智能凝胶的制备及配方
摘要：高分子凝胶是由具有三维交联网络结构的聚合物与低分子介质共同组成的多元体系,其大分子主链或侧链上含有离子解离性、极性或疏水性基团,对溶剂组分、温度、pH值、光、电场、磁场等的变化能产生可逆的、不连续(或连续)的体积变化,所以可以通过控制高分子凝胶网络的微观结构与形态,来影响其溶胀或伸缩性能,从而使凝胶对外界刺激作出灵敏的响应,表现出智能。
1.概述：
水凝胶是一种柔软、湿润的网络结构材料，在仿生材料或生物医学材料领域有广泛的应用前景。但传统的水凝胶机械性能差，限制了其应用。目前，人们主要通过合成具有拓扑结构、双网络结构（DN gel）的水凝胶、或者采用纳米复合或click技术来提高水凝胶的机械性能。本实验主要以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体制备第一网络。以丙烯酰胺（AAM）为单体作为第二网络并均匀分散于第一网络中，并聚合成第二网络。以N，N '-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂，以过硫酸铵（APS）为引发剂，以去离子水作为溶剂进行反应，得到双网络水凝胶（DN凝胶）。分别考查了不同AAM含量以及不同引发剂用量DN凝胶的拉伸性能及溶胀性能。
2.实验材料
2.1实验药品
丙烯酰胺（AAM）；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）；
NN'-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）；
过硫酸铵（APS）；
去离子水；
2.2实验仪器
REGER-300型微机控制万能材料试验机；
HH-1 型电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；
ZD79-B真空干燥箱（北京兴争仪器设备厂）；
FA1104A电子天平（上海精天电子仪器厂）；
其他：烧杯，玻璃片，表面皿，量筒，玻璃棒，滴管，镊子，小刀，封口膜等。
3.实验过程
3.1 聚合物第一网络(PAMPS)系列
①将一定量的水、精制AMPS 、过硫酸铵、N,N '-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中，得到无色透明溶液。
②将上述溶液，加入两片载玻片和橡胶隔层制成的模具中，密封。
③将上述模具放入60℃水浴中加热，恒温下反应4个小时后，停止反应。即得无色透明凝胶。
④出料时，将四组反应产物从玻片中取出。
表1 第一网络配方
交联剂（g）去离子水（ml）单体AMPS(g) 引发剂APS（g）
0.124 20 4.14 0.0456
3.2聚合物凝胶第二网络系列
①将一定量的水、精制AAM 、过硫酸铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中。
②将第一网络水凝胶浸泡于第二网络预聚液中，放入0℃冰箱中冷藏，溶胀24个小时后，取出。
③压片：将溶胀后的凝胶，小刀裁剪成合适尺寸，放入载玻片橡胶隔层组成的模具中。
④放入60℃水浴中加热，恒温下反应4-5个小时后，停止反应。即得互穿网络凝胶聚合物。
表2 第二网络配方
编号单体AAM
（g）引发剂
(g)
交联剂
（g）
去离子水
（ml）
1# 5.68 0.3684 0.124 80 2# 5.68 0.1842 0.124 80 3# 2.84 0.1842 0.124 80
3.3.1聚合物凝胶互穿网络系列
①将上步中得到的两组智能凝胶分别放置编号第一片、第二片。
②将第一片取出后直接测拉伸。
3.3.2聚合物凝胶互穿网络系列
①第二片取出后放置于盛有去离子水的烧杯中。密封，至于常温下放置24个小时。
②取出第二片，测拉伸。
3.4凝胶在蒸馏水中的溶胀行为
①将一片互穿网络凝胶裁剪成正方形小块。
②将裁剪好的凝胶放入烘箱中烘干。不定时测其质量，待质量不再改变后取出。
③放入盛有去离子水的烧杯中，密封。常温下放置半个小时。
④取出称重。并记录。
⑤放回水中继续常温下浸泡，半小时后取出称量，如此反复每半小时称量一次，直至四次后，每一小时称量一次，浸泡24小时后称重一最后次。
4．结果与讨论
4.1结果
图1. DN凝胶结构示意图
