无机非金属测试方法
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第一章XRD1、X光与可见光的区别是什么？答：①、X光不折射，因为所有物质对X光的折射指数都接近1，因此无X光透镜或X 光显微镜。
②、X光无反射。
③、X光可为重元素所吸收，故可用于医学造影。
2、X射线管转靶和非转靶有什么区别？答：X射线管非转靶工作时，当高速电子打到靶上以后，一部分能量转化为X射线，而大部分能量切变为热能，使靶的温度急剧升高，因此为了防止X射线管损坏，必须对阳极进行冷却，而X射线管转靶以高速作旋转运动，受电子束轰击的点不断的改变，热量有充分的时间散发出去，故不需要冷却，但由于有转动机构，需要维修保养。
3、何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？X射线衍射用的是哪种射线？答:L壳层电子跃迁跳到K层空位时，多余的能量以X射线光子的形式放出来，称Kα射线。
同理，M层电子跃迁到K层，放出的X射线称为Kβ射线。
X射线的相对强度是由电子在各能级之间的跃迁几率决定的，L层电子逃入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大，因此Kα射线比Kβ射线强。
X射线衍射用的是Kα射线，因为Kβ射线强度很弱，易被物质吸收，不利于衍射分析。
L壳层的能级实际上是L1、L2、L3三个子能级构成，他们分别对应于3个子壳层，电子从L3和L2子能级逃入K层空位时产生的谱线分别为Kα1和Kα2.4、X射线与物质的作用是什么？答：当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成了散射线，另一部分光子可能被原子吸收，产生光电效应;再有一部分光子的能量可能在于原子碰撞过程中传递给了原子或为热振动能量。
5、倒易点阵（倒格子）的本质是什么？答：①、每个倒易矢量代表一组晶面，该矢量的方向垂直于所代表的晶面。
②、该矢量的长度为晶面间距的倒数。
6、布喇格方程的表达式。
答：①、由来：晶体是由许多平行等间距的原子面层层叠合而成的，晶面间距为d，当散射方向满足“光学镜面反射”条件时，散射波将互相干涉加强，形成衍射光束。
相邻的两个平行的原子面间的光程差为δ=2dsinθ。
只有当此光程差为波长的整数倍时，相邻镜面的“反射”波才能干涉加强形成衍射线，从而推导出布拉格方程。
②、表达式：2dsinθ=nγ。
③、阐明的问题：要能产生衍射，则入射线与晶面的交角必须满足布拉格方程；一组晶面只能在有限的几个方向“反射”X射线。
④、讨论：1、可见光的反射仅限于物体的表面，而X射线实际上是受X射线照射的所有原子（包括晶体内部）的散射干涉加强而形成的；可见光的反射无论入射光线以任何入射角都会产生，而X射线只有在满足布拉格方程的某些特殊角度下才能“反射”2、只有晶面间距大于γ/2的晶面才能产生衍射。
3、布拉格方程是X射线在晶体产生的必须而非充分条件。
7、立方晶系的X射线系统消光规律是什么？晶面间距d、衍射指标hkl、晶胞参数a间的关系是什么？答：①、简单立方晶系无系统消光;体心立方点阵当衍射指标h、k、l之和为奇数时，发生系统消光；面心立方点阵h、k、l为奇偶混杂时发生系统消光。
②、d=a(h²+k²+l²)½8、粉晶X射线衍射卡片索引手册的基本类型有哪几种?其编排方式如何？答：①、字顺索引：按物质的英文名称的字母顺序排列的，在每种物质的名称后面，列出其化学分子式，三根最强线的d值和相对强度数据，以及该物质的PDF卡片号码，对于某些合金或化合物还按照其中所含的各种元素的名称重复出现。
②、哈那瓦特法：每种物质的数据在索引中列一行，依强弱顺序列出八条强线的面间距d，相对强度，化学式以及卡号的序号。
此外还列有用于自动检索的微缩胶片号。
索引中采用哈那瓦特的分组法，即按第一个d值的大小范围分为51组，按面间距范围从大到小的顺序排列。
③、芬克索引：每一行对应一种物质，依d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值，英文名称，卡片序号以及微缩胶片号，若该物质的衍射线少于八根，则以0.00补足。
每种物质在索引中至少出现四次。
9、进行物相定性分析的理论依据是什么？步骤是什么？答：理论依据：1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质；2）结晶物质有自己独特的衍射花样。
（d、θ和I ）3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。
（混合物物相分析）步骤:获取待测物质的粉末衍射图，测定线所对应的晶面间距d和相对强度I/I1,然后查索引，核对卡片。
10、进行物相定量分析的基本原理是什么？答：物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关，含量越多，强度越大。
物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比，其衍射强度公式如下式：11、内标法和K值法的分析步骤是什么？K值法有哪些优点？答：K值法的主要优点：（1）K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可任意选取内标物质的含量；（2）只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样，便可测定K值，因此不需要测绘定标曲线；（3）K值具有常数意义。
只要待测相、内标物质、实验条件相同，无论待测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值。
K值法的分析步骤：①确定K值；②选取已知量的内标物质S与待分析试样配制成混合试样（一般ωs控制在0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1~5μm左右；③测定混合试样的Ij、Is值；④根据基本公式计算ωj'和ωj。
内标法的分析步骤：这种方法是在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质制成复合试样。
一般情况下可用刚玉粉（ -Al2O3）作内标物质。
