器条件：(1) 火焰原子吸收分光光度仪参数设置：波长为357.9 nm，增益为1(2)碱消解温度：120°C。

(3) 离心参数：3000 rpm，离心时间5分钟。

五、操作步骤1.样品的制备(1)将待测固体废物样品称量1g，加入25mL甲醇，并加入适量的硝酸钠和氢氧化钠溶液。

(2)配置标准溶液：取适量的六价铬标准溶液，稀释至不同浓度的标准溶液。

2.碱消解(1)将样品溶液倒入消解瓶中，加盖，置入恒温水槽中，调节水温至120°C反应2小时。

(2)冷却样品溶液至室温。

3.离心和过滤(1) 将样品溶液离心3000 rpm，离心5分钟。

(2)将上清液转移至50mL容量瓶中，并用纯水稀释至刻度，得到可测定的样品溶液。

4.原子吸收分光光度测定(1)取不同浓度的标准溶液，分别进样，测定各浓度下的吸光度值。

4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。

称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1l。

4.6碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。

储存在密封聚乙烯瓶中。

使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。

4.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

4.86+准确称取4.9取存65仪器注：6样品6.1按照6.26.3试料的制备准确称取固体废物样品（6.2）2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml 碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（4.6）、加400mg氯化镁（4.4）和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（4.5）。

放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。

常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟。

消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。

用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸（4.1）调节pH值至9.0±0.2。

将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。

注1:调节pH时，如果有絮状沉淀产生，需再用0.45μm滤膜过滤。

注2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。

注3：消解后的试料，若不能立即分析，在0~4℃下密封保存，保存期30天。

7步骤7.1空白试验取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。

在测定样品的同时，测定空白。

7.2校准曲线的绘制准确移取六价铬标准使用液（4.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中，、8.00μg/ml。

以7.3测量8910。

六价铬的检测要求及方法一、六价铬检测的重要性1.1 六价铬可不是个小角色。

它就像隐藏在暗处的“小恶魔”，对环境和人体健康有着不小的危害。

在环境里，它能肆意破坏生态平衡；进入人体后，可能引发各种疾病，像癌症之类的重病，那可真是让人谈之色变。

所以，检测六价铬就像是给环境和健康站岗放哨，至关重要。

1.2 无论是在工业生产中，还是在日常生活的环境监测里，准确检测六价铬都是必须的。

要是不把这个“小恶魔”的含量搞清楚，那简直就是在盲人摸象，对周围的情况一无所知，很容易就陷入危险的境地。

二、检测要求2.1 采样要精准。

这就好比厨师做菜，食材选不好，后面再怎么努力都白搭。

采集含有六价铬的样本时，得根据不同的检测对象来选择合适的方法。

要是检测废水，就得从废水流的不同位置采集，可不能敷衍了事，得像寻宝一样仔细，确保采集到的样本能够代表整体的情况。

2.2 样本保存要得当。

六价铬这个家伙可不稳定，就像个调皮的孩子，稍不注意就变了样。

采集完样本后，要按照规定的条件保存，比如控制温度、酸碱度等，不然检测结果就会“差之毫厘，谬以千里”。

2.3 检测设备和试剂要合格。

这是检测的硬件基础，就像战士上战场的武器一样。

要是设备不准，试剂不纯，那检测结果就像没根的浮萍，一点都不可靠。

得用质量可靠的设备，经过校准的仪器，还有纯度达标的试剂，这样才能让检测结果站得住脚。

三、检测方法3.1 二苯碳酰二肼分光光度法。

这是个经典的方法，就像老中医的祖传秘方一样可靠。

把样本经过一系列处理后，加入二苯碳酰二肼试剂，然后在特定波长下测量吸光度。

这个方法操作起来虽然有点像走迷宫，步骤比较多，但只要按照规程来，就能准确检测出六价铬的含量。

不过呢，这个方法也有它的小脾气，容易受到一些干扰物质的影响，就像一个人在嘈杂的环境里很难集中精力一样。

3.2 离子色谱法。

这是个比较先进的方法，有点像高科技的探测器。

它能把样本中的离子分离出来，然后准确测定六价铬的含量。

hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。

为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。

碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。

该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。

要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。

接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。

本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。

FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-GF-0006固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1 范围本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。

本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。

使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。

试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。

铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。

钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。

钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。

于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。

3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3.1 丙酮（C3H6O）。

3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。

3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。

3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。

3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。

3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。

3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。

3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。

3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。

3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.12 铬标准溶液，1.00µg/mL。

一种测定固体废物浸出液六价铬的方法一．介绍固体废物浸出液六价铬是指由土壤、淤泥、垃圾场内的分解废物或废水等收测得的浸出乳液中所含的六价铬（Cr（VI））。

六价铬是由于一定条件下氧化过程而产生的一种强烈毒性重金属，对人体的健康有极大的影响，因此，准确、准确地测定固体废物浸出液六价铬的量是非常重要的。

二．工作原理固体废物浸出液六价铬的测定原理是利用电化学检测技术，通过在特定的温度和电位条件下，将Cr（VI）转变为Cr（III），测定得到的Cr（III）的电导率来评估浸出液中的溶解Cr（VI）的量。