该图为双网络水凝胶，由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）作为单体，聚合形成第一网络凝胶，由丙烯酰胺（AAM）作为单体均匀扩散在第一网络凝胶中，并聚合形成第二网络凝胶。得到双网络水凝胶。
4.1.1 不同单体含量对拉伸的影响
浸泡前
表3 浸泡前不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
（g）引发剂
APS
（g）
交联剂
用量
（g）
去离子
水
（ml）
拉伸强
度MPa
断裂伸
长率
（%）
2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.1357 99.56 3# 2.48 0.1842 0.124 80 0.1000 81.42
图2. 2#样浸泡前拉伸曲线
宽：7mm 厚：2mm 标距：20mm
载荷最大值：1.9 N
拉伸强度：1.9/2*7=0.1357 MPa
断裂伸长率：23.894/24*100%=99.56%
图3. 3#样浸泡前拉伸曲线
宽：8mm 厚：2mm 标距：23mm
载荷最大值：1.6 N
拉伸强度：1.6/2*8=0.1 MPa
断裂伸长率：18.726/23*100%=81.42%
在交联剂含量为0.124 g 引发剂含量为0.1842 g 去离子水含量为80ml情况下，单体用量为5.68g时，拉伸强度为100kPa。单体用量为2.48g时拉伸强度为135.7kPa，拉伸强度要好约为前者1.36倍。
浸泡后
表4 浸泡后不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
（g）引发剂
APS
（g）
交联剂
用量
（g）
去离子
水
（ml）
拉伸强
度MPa
断裂伸
长率
（%）
2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.091 79.11 3# 2.48 0.1842 0.124 80 0.027 28.59
图4. 2#样浸泡后拉伸曲线
宽：8mm 厚：3mm 标距：24mm
载荷最大值：2.2 N
拉伸强度：2.2/3*8=0.091 MPa
断裂伸长率：18.98767/24*100%=79.11%
图5. 3#样浸泡后拉伸曲线
宽：6mm 厚：3mm 标距：30mm
载荷最大值：0.45 N
拉伸强度：0.45/3*6=0.027 MPa
断裂伸长率：8.576667/30*100%=28.59%
实验结果表明：在用水浸泡过之后，随着单体浓度的增加，凝胶拉伸强度有了明显的提高，从27kPa增加到91kPa,增加了3倍多，断裂伸长率由28.59%增加到79.11%。是因为单体浓度的增加，是的扩散在第一网络中的PAAM含量增加，为凝胶增韧效果更强。
4.1.2 不同引发剂含量对拉伸的影响
在交联剂含量为0.124 g 单体含量为5.68 g 去离子水含量为80ml情况下，引发剂含量为0.3684 g凝胶的拉伸性能好。
浸泡前
表5 浸泡前不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
(g) 引发剂
(g)
交联剂
(g)
去离子
水(ml)
拉伸强
度MPa
断裂伸长率
（%）
1# 5.68 0.3684 0.124 80 0.07 110.66 2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.1357 99.56
图6. 1#样浸泡前拉伸曲线
宽：5mm 厚：2mm 标距：24mm
载荷最大值：0.7 N
拉伸强度：0.7/5*2=0.070 MPa
断裂伸长率：26.55833/24*100%=110.66%
图7. 2#样浸泡前拉伸曲线
宽：7mm 厚：2mm 标距：20mm
载荷最大值：1.9 N
拉伸强度：1.9/2*7=0.1357 MPa
断裂伸长率：23.894/24*100%=99.56%
当引发剂用量为0.3684g时，其断裂伸长率（110.66%）与引发剂用量为0.182g时的断裂伸长率（99.56%）相差不多，但是后者拉伸强度明显优于前者。
浸泡后
表6 浸泡后不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
