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毛细管气相色谱法测定番茄中的非挥发性有机酸高级脂肪酸和低分子量糖类

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2004, Vol. 25, No. 9食品科学朱晓兰（１９７２－）工程师研究方向为食品化学和色谱分析对照品溶液峰面积值（Ａ）表１ 供试品溶液浓度值供试品供试品１供试品２供试品溶液浓度（ｍｇ／ｍｌ）０．２５４０．２３１３．２．３木瓜中齐墩果酸含量的计算 供试品溶液浓度１００％ 样品干重经计算得木瓜中齐墩果酸含量结果见表２对木瓜中的齐墩果酸进行分离提取和含量测定用我国丰富的木瓜资源无毒副作用及具有多功能保健和医疗作用的食品一方面可满足市场需求

参考文献

木瓜中含有生理活性物质

高级脂肪酸和低分子量糖类朱晓兰苏庆德（中国科技大学化学系　烟草研究中心

本文提出了应用毛细管气相色谱法（ＣＧＣ）对番茄内的非挥发性有机酸番茄样品经匀浆后用水在超声波振荡下提取有机酸的测定采取将番茄样品加入Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ（１０％）　３０ｍｌ衍生化２ｈ干燥后再进行毛细管气相色谱分析重现性及回收率均进行了探讨果糖苹果酸此外，　对比不同品种的番茄样品中糖及有机酸含量成分进行了营养对比实验毛细管气相色谱法番茄衍生化

万方数据153ＧＡＯ　Ｙｕｎ　Ｔｗｏ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｏｗ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｓｕｇａｒｓ　ａｎｄ　ｎｏｎｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ　ｉｎ　ｔｏｍａｔｏ　ａｒｅ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．　Ａｆｔｅｒ　ｃｒｕｓｈ，　ｔｏｍａｔｏ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｗａｔｅｒ　ｕｎｄｅｒ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｓｕｒｇｅ，　ｔｈｅｎ　ｄｅｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ，ｄｅｓｉｃｃａｔｅｄ　ａｎｄ　ｄｅｒｉｖａｔｉｚｅｄ　ｗｉｔｈ　ＢＳＴＦＡ＋１％ＴＭＣＳ，　ａｎｄ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｇａｓ　ｃｂｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．　Ａｓ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｏｆ　ｔｏｍａｔｏ，　ｔｏｍａｔｏ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗａｓ　ｒｅａｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ　（ｖｏｌｕｍｅ　ｒａｔｉｏ　１０％）　ｆｏｒ　ｔｗｏ　ｈｏｕｒｓ，　ａｎｄ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｔｈｒｅｅｔｉｍｅｓ　ｗｉｔｈ　ＣＨ２Ｃｌ２，　ｔｈｅｎ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｇａｓ　ｃｂｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．　Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｓｔｒａｔｅｇｉｅｓ　ｆｏｒ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ＣＧＣｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｗｏｒｋ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｓｕｇｇｅｓｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｌｏｗ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｓｕｇａｒｓ　ｉｎ　ｔｏｍａｔｏ　ｗｅｒｅ　ｇｌｕｃｏｓｅ　ａｎｄ　ｆｒｕｃｔｏｓｅ，　ａｎｄｔｈｅ　ｍａｉｎ　ａｃｉｄ　ｗｅｒｅ　ｃｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｍａｌｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐａｌｍｉｔｉｃ　ａｃｉｄ．　Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｏｆ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｙｐｅ　ｏｆ　ｔｏｍａｔｏｅｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｏｒｄｉｎａｒｙ　ｔｏｍａｔｏｅｓ　ａｎｄ　ｃｈｅｒｒｙ　ｔｏｍａｔｏｅｓ　ｗｉｔｈ　ａ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓｌｏｗ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｓｕｇｒａｎｏｎｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉＴＳ２０７．３ 文献标识码１００２－６６３０（２００４）０９－０１５２－０６

番茄属茄科在热带为多年生又是果中美品菜中之果用来消暑解渴番茄是食物中维生素Ｃ的重要来源３０ｍｇ

在储存和烹调过程中人体利用率很高柠檬酸等有机酸尚可软化血管铁元素的吸收这是其他蔬菜所不及的而且其中大部分是易于被人体直接吸收的葡萄糖和果糖主要以成熟果实作蔬菜或水果食用长期保存因此３］