三．测定步骤（1）样品准备：采试样(固体废物浸出液)、电化学实验仪洗涤样品管，及用于测定电导率的校正品。

（2）样品测定：将测试样（固体废物浸出液）与校正品放入电化学实验仪所提供的相应电极、室温控温盒中，设定不同温度和电位，并用电化学实验仪测定固体废物浸出液中六价铬的电导率。

（3）电导率转换：从测定的电导率量值中计算出六价铬的含量。

电导率的值可以通过特定的电流/电压转换公式转换成六价铬的含量。

四．样品要求（1）样品的检测范围：固体废物浸出液的GLM含量应为5 mg/L—50 mg/L；（2）固体废物大小：土壤固体废物浸出液可以是沙状（＜2毫米）或粉末状（＜1微米）；（3）样品稳定性：准备样品时，控制pH值5-7，转化时间不超过1小时，稳定性为保持4日，以及在室温下的发色量。

五．实验室要求（1）室内静电因子保持恒定；（2）空气过滤处理，避免样品中污染物的干扰；（3）在实验室内要设置通风系统，保持空气新鲜；（4）在实验室内要设置空气净化装置，把样品中潜在的空气污染物处理掉；（5）使用专用实验仪器，分子筛活性炭等过滤装置；（6）在实验中应避免金属材料的干扰；（7）实验室内要仔细控制检测的环境，保证全过程的一致性。

六．实验测试（1）取一定量的固体废物浸出液，放入500ml的容器中，调节温度为25℃；（2）将固体废物浸出液的最大吸收波长放入室温控温盒；（3）将室温控温盒与电化学实验仪连接，设定预定的温度和电位，并将它们通过电路闭合；（4）放入校正品，准备池液（H2O+0.7M cO2），和溶解座液（2M H2SO4+4M NaCl）；（5）放入校正品之后，按照电化学实验仪的操作步骤，测定固体废物浸出液中各种元素的电导率；（6）将各元素的电导率测定值进行比较，计算出固体废物浸出液的六价铬的含量七．结论电化学检测技术是测定固体废物浸出液六价铬的量的一种有效方法，它可以准确、准确地测出浸出液中溶解Cr（VI）的量，从而为我们掌握废物中含量水平提供参考。

作业指导书固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014 1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。

固体废物取样量 2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，测定范围为8mg/kg~320mg/kg。

2.方法原理空样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。

3.干扰样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2碳酸钠（Na2CO3）。

4.3氢氧化钠（NaOH）。

4.4氯化镁（MgCl2）。

4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。

称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。

4.6 碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0g 碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。

储存在密封聚乙烯瓶中。

使用前测量其pH 值，若小于11.5需重新配制。

4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

4.8重铬酸钾贮备液：ρ（Cr6+）=1000mg/l。

准确称取2.829g重铬酸钾（4.7）溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。

也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。

常温保存6个月。

4.9重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=100mg/l。

取10.00ml重铬酸钾贮备液（4.8）移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

中华人民共和国国家标准GB/T 15555.5-1995固体废物 六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法Solid Waste-Determination Of Total Chromium-1,5-Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method1 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。

1．2 本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

1．2．1 测定范围试料为50 mL，使用30 mm光程比色皿，方法的检出限为0.004 mg/L。

使用10 mm光程比色皿，测定上限为1.0 mg／L。

1．2．2 干扰试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。

铁含量大于1.0 mg/L也干扰测定。

钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。

钒浓度大于4.0 mg/L干扰测定，但在显色10 min后，可自行退色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。

于最大吸收波长540 nm 进行分光光度法测定。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3．1 丙酮(C3H6O)。

3．2 硫酸(H2SO4)，ρ＝1.84g/ml。

3．3 磷酸(H3PO4)，ρ＝1.69g/ml。

3．4 重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)。

3．5 二苯碳酰二肼(C13H14N4O)。

3．6 硫酸溶液，l十1：将硫酸(3.2)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。

3．7 磷酸溶液，l十1：将磷酸(3.3)与等体积水混匀。

3．8 高锰酸钾(KMnO4)，4％。

3．9 脲素溶液，20％：将脲素[(NH2)2CO]20 g，溶于水中，并稀释至100 mL。

3．10 亚硝酸钠，2％：将亚硝酸钠(NaNO2)2 g，溶于水中，并稀释至100 mL。