(g) 引发剂
(g)
交联剂
(g)
去离子
水(ml)
拉伸强
度MPa
断裂伸
长率（%）
1# 5.68 0.3684 0.124 80 0.0356 62.29 2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.091 79.11
图8. 1#
样浸泡后拉伸曲线
宽：9mm 厚：2.5mm 标距：21mm
载荷最大值：0.8 N
拉伸强度：0.8/9*2.5=0.0356 MPa
断裂伸长率：12.66033/21*100%=60.29%
图9. 2#样浸泡后拉伸曲线
宽：8mm 厚：3mm 标距：24mm
载荷最大值：2.2 N
拉伸强度：2.2/3*8=0.091 MPa
断裂伸长率：18.98767/24*100%=79.11%
实验结果表明：在浸泡之后，随着引发剂用量的减少，凝胶的拉伸强度会明显提高，从之前的35.6kPa提高到91kPa,有将近3倍。
4.2 计算水凝胶的溶胀率
计算水凝胶的溶胀度( SR ): SR= [ (Wt- Wd ) /Wd ]×100%. 首先将水凝胶在去离子水中充分溶胀达到平衡, 然后随时间增加出现
平稳趋势。Wt为溶胀平衡时凝胶质量。Wd为干凝胶质量。
表7 1#样溶胀倍率
时间质量溶胀倍率
0 0.0128 0
30 0.0740 4.78125
60 0.0945 6.382813
90 0.1206 8.421875
120 0.1339 9.460938
150 0.1478 10.54688
180 0.1588 11.40625
240 0.1743 12.61719
300 0.1837 13.35156
420 0.1951 14.24219 1440 0.2049 15.00781
表8 2#样溶胀倍率
时间质量溶胀倍率
0 0.0286 0
30 0.1119 2.912587
60 0.1875 5.555944
90 0.2271 6.940559
120 0.2691 8.409091
150 0.2969 9.381119
180 0.3168 10.07692
240 0.3444 11.04196
300 0.3675 11.84965
420 0.3840 12.42657 1440 0.3897 12.62587
表9 3#样溶胀倍率
时间质量溶胀倍率
00.00860
300.0284 2.302326
600.07617.848837
900.09389.906977
1200.109311.7093
1500.119712.9186
1800.125713.61628
2400.135214.72093
3000.140515.33721
4200.143115.63953
14400.144215.76744
4.2.1 不同单体含量对溶胀率的影响
图10. 2#样与3#样溶胀曲线
3#样比2#样溶胀性能。初始溶胀倍率随着溶胀时间迅速上升，420分钟（7小时）后溶胀倍率达到平衡。如图10.所示，单体浓度低时，平衡溶胀率高，这是因为单体浓度低，网络更为疏松，容易扩张膨胀，故溶胀倍率更高。
4.2.2 不同引发剂含量对溶胀率的影响
图11. 1#样与2#样溶胀曲线
1#样比2#样溶胀性能好。初始溶胀倍率随着溶胀时间迅速上升，420分钟（7小时）后溶胀倍率达到平衡。如图11.所示。引发剂浓度高时，平衡溶胀率高，因为高引发剂浓度使得第二网络单体AAM充分聚合，留有更多的空间，凝胶容易扩张膨胀，故溶胀倍率高。
4.3 讨论
4.3.1 单体浓度对凝胶的影响
在第二网络中，随着单体浓度的增加，凝胶的拉伸强度增加，但是溶胀倍率会降低，因为单体浓度低，第一网络更为疏松，容易扩张膨胀，故溶胀倍率更高。
4.3.2
在第二网络中，引发剂用量的减少，会令凝胶拉伸性能呢个提高，但是溶胀倍率会降低。因为在保证充分引发的条件下，过多的引发剂会随着PAAM一起扩散到第一网络中，影响其性能。
参考文献
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胶的制备与性能研究[J].弹性体,2009-04-25,19(2):18-21. [3] 荷银亭,詹秀环,姚新建.聚丙烯酰胺水凝胶的制备及性能研究