其中也有番茄Ｆｅｒｎａｎｄｅｚ－Ｆｌｏｒｅｓ和Ｊｏｈｎｓｏｎ分析了很多水果样品中的糖分［５］

其中包括有机酸和氨基酸［６］

利用毛细管ＧＣ技术并将此方法用于番茄样品的营养成分分析如何更好地利用番茄及其他果蔬等具有指导意义

ＴｕｒｂｏＭａｓｓ气／质联用仪真空烘箱粉碎机电热鼓风干燥箱马弗炉恒温水浴锅Ｐ２００微量移液器１．２样品与试剂普通番茄和樱桃番茄购于当地超市苹果酸丙二酸亚油酸硬脂酸和棕榈酸等高级脂肪酸标样购自上海Ｓｉｇｍａ　公司木糖阿拉伯糖鼠李糖麦芽糖

内标物己二酸和山梨醇分别购自北京顺义李隧化工厂和上海南翔试剂厂其余试剂均为国产试剂

１．３试剂的配制１．３．１Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ １０％（Ｖ／Ｖ）溶液的配制将冷冻的ＣＨ３ＯＨ　７５０ｍｌ倒入广口试剂瓶中充分混匀备用

３０ｇ的ＫＯＨ固体于干燥的２５０ｍｌ磨口圆底烧瓶中振荡１．３．３２．５ｍｇ／ｍｌ羟胺－吡啶的制备

万方数据 2004, Vol. 25, No. 9食品科学１．４标准溶液的配制１．４．１标准非挥发性有机酸－甲醇溶液准确称取草酸１．００８６ｇ丁二酸（琥

珀酸）０．０８３３ｇ苹果酸１．９０４０ｇ并定容于２５ｍｌ容量瓶中

月桂酸０．１０７４ｇ硬脂酸０．１０３２ｇ肉豆蔻酸０．１０８１ｇ

１．４．３己二酸内标液的配制己二酸－甲醇溶液（内标液）准确称取１．００００ｇ己二酸贴上标签

１．４．４糖混合标液的配制准确称取果糖０．１９９２ｇ阿拉伯糖０．０４３０ｇ半乳糖０．０４６７ｇ甘露糖０．０４６９ｇ蔗糖０．０４４５ｇ用蒸馏水溶解并定容至１００ｍｌ

１．４．５山梨醇内标液的配制准确称取３．００００ｇ山梨醇放在冰箱（４

放置于８０加入１０％（Ｖ／Ｖ）Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ溶液３０ｍｌ用定量加液器加入内标己二酸－甲醇溶液５００低速机械振荡２ｈ然后过滤到放有５０ｍｌ饱和食盐水的２５０ｍｌ梨形分液漏斗中用ＣＨ２Ｃｌ２

萃取三次合并收集的ＣＨ２Ｃｌ２萃取液

至萃取液澄清透明１．６糖类的提取和衍生化　准确称取２．０００ｇ匀浆后的番茄样品于锥形瓶中超声波振荡３０ｍｉｎ用微量移液管移取样品上层清液或糖类标准溶液５００下减压干固过夜ｌ羟胺吡啶溶液下加热３０ｍｉｎ用定量移液管加入１００以防止ＢＳＴＦＡ＋１％ＴＭＣＳ遇空气中水分而分解）于７０取１

１．７有机酸和脂肪酸分析的气相色谱－质谱条件色谱柱３０ｍ０．２５柱升温程序／ｍｉｎ升至２５０进样口温度氦气１０ｐｓｉ０ｍｉｎ　ｓｐｌｉｔｏｆｆ（不分流）分流比进样量ｌＥＩ离子源温度１７０光电倍增管（ＰＭＴ）电压３８０Ｖ４５０ｕ

扫描间隔０．２ｓ１．８糖类分析的气相色谱－质谱条件色谱柱　３０ｍ０．２５柱升温程序／ｍｉｎ升温速率升至２００／ｍｉｎ升温速率升至２７０进样口温度氦气１０ｐｓｉ３０：１１．０ＥＩ离子源温度１７０光电倍增管（ＰＭＴ）电压３８０Ｖ５５０ｕ扫描间隔０．２ｓ