然后通过测量复合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标物质某一条衍射线强度之比，来测定待测相的含量。
12、将某矿物指标化结果填入下表。
1）说明第一条衍射线的晶面指数是如何确定的；2）试样的点阵类型是什么？3）计算晶胞参数a。
第二章电子显微分析1、什么是像差？电磁透镜的像差有哪几种？答：旋转对称的磁场可以使电子束聚焦成像，但要得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像，必须有以下前提：①、磁场分布是严格轴对称的图像的；②、满足旁轴条件；③、电子波的波长相同。
实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，因此以物面上一点散射出电子束，不一定全部聚在一点，或者物面上的各点并不按照比例成像于同一平面内，结果图像模糊不清，或者与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。
电磁透镜的像差主要有球差、色差、轴上像散、畸变。
2、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？它们的深度和广度如何？各自都有哪些应用？答：在电子与固体物质相互作用过程中产生的电子信号，除了二次电子、俄歇电子和特征能量损失电子外，还有背散射电子、透射电子和吸收电子等。
俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nm层内产生，其广度与入射电子束的直径像差无几。
在扫描电镜成像的各种信号中，二次电子像具有最高的分辨率。
背散射电子产生深度大于10nm，其广度比电子束直径大，成像分辨率比二次电子低得多，应用于扫描电镜和电子探针仪。
X射线信号产生的深度和广度范围较大，应用于X射线衍射。
3、块体无机材料要进行透射电镜分析，需要经过怎样的制样过程？每个步骤要达到的厚度是多少？答：1）切割：用线切割机、超声切割等方法将块体样品切成厚度为500 μm的圆片。
2）平面磨：把切好的样品粘到模具上，平磨时应不断变换样品角度或沿“8”字轨迹的手法。
磨到80 μm以下。
3）钉薄：用钉薄轮在试样中间挖坑，使最薄的地方达到5 μm以下。
4）离子减薄：在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。
当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。
穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，就成为薄膜样品，厚度为100—200nm。
4、透射电镜可以成哪三种像？分别可以获得哪些信息？答：形貌像：微米级，颗粒形状、尺寸、发育情况等晶格像：纳米级，晶格一维或二维结构、晶界、缺陷、晶体发育情况（晶体、非晶）衍射像：晶面间距、晶体发育情况5、单晶、多晶体和非晶体的电子衍射像有什么区别？答：单晶电子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几何图形配置的衍射斑点；多晶电子衍射谱是由一系列不同半径的同心圆环组成；非晶体电子衍射花样是模糊的一团。
6、扫描电镜像衬度有哪几种？分别是如何形成的？答：（1）可以观察直径为0～30mm的大块试样，具制样方法简单。
（2）场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
（3）放大倍数变化范围大，一般为15～200000倍，最大可达10～300000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
（4）具有相当高的分辨率，一般为3～6nm，最高可达2nm。
（5）可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过γ调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中；采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
（6）可进行多种功能的分析。
与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。
（7）可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。
7、扫描电镜可以成哪三种像？分别有什么特点？可以获得材料的什么信息？答：①、背散射电子像特点：能量很高，有相当部分接近入射电子能量E0，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。
背散射电子发射系数η随原子序数增大而增大。
作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。
当试样表面倾角增大时，作用体积改变，且显著增加发射系数。
背散射电子在试样上方有一定的角分布。
电子探测器必须放在适当的位置才能探测到较高强度的电子信号。
②、二次电子像特点：（l）能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。
（2）二次电子发射系数与入射束的能量有关。
随着入射束能量增加，二次电子发射系数减小。
（3）二次电子发射系数和试样表面倾角有关；（4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，但是发射方向不受试样倾斜的影响。
二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。
③、吸收电子像特点：入射电子电流I0，背散射电子电流I B，吸收电子电流I A，三者之间的关系为I A=I o-I B。
可知吸收电流于背散射电子电流存在着互补关系。
吸收电子像反映试样的成分和形貌8、电子探针对样品有什么要求？可进行哪四种分析？各有什么区别？答：要求：(1) 必须严格保证样品表面的清洁和平整(2) 样品尺寸适宜放入电子探针仪样品室(3) 样品表面须具有良好的导电性种类：1、定点定性分析、2．线扫描分析、3、面扫描分析、4、（定点）定量分析定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。