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实验十三微型胶囊的制备 一、实验目的 1.初步掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊；以明胶作囊材，用单凝聚法制备微囊的方法；制备扑热息痛微囊。 2.熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法。 3.了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。 二、实验提要 微型胶囊（简称微囊）是利用天然、半合成或合成的高分子材料（通称囊材），将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成直径5μm～250μm的微小胶囊。药物微囊化后，稳定性增加，并呈固体粉末状，可供制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等使用。 微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。本次实验采用物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法。 1．复凝聚法利用一些亲水胶体带有电荷的性质，当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时，因电荷中和而产生凝聚。例如：阿拉伯胶带负电荷，明胶在等电点以上带负电荷而在等电点以下带正电荷，药物先与负电胶体阿拉伯胶混合，制成混悬液或乳剂，在40℃～60℃温度下与等量的明胶溶液混合，然后用稀酸逐步调节pH至明胶的等电点4.5以下，使明胶全部带正电荷，则与带负电荷的阿拉伯胶凝聚，包裹药物而形成微囊。 2．单凝聚法采用一种高分子亲水化合物作包囊材料，加入一种亲水的电解质（如Na2SO4），夺去了高分子化合物的水合膜，致使囊材的溶解度降低，在搅拌条件下自体系中凝聚并吸附在囊心上成囊而析出，然后根据囊材性质进行固化。 三、实验内容 1.薄荷油微囊 【处方】 薄荷油 1.0g 10%醋酸适量 明胶（A型）2.5g20%氢氧化纳液适量 阿拉伯胶 2.5g硬脂酸镁适量
37%甲醛 1.25ml蒸馏水适量 【制法】取阿拉伯胶2.5g，使溶于50ml蒸馏水中（60℃），加入薄荷油1.0g于组织捣碎机中乳化1分钟。将之转入500ml烧杯并放入50℃恒温水浴锅中。另取明胶2.5g，使溶于60℃50ml 蒸馏水中。将明胶液在搅拌下加入上述乳浊液中，用10%的醋酸调pH4.1左右，显微镜下观察见到油珠外层有一层薄薄的膜，即已成囊（此时囊形并不圆整，大小不一）。加入蒸馏水200ml（温度应不低于30℃），不断搅拌直到10℃以下。加入37%甲醛1.25ml（以蒸馏水1.25ml 稀释），搅拌15分钟，用20％氢氧化钠液调pH8～9，继续搅拌冷却半小时，除去悬浮的泡沫，滤过，用水洗涤至无甲醛臭，pH中性即可。抽滤，加３％硬脂酸镁制粒，过一号筛，于50℃烘干，即得。 【作用与用途】芳香药，调味及驱风药。根据需要可用作其他制剂的原料。 【质量要求】 １、性状囊形应为大小均匀的球形或卵圆形，不粘连，分散性好。 ２、检查 （１）包封率：照现行《中国药典》（二部）附录Ⅺ ⅩE项下方法检查，不得低于80%；突释效应在开始0.5小时内的释放量应低于40%。 （２）溶出度：照现行《中国药典》（二部）附录ⅩC项下方法检查。量取规定量经脱气处理的溶剂，注入每一个测定容器内，加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定，取微囊试样置于薄膜透析管内，然后进行测定。 【制剂评注】 （1）薄荷油制成微囊，不仅可起到防挥发的作用，而且使液态的薄荷油固态化，利于应用。 （2）微囊大小应符合其充当原料的有关剂型的规定，大小的测定可采用带目镜测微仪的光学显微镜，也可采用库尔特计数器测定。 （3）为了准确得知所制备的微囊的量，实验中在固化、洗涤后加入辅料制粒。 （4）制备时，为防止凝聚囊粘连成团或溶解，稀释蒸馏水的温度应控制在30～40℃。2．扑热息痛明胶单凝聚微囊（Paracetamol Gelatin Simple Coacervate Microcapsules）【处方】对乙酰氨基酚（扑热息痛Paracetamol）2g