２结果与讨论２．１酸性物质的定性分析对番茄样品和混合标样进行衍生化和ＧＣ／ＭＳ分析确认番茄中所含的主要酸性物质有柠檬酸棕榈酸

富马酸和亚麻酸等因此不做定量分析（如图１所示）

苹果酸155并以酸性物质的浓度与内标的浓度比作为横坐标得出酸性物质的内标法工作曲线如表１所示

甲醇溶液浓度的探讨硫酸硫酸实验中配制了浓度分别为５％１５％（Ｖ／Ｖ）的硫酸对酸性物

质衍生化后经ＧＣ分析甲醇溶液酯化程度最高１５％（Ｖ／Ｖ）的硫酸

而且干扰峰增加

表１ 酸性物质分析的标准曲线Table 1 The standard curve of nonvolatile acids i tomato

化合物线性方程Ｙ＝Ａ＋Ｂ０．０４５＋０．０１８５Ｘ０．９９９５１．０８棕榈酸Ｙ＝０．０４９３＋０．０２６５Ｘ０．９９９８０．８８苹果酸Ｙ＝

萃取效果不理想，后改为饱和食盐水，实验效果变好这可能是有机物质在盐中溶解度较小

２．４酸性物质的重现性和回收率实验准确称取番茄样品三份将样品进行衍生化后平行分析３次从表中可以看出苹果酸和棕榈酸的回收率在９０．０％左右重复性分析结果也较好

图２ 硫酸按照混合标样的保留时间及出峰顺序２．３酸性物质前处理的条件

２．３．１衍生化时间的探讨在进行酸性物质的测定时实验中对衍生化时间分别为１４结果显示因此我们采用衍生化２ｈ的方法

０．０７４．２０７．０９０．２４９３．６

苹果酸１．６４０．１１８８．３９．６０１０．３２

０．０６４．２０６．２６０．３９８９．７

8.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.0032.0034.008.0020.4920.1323.40

27.1525.85

25.5725.2127.69

28.20Gucose-2G

u

cose-1Fructose-21

Fructose-

Is

图３ 番茄中糖类物质分析的总离子流图Ｆｉｇ．３ Ｔｉｃ　ｏｆ　ｓｕｇａｒ　ｉｎ　ｔｏｍａｔｏ　ｂｙ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

时间（ｍｉｎ）１０．００２０．００３０．００

１０００％２０．１３

２０．４９２３．４０

Ｆｒｕｃｔｏ

ｓ

ｅ－２

Ｇｌｕｃｏｓｅ－１

Ｇｌｕｃｏｓｅ－２２７．

１

５

Ｆｒｕｃｔｏｓｅ－１

２５．５７Ｉｓ

２．６酸性物质分析的标准曲线将不同浓度的葡萄糖并以糖类物质的浓度与内标的浓度比作为横坐标得出糖类物质的内标

万方数据

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番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定谢水清;黎小鹏;李拥军;熊文明;刘有添;廖杰良【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2014(000)014【摘要】建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。

样品经乙腈提取，DB-1701P柱色谱分离，FPD检测器检测，基质匹配外标法定量。

14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于0.9982，加标回收率为80.6%~109.5%，相对标准偏差为4.6%~11.3%。

该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点，满足残留分析的要求。

【总页数】2页(P248-249)【作者】谢水清;黎小鹏;李拥军;熊文明;刘有添;廖杰良【作者单位】广东省中山市五桂山农业服务中心，广东中山 528458;中山市农产品质量监督检验所;中山市农产品质量监督检验所;中山市水产技术推广中心站;广东省中山市五桂山农业服务中心，广东中山 528458;广东省中山市五桂山农业服务中心，广东中山 528458【正文语种】中文【中图分类】X839.2【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究 [J], 陈志涛;吴文凡;丁立平;郑香平;陈春添;赵建晖2.毛细管气相色谱法测定山楂中15种有机磷农药残留的研究 [J], 谭丽杰;徐荣3.毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究 [J], 应兴华;徐霞;胡敏骏;朱智伟;闵捷;施建华4.毛细管气相色谱法快速测定辣椒中7种有机磷农药残留 [J], 孔祥虹;叶宏;李建华;何强;张莹5.毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量 [J], 陈志涛;郭菁;张睿;姜晖;郑铃;蔡伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管气相色谱分析法-PPT精品

