提高金粉质量工艺研究及生产实践

２００７焦　新疆有色金属　２９　
提高金粉质量工艺研究及生产实践　
李春雷　
（新疆稀有金属有限责任公司　富蕴８３６３００）　

摘　要　叙述了采用氯化法对金粉进行提纯的研究及工业生产。实践表明，采用该工艺，金的纯度可达９９．９％以上，金回收率９９％以　
上，而且工艺流程简单，生产周期短。　
关键词　氯化浸金还原洗涤　

１　引　言　
目前，国内外金精炼提纯工艺主要有电解法、王　
水法、液氯法、氯化法等。电解法流程简单，污染少，　
提纯后金的纯度可达９９．９９　。但电解法技术条件　
要求高，需积压大量黄金，这给矿山资金周转及安全　
保卫工作带来一定困难；王水法生产周期长，环境污　
染大，而且需赶硝，有大量的液体需要处理，操作复杂　
不易掌握；液氯法主要是通人氯作为氧化剂。通人氯　
少，不起泡，氧化不彻底，影响回收率，通人氯多，氯气　
逸出，对人体有害。氯化法操作简单，投资少，且不积　
压金，是目前厂矿首选的金提纯工艺。　

２　工艺流程　
含贵金属的精粉　

浸渣　
——　Ｉ　
匝亟亟回　
图１金粉提纯工艺流程图　
阜康冶炼厂的原料中含有Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃ０、Ｓ、Ａｕ、　
Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ等有价金属，经湿法流程生产电镍，火法　
与湿法联合工艺生产电铜，从烟气中回收硫生产硫　
酸。最终的附产品中富含Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ等贵金属。　

由于阜康冶炼厂的贵金属不仅含有金银而且含有铂　
族元素，故不仅要考虑综合回收，而且要有利于相互　
分离提取。故回收贵金属所采用的生产工艺是火法　
熔炼与湿法浸出相结合，Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ是采用氯化法提　
取贵金属；由于一次氯化浸出液中的Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ含量　
较低，不易直接提取，需再次富集，用铜板再次置换成　
富含贵金属的精粉后，再经过二次氯浸后制得含贵金　
属较高的溶液；分别采用草酸还原沉金、氯化氨沉铂、　
二氯二铵络亚钯一水合肼还原沉钯的生产工艺。从　
精粉中提纯金粉工艺流程见图１。　

３　工艺原理　
３．１　除　杂　
富含贵金属的精粉中含有铜、铁等贱金属及银；　
通常的除杂措施是用硝酸除杂，但由于阜康冶炼厂的　
原料特性，其中还含有铂族金属钯，用硝酸除杂会造　
成钯的损失，故通过试验探索，利用铜与氨形成铜氨　
络合物的性质及银与氨水形成银氨络合物的性质和　
金不溶于氨水的原理，将杂质和金及贵金属分离。　
Ａｇ　＿十一ＮＨ３・Ｈ２Ｏ—Ａｇ（ＮＨ３）　
Ｃｕ。＋一卜＿ＮＨ３・Ｈ２Ｏ　Ｃｕ（ＮＨ３）。＋　
３．２　氯化浸金　
氯化浸金是利用金和氯化溶剂的反应，将金及铂　
族元素由单质固体状态转化成溶于水的络合离子状　
态，从而与上步除杂过程中没有完全分离的少量杂质　
彻底分离。　
２Ａｕ斗’２ＨＣ１＋３Ｃ１２—２ＨＡｕＣ１４　
Ｐｔ＋２ＨＣ１＋２Ｃ１２一Ｈ２ＰｔＣ１６　
Ｐｄ＋２ＨＣｌ＋Ｃ１２一Ｈ２ＰｄＣ１４　
２Ａｇ十２ＨＣｌ＋Ｃｌ２—２ＨＡｇＣｌｚ　
２Ａｇ’十．Ｃ１２—２ＡｇＣＩ　