实验一培养基的制备 一、目的与要求 （一）学习制备培养基的基本技术。 （二）制备牛肉膏蛋白琼脂培养基。 二、原理 牛肉膏蛋白培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌培养基，这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，可供作繁殖之用，制作固体培养基时须加2%琼脂，培养细菌时，应用稀酸或稀碱将PH调至中性或微碱性。牛肉膏蛋白培养基的配方： 牛肉膏0.5%，蛋白胨1%，NaCl0.5%，pH7.4～7.6。 三、材料与仪器 （一）试剂牛肉膏，蛋白胨、NaCl、琼脂、1mol/L NaOH、1mol/L HCl。 (二)其他试管，三角烧瓶，烧杯，量筒，漏斗，乳胶管，弹簧夹，纱布，棉花，牛皮纸，线绳，pH试纸，电炉，台称。 四、操作步骤 （一）称量根据用量按比例依次称取成分，牛肉膏常用玻棒挑取，放在小烧杯或表面皿中称量，用热水溶化后倒入烧杯，蛋白胨易吸湿，称量时要迅速。 （二）溶解在烧杯中加入少于所需要的水量，加热，ZHU一加入各成分，使其溶解，琼脂在溶液煮沸后加入，融化过程需不断搅拌。加热时应注意火力，勿使培养基烧焦或溢出。溶好后，补足所需水分。 （三）调PH 用1mol/L NaOH或1mol/L HCl把PH调至所需范围。 （四）过滤趁热用滤纸或多层纱布过滤，以利于某些实验结果的观察，如无特殊要求时可省去此步骤。 （五）分装按实验要求，可将配制的培养基分装入试管内或三解瓶内，分装装置如实验图8所示；分装时注意，勿使培养基沾染在容器口上，以免沾染棉塞引起污染。 1．液体分装分装高度以试管高度的1/4左右为宜，分装三角瓶的量则根据需要而定，一般以不超过三角瓶容积的1/2为宜。 2．固体分装分装试管，其装量不超过管高的1/5，灭菌后制成斜面，斜面长度不超过管长的1/2。分装三解瓶，以不超过容积的1/2为宜。 3．半固体分装装置以试管高度的1/3为宜，灭菌后垂直待凝。
凝胶聚合物电解质及锂离子电池性能研究传统的液态锂离子电池由于低闪点低燃点有机电解液的存在,在其生产、运输和使用过程中存在安全隐患。凝胶聚合物电解质物理形态上是一种被溶剂溶胀的聚合物网络体系,不含流动态的可燃性有机电解液,能有效提高锂离子电池的安全性,且利于锂离子电池向着微型化、轻型化和高能量密度方向发展,是未来安全型锂离子电池的重要发展趋势。 本文瞄准开发高安全、高能量密度、高功率特性和长循环寿命的锂离子电池,系统研究了基于不同锂盐的聚氯乙烯（PVC）凝胶聚合物电解质的物化性能;开发了一种新型共混凝胶聚合物电解质,并系统研究了其物化性能、电池制备工艺和电池性能,从而提高凝胶聚合物电解质的机械强度、温度特性、离子电导率和界面稳定性,以及凝胶聚合物电池的循环、倍率和安全特性;通过引入惰性元素Cu 形成合金并且材料纳米化共同改性来提高锡基负极的结构稳定性,改善其循环及倍率特性,并对其对应的凝胶聚合物锂离子电池性能进行分析。主要内容分为以下三部分:（一）基于高氯酸锂（LiClO4）、双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LITFSI）锂盐的PVC凝胶聚合物电解质的制备及其性能研究。 相比于LiClO4-PVC凝胶聚合物电解质,LITFSI-PVC凝胶聚合物电解质的内部孔的连通度较高,比表面积较大;LITFSI-PVC凝胶聚合物电解质抗拉强度为0.95 MPa,断裂伸长率为229.95%,机械强度略低于 LiClO4-PVC体系。由于LITFSI的离子间缔合作用小于 LiClO4,因此在相同的摩尔量下,基于LITFSI的PVC凝胶聚合物电解质具有更多游离的锂离子,有利于锂离子的输运,使得该凝胶聚合物电解质具有更高的离子电导率4.3×10-4 S/cm,且其电化学窗口大于5 V（vs
软膏剂的制备实验报告 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