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Hmin 2
Bm Cr
16k1k12 3(1k)2
Hmin r。当k值不变时，毛细管内r径越细，H越小，柱效越高。
当k0时， Hmin0.58r；当 k5时， Hmin1.68r 而当 k1100时， Hmin1.9r1。可见k， 5以当 后，数值变
2019/10/20
7
Dm＝0.095cm2/s。 当k=0时，uopt=52.4cm/s； 当k=5时，uopt=18.2cm/s； 当k=∞时，uopt=16cm/s。
Hale Waihona Puke 2019/10/209
当用氮气为载气时，要得到最小理论塔板高 度，所需最佳流速比较小；
当用氢气为载气时，要得到最小理论塔板高 度，所需最佳流速比较大。
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从曲线极小值和它的平坦程度可以看出：
H2作载气时，它的最佳柱效和N2差不多， 可是它的最佳载气线速度却比N2大4倍。 所以多采用H2作载气。
2019/10/20
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（三）液膜厚度

液膜厚度增加，会使柱效降低。
液膜厚度需按分析要求来决定。
（1）分离挥发性低、热稳定性差的 物质时，需用薄液膜柱。这样可以 降低柱温和减少柱流失，对快速分 析液膜厚度可低至0.05μm。
a 、 ｂ － － － 常 数 ； T 摄 氏 温 度
a 可 能 是 负 值 ， 温 度 越 高 ， 分 配 系 数 越 小 。
2019/10/20
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容量因子与分配系数成正比，所以在 限定的范围内，容量因子与温度有下 列关系：
lgkaTb
例如，在SCOT柱上，固定液 用角鲨烷，45.7m，相比71，分离 正庚烷，当柱温从800C下降到500C， 正庚烷的容量因子从2升至5.5。
食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定基础知识：油脂是食品的重要组分和营养成分。

油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。

样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。

气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。

一个气相色谱系统包括：• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。

在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。

该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。

当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。

1——载气(氮气)；2——氢气；3——压缩空气；4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；7——三通连接头；8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；11——氢气调节阀；12——空气调节阀；13——流量计(有些仪器不安装流量计)；14——分流／不分流进样口；15——分流器；16——隔垫吹扫气调节阀；17——隔垫吹扫放空口；18——分流流量控制阀；19——分流气放空口；20——毛细管柱；21——FID检测器；22——检测器放空出口；方法来源：GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。

本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。

2、原理样品中的脂肪酸经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度和压力下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定
在现代社会中，植物油被广泛应用于日常生活，它是食品、饮料、药物及石油
加工等重要原料。

植物油中的脂肪酸是引起影响产品质量的主要因素，因此测定植物油中的脂肪酸变得尤为重要。

气相色谱法是目前最常用的测定植物油中脂肪酸的一种方法，也是最主要的方法。

它利用气相色谱仪测定植物油中各种脂肪酸的含量。

使用这种方法可以在较短的时间内获得较高的准确度，而不会受到植物油中各种其他混入物如脂类、磷脂等的干扰。

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定步骤为：制备脂肪酸标准溶液和植物油样品，酸化植物油样品，在环境温度下用鲁定醇法分离脂肪酸甲酯，使用气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量，计算植物油中脂肪酸的含量。

气相色谱法在测定植物油中脂肪酸时有若干优势：首先，它具有良好的灵敏度，高达百分之百准确度。

其次，由于它的操作规范分明，设备操作和干预误差都比较小，所以测定结果的精确度和重复性比较高。

再次，它能有效避免有机混入物的干扰。

最后，由于它既能测定植物油中的各种脂肪酸，又能测定脂肪酸的甲酯类，所以测定的准确性更高。

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定是植物油质量控制常用的重要方法。

它能够
准确测定植物油中各种脂肪酸的含量，并有效地抑制各种有机混入物的影响，保证了植物油的质量。

因此，植物油中脂肪酸的气相色谱法测定在日常生活中的应用价值正日益显示出来。