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３０　李春雷：提高金粉质量工艺研究及生产实践　第３期　
Ｃｕ＋ＣＩ２＝ＣｕＣＩ２　
３．３还原　
利用还原剂对金的选择性还原特性，使金络合物　
由离子状态被还原成单质，与浸出溶液中的铂、钯及　
杂质分开。　ＡｕＣＩ　＋［还原剂］＝Ａｕ＋［氯盐］　４生产实践　４．１　杂质铜、银在氯化过程中的走向　在最初的生产中，还原金粉中ｃｕ、Ａｇ含量较高，　影响金粉的质量。为此，对富含贵金属的精粉、氯化　液、氯化渣、沉金后液进行了过程监控，数据见表１。　表１　精粉、氯化液、氯化渣等的化学成分　样品　Ａｕ　Ａｇ　Ｐ【　Ｐｄ　Ｃｕ　精粉（％）　５５．３５　３．２３　ｌ８．２７　２２．１２　６．１８　氯化液（ｇ／１）　６８．７　０．０９　２２．５　２７．５　７．６　氯化渣（％）　１．２５　１６．７　１．６　１．７　／　沉金后液（ｇ／１）０．１　０．０４　２２．９　２８　０．１３　由表１中可见，精粉中含Ｃｕ　６％左右，经过氯浸　后，氯化渣中几乎无铜，亦即在氯化浸出过程中铜几　乎全部进入氯化液中；而沉金后液中含铜０．１３　ｇ／ｌ，　说明有９８％的铜在草酸还原金的过程中以草酸铜的　形式进入了金粉中，从而影响了金粉的质量。精粉中　含Ａｇ　３％左右，经氯浸后，氯浸液中含Ａｇ　０．０９　ｇ／ｌ，　即有３％的Ａｇ在氯浸过程中进入了氯化液中。　４．２除杂　４．２．１　降低精粉中的铜含量　由于上个工序（即置换工序）是采用铜板作置换　．　剂来富集贵金属，而铜板是用我厂自产的阴极铜，由　于阴极铜的致密性不够高及电解过程的局限性，致使　阴极铜在置换过程中，部分铜以细微颗粒的形式掉人　富集的精粉中而造成精粉中的含铜过高。为此。改用　火法熔铸的紫铜板代替阴极铜板。经数据对比后效　果非常明显，对比数据见表２。　表２不同铜板作为置换剂所得精粉成分对照　Ａｕ　Ａｇ　Ｐｔ　Ｐｄ　Ｃｕ　阴极板置换精粉（％）５５．３５　３．２３　ｌ８．２７　２２．１２　６．１８　紫铜板置换精粉（％）５７．５０　３．３５　ｌ８．３５　２２．０５　４．２５　由表２可见，置换铜板经改进后，精粉中的Ｃｕ含　量下降了３０％左右，从而可以减轻后序除杂的压力。　４．２．２氨水除铜、银　在反应釜中加入一定量的水和氨水，加热搅拌条　件下，加入富含贵金属的精粉，保持一定温度及反应　时间，使得金与银、杂质分离。过滤，滤液还原银，使　银得以回收，滤饼经多次洗涤后，再用稀ＨＣＩ＋Ｈ：０：　煮洗精粉，进一步使贱金属进入液相而与贵金属进一　步分离。实践表明．本工序除铜率为７０％以上，除银　
率为６０％以上，金回收率９９．９％以上，氨水除杂前　
后数据对照见表３。　
表３氨水除杂前后精粉成分对照　％　