软膏剂的制备 唐明星蔡姣 （西南大学药学院重庆北碚 400716） 【摘要】实验目的：掌握不同类型软膏基质的制备方法，根据药物和基质的性质，了解药物的加入方法。方法：采用研和法和熔和法制备油脂性基质、水溶性基质以及油包水型和水包油型两种类型的乳膏基质。结果：制备出四种基质的水杨酸软膏。水溶性基质的水杨酸软膏为略带粉红色透明膏状物质，涂于皮肤上光滑无油腻感；油脂性基质的水杨酸软膏为淡黄色膏状物质，涂于皮肤上光滑但油腻感很强；O/W乳剂型基质的水杨酸软膏为白色膏状半固体物质，涂于皮肤上光滑油腻感小，易涂布均匀；W/O乳剂型基质的水杨酸软膏为白色均匀细腻的膏状物质，涂于皮肤上光滑，油腻性较小，但比O/W乳剂型基质的水杨酸软膏油腻性大。 【关键词】基质制备水杨酸软膏 软膏剂系指药材提取物、药材细粉与适宜基质均匀混合制成的半固体外用制剂。在软膏剂中，基质占软膏的绝大部分。基质不仅是软膏的赋形剂，同时也是药物载体，对软膏剂的质量、药物的释放以及药物的吸收都有重要影响。常用的基质分为油脂性、水溶性和乳剂型基质，其中用乳剂型基质制成的软膏又成为乳膏剂，按基质的不同可分为水包油型乳膏剂与油包水型乳膏剂。 水溶性基质：是由天然或合成的水溶性高分子材料溶解于水中而制成的半固体软膏基质。易溶于水，无油腻性，能与水性物质或渗出液混合，易洗除，药物释放较快。可用于湿润的或糜烂的创面，也可用于腔道黏膜或防油保护性软膏。 油脂性基质：包括动植物油脂、烃类、类脂及硅酮类等疏水物质。润滑，无刺激性；涂于皮肤上能形成封闭性油膜，促进皮肤水合作用，对表皮增厚、角化、皲裂有软化保护作用；能与较多药物配伍，不易长菌。缺点是油腻性大，不易洗除；吸收性差，与分泌物不易混合，不适用于有多量渗出液的皮损；药物释放性能差；往往影响皮肤的正常生理。主要用于对水不稳定药物的基质，加入表面活性剂可增加吸水性，常用作乳膏基质中的油相。 乳膏基质：与乳剂相似，乳膏基质由水相、油相和乳化剂组成，有水包油型和油包水型之分。稠度适宜，容易涂布，不妨碍皮肤分泌物的分泌和水分的蒸发，对皮肤的正常功能影响较小。因含表面活性剂而较易洗除，并有利于药物与皮肤的接触。可用于亚急性、慢性、无渗出的皮肤破损和皮肤瘙痒症，忌用于糜烂、溃疡、水疱及化脓性创面。[1]
电导滴定实验报告 篇一：《电导滴定分析法测定未知酸》实验报告 实验五电导滴定分析法测定未知酸 一．实验目的 1. 掌握电导率仪结构和测定溶液电导值的基本操作； 2.了解电导电极的结构和使用； 3.掌握电导滴定的基本原理和判断终点的办法。 二．实验原理 在滴定分析中，一般采用指示剂来判断滴定终点，但是稀溶液的滴定终点突跃甚小，而有色溶液的颜色会影响对指示剂在终点时颜色变化的判断，因此在稀溶液和有色溶液的滴定分析中，无法采用指示剂来判断终点。 本实验借助于滴定过程中离子浓度变化而引起的电导值的变化来判断滴定终点，这种方法称为电导滴定。NaOH溶液与HCL溶液的滴定中，在滴定开始时，由于氢离子的极限摩尔电导值较大，测定的溶液电导值也较大；随着滴定进行，H+和OH-离子不断结合生成不导电的水，在H+浓度不断下降的同时增加同等量的Na+离子，但是Na+离子导电能力小于H+离子，因此溶液的电导值也是不断下降的；在化学计量点以后，随着过量的NaOH溶液不断加入，溶液中增加了具有较强导电能力的OH-离子，因而溶液的电导值又会不断增加。由此可以判断，溶液具有最小电导值时所对应的滴定剂体积
即为滴定终点。 三：实验仪器与试剂 1.DDS-307型电导率仪 2.DJS-1C型电导电极 3.85-1磁力搅拌器一台 4.0.1000mol/L NaOH标准溶液 5.未知浓度HCL溶液 6.10ml移液管1只 7.100ml玻璃烧杯1个 四．实验步骤 1.滴定前准备 按照滴定分析基本要求洗涤，润洗滴定管，装入0.1000mol/L的NaOH标准溶液，调节滴定液面至“0.00ml”处。 用移液管准确移取5.00ml未知浓度HCL溶液于100ml 玻璃烧杯中，加入50ml蒸馏水稀释被测溶液，将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌珠。 按照要求将电导电极插入被测溶液；调节仪器“常数”旋钮至1.004；将仪器的“量程”旋钮旋至检查档；将“校准”旋钮旋至100；调节“温度”旋钮至室温21℃；将“量程”旋钮置于合适的量程范围。即可开始测量。 2.滴定过程中溶液电导值测定 按照下表依次滴加0.1000mol/L的NaOH标准溶液，读取并记录电导率仪上的电导值。
植物组织培养实验报告 一、实验目的 1．掌握无菌操作的植物组织培养方法； 2．通过配置ms培养基母液，掌握母液的配置和保存方法； 3．通过诱导豌豆根、茎、 叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 4．通过诱导豌豆茎、叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 5．了解植物细胞通 过分裂、增殖、分化、发育, 最终长成完整再生植株的过程, 加深对植物细胞的全能性的理 解。 二、实验原理（一）植物组织培养 植物组织培养是把植物的器官，组织以至单个细胞，应用无菌操作使其在人工条件下， 能够继续生长，甚至分化发育成一完整植株的过程。植物的组织在培养条件下，原来已经分 化停止生长的细胞，又能重新分裂，形成没有组织结构的细胞团，即愈伤组织。这一过程称 为“脱分化作用”，已经“脱分化”的愈伤组织，在一定条件下，又能重新分化形成输导系统 以及根和芽等组织和器官，这一过程称“再分化作用”。（二）植物细胞的全能性 植物细胞的全能性即是每个植物的本细胞或性细胞都具有该植物的全套遗传基因，在一 定培养条件下每个细胞都可发育成一个与母体一样的植株。（三）组织的分化与器官建 成 外植体诱导出愈伤组织后，经过继代培养，可以在愈伤组织内部形成一类分生组织即具 有分生能力的小细胞团，然后，再分化成不同的器官原基。有些情况下，外植体不经愈伤组 织而直接诱导出芽、根。 （四）培养基的组成 培养基中各成分的比例及浓度与细胞或组织的生长或分化所需要的最佳条件相近，似成 功地使用该培养基进行组织培养的主要条件。营养培养基一般由无机营养、碳源和能源、维 生素、植物激素（生长调节剂）和包括有机氮、酸和复杂物质的添加剂组成。 三、实验器材 高压灭菌锅、超净工作台、烘箱、培养室镊子、记号笔、橡皮筋、玻 璃器皿、三角烧瓶、烧杯、量筒、剪刀、棉塞、绳子、牛皮纸、酒精灯、喷雾器等。 四、实验材料 豌豆种子 五、实验药品 药品、70% 酒精、 0.1% 升汞、ms培养基、蒸馏水、naoh、 84消毒液、蔗糖、琼脂 等。 六、实验步骤 （一）培养基母液的配制 表1.ms培养基个成分的含量（单位：mg/l） 表2.ms培养基所需母液以及扩大倍数 名称大量元素微量元素 ca盐 mg盐 fe盐有机肌醇激素 扩大倍数 50 50 50 50 50 100 100 100 定容体积(ml) 500 500 500 500 500 200 200 50 吸取毫升数/l 20 20 20 20 20 10 10 5 （注：吸取毫升数为每升培养基所吸取的母液的体积） 表3.配制母液所需的药品及称取量
凝胶聚合物电解质主要由聚合物、增塑剂，以及锂盐几部分组成。它具有液体电解质聚合物锂电池体系中的隔膜与离子导电载体的功能。 1、聚合物 聚合物在GPE中主要起骨架支撑作用。固体SPE中的聚合物都可以用作凝胶聚合物电解质的聚合物。对用作骨架材料的聚合物的要求是成膜性能好，膜强度高，电化学稳定窗口宽，在有机电解液中不分解等。比较好的聚合物骨架材料是Feuilladec首先采用的聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)等高分子，除此之外还有聚氧乙烯(Polyethylene Oxide，PEO)，聚氧丙烯(Polypropylene Oxide，PPO)，聚氯乙烯(Polyvinyl Chloride，PVC)，聚偏氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride，PVdF)等高分子。 为了提高凝胶聚合物的机械性及导电能力，通常采用共聚、嫁接等方法生成交链聚合物。如偏氟乙烯(Vinylidene Fluoride，VdF)与六氟丙烯(Hexafluoride Propylene，HFP)形成的共聚物P(VdF-HFP)，PAN经常是与甲基丙烯酸甲酯(MethylMethacrylate，MMA)交链而形成共聚物P(AN—MMA)，PEO的共聚物结构中，氧乙烯基(OCH2CHz)与氧亚甲基(OCH2)相互交错，由于氧亚甲基的插入而抑制了聚合物PEO的结晶性，从而可以提高聚合物的导电性。PEO共聚物的结构式如下： 2、增塑剂