４．３氯化浸金　
在反应釜中，加入氨水除杂后的精粉，再加入氯　
化溶剂和一定量的催化剂，保持一定的温度和充足的　
浸出时间。浸出结束后过滤，滤液进入下一步还原工　
序，滤饼堆存，集中处理。本工序金浸出率大于　
９９％，氯化浸渣中金含量１．２５％。实践表明，氯化浸　
金效果明显，技术指标稳定，金回收率非常高。　
４．４金粉还原及洗涤　
将反应釜中的溶液加热，在搅拌情况下加入还原　
剂，控制还原温度、还原剂加入量及终点ｐＨ值，观察　
还原效果。还原后的金粉含一定的杂质铜，这是由于　
氯浸液中的铜在草酸还原金粉的过程中绝大部分是　
以草酸铜的形式进入金粉中，所以在加强氯浸之前对　
精粉除杂的同时，又加强了对金粉的洗涤；采用浓　
ＨＣＩ与稀ＨＣＩ相结合，对金粉进行反复煮洗。因为金　
粉的比重大，易沉积，不利于液固相接触，固需加强人　
工搅拌与抓洗相结合，可确保金粉的洗涤效果。还原　
金粉洗涤前后成分对照见表４。　
表４还原金粉洗涤前后数据对照　

由表４可见，经过强化金粉的洗涤后，金粉的含　
金量由９７％提高到９９％，洗涤后的金粉烘干后，配人　
熔剂，在高温下熔炼。待物料熔融后，保持一定时间，　
即可出炉熔铸成锭。得到成品金的成色可达９９．９％。　
４．５废液处理　
在上述过程中，主要废液有铜板置换后液、还原　
金粉后的分离提取铂钯后液、洗涤精粉（下转３２页）　

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３２　肖永磊：泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金　第３期　
表１　

从表１中可以看出，第３组的泡沫塑料回收率较　
高，可以满足分析的需要，适用于生产。所以在投入　
测试样品前一定要选择回收率高的泡沫塑料。　
（２）缓冲溶液量的选择见表２。　
表２　

取不同量的磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液，用　
２０００，ｇ的金标液按照本法进行滴定，其结果较为满意，　
回收率为９９．９９％，因此我们选择缓冲液的用量５　ｍｌ。　
（３）酸度对泡沫塑料的影响见表３。　
从表３中可以看出酸度对泡沫塑料吸附没有显　
著影响，但是考虑到过少的王水影响金络合阴离子的　
稳定性，以及过多的王水对泡沫塑料腐蚀加剧，在洗　
涤过程中有损耗造成结果偏低等因素，我们选择了　
（１０＋９０）的王水介质。　

（上接３０页）　
后液、金粉洗液等，其中的铜板置换后液及还原金粉　
后的分离提取铂钯后液、金粉洗液均可返前段工序的　
氯化浸出；而氨水洗涤精粉后液经分离提取银后，其　
中的贵金属含量已达０．００１ｇ／ｌ以下，经中和后达标　
排放，中和渣返最初的火法熔炼。　５结束语　（１）阜康冶炼厂的贵金属提取过程中，不仅要保　证金的回收率，还要保证铂族金属的回收率，故采用　表３　５方法对照实验　按照本方法对标准样品分析测试结果与原子吸收　分析测定结果和活性吸附测定结果进行比较见表４。　表４　Ｗ（Ａｕ）／１０　从表４可以看出，本法的结果与原子吸收仪和活　性炭吸附的测试结果基本一致，其准确度和精密度均　能满足《地质矿产试验室测试质量管理规范》的要求。　参考文献　［１）有色地质分析规程．中国有色金属工业总公司地质局　ｌ９９２．６．　［２）薛光金．化学分析．１９９０．　［３］岩石矿物分析．地质出版社．１９８２．　收稿：２０ｏ７～０３—２０　氨水除杂，不仅确保了贵金属的回收率，而且达到了　除去铜、银等的目的。　（２）通过加强对金粉的充分洗涤，不仅确保了金　粉的质量，而且经熔铸后可达９９．９％的金品位，可直　接出售。　（３）本工艺中，除氨水洗涤精粉为开路外，其余均　
为闭路，确保了贵金属的回收率，而且铜、银在此为开　
路，避免了铜、银在工序中的富集。　
收稿：２００６～１０—２６　

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