增塑剂的作用是造孔。一般是将增塑剂混溶于聚合物溶液中，成膜后将它除去，留下微孔用以吸附电解液。要求增塑剂与高聚物混溶性好，增塑效率高，物理化学性能稳定，挥发性小且无毒，不与聚合物电池材料发生反应。一般应选择沸点高，粘度低的低分子溶剂或能与高聚物混合的低聚体。例如，邻苯二甲酸二丁酯(DBP，沸点340℃)为增塑剂时，当DBP在聚合物溶液含量为40％(质量分数)时，经抽提后，聚合物膜的强度大幅提高，孔率50％。大于一般膜的40％孔率大于。因此，添加DBP40％～50％时，可以达到膜的要求。 凝胶聚合物电解质的增塑剂类似液体电解质体系的溶剂。 为了达到以上要求，通常采用混合碳酸酯溶剂。当然溶剂的混合比例不同，所得的电解质的导电性也不同。PC含量高则导电性高，因为PC常温下为液体，比常温下为固体的EC粘度要低。不同的溶剂混合也会影响电解质的导电性。 3、锂盐 电解质盐是指无机阴离子或有机阴离子与锂离子形成的锂盐。在锂离子电池中作为电解质盐使用的主要有LiCl04，LiBF4，LiF6，LiPFs，LiCF3SO。电解质盐对电解质的导电性的影响也很大，以LiPF6，LiAsF6的离子导电性最好，LiCl04及LiN(CF3S02)2的导电性次之 文章出处：https://www.doczj.com/doc/cc18772748.html,
浸出剂的制备 一、实验目的 1、通过实验操作掌握浸出制剂的原理和制法 2、掌握溶解法制备酊剂的方法 掌握糖浆剂的制备方法，熟悉含糖量的测定方法 二、实验原理 1、浸出剂 （1）定义：指用适宜的溶剂和方法浸提饮片中有效成分，直接或再经一定的制备工艺过程而获得的可供内服或外用的一类制剂 （2）浸出制剂的分类： a、水浸出制剂：汤剂、合剂、口服液等 b、含糖浸出制剂：糖浆剂、煎膏剂等 c、含醇浸出制剂：酒剂、酊剂、流浸膏剂等 d、无菌浸出制剂：中药注射剂等 e、其它浸出制剂：颗粒剂、片剂、浓缩丸剂、栓剂、软膏剂、气雾剂等 （3）常用浸出方法：煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法、水蒸气蒸馏法等 2、酊剂 （1）定义:指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成 附：a、酊剂多供内服，少数外用
b、酊剂不加糖或蜂蜜矫味和着色 c、含有毒性药的酊剂，每100ml应相当于原饮片的10g；其它酊剂每100ml应相当于原因片的20g （2）制备方法： a、浸渍法：选用适宜浓度的乙醇用浸渍法提出药材的有效成分后制备成酊剂 b、渗漉法：将药材用乙醇渗漉出有效成分后制备成酊剂 c、溶解法：用于化学药物的配置 d、稀释法：以浓酊剂、浓浸膏为原料，用适宜乙醇稀释至规定浓度，静置12小时以上，过滤即得 3、糖浆剂 （1）定义：含有提取物的浓蔗糖水溶液 附：a、糖浆剂含着糖量应不低于45% b、糖浆剂中的糖主要用于矫味 （2）分类 a、单糖浆：是蔗糖的近饱和水溶液，其浓度为85%（g/ml）或64.72%（g/g）。 附：1）可供配制含药糖浆、矫味、作不溶性成分的助悬剂和片、丸剂的粘合剂 2）作矫味时，一般用20%，小儿用药为20~40% b、药用糖浆：是含药或药材提取物的浓蔗糖水溶液，具有相应的治疗作用。
实验二 电解质溶液电导率的测定及其应用 一、目 的 (1)通过测定弱电解质醋酸溶液的电导率，计算其解离度a 和标准解离常数K 。 (2)通过测定强电解质稀盐酸溶液的电导率，计算其无限稀释摩尔电导率m Λ∞ 。 二、原理 电解质溶液为第二类导体，它与通过电子运动而导电的第一类导体有所不同，是通过正、负离子在电场中的移动而导电的。电解质溶液的导电能力用电导 G 来衡量，电导 G 即溶液电阻 R 的倒数： G = 1/R (2.2.1) 电导的单位为西门子，简称西，用符号S 表示，1S=1Ω-1。 在电解质溶液中，插入两个平行电极，电极间距离为l ，电极面积为A ，则： G = 1/R = κ A / l 或 κ = G l /A (2.2.2) 式中κ为电导率(即为电阻率ρ的倒数)，单位为 S·m -1。当电极的截面积 A =1m 2，距离 l =1m 时，测得的溶液电导即为电导率。 实验时，所用的两个平行电极(通常为金属铂片)用塑料封装在一起，称为电导电极。电导电极的面积及电极间的距离均为常数，其比值 K cell =l /A (2.2.3) 称为电导池常数，单位为m -1。电导池常数K cell 不易直接精确测量，一般是通过测定已知电导率κ的标准溶液的电导G , 再利用式(2.2.4)进行计算。 κ = G K cell (2.2.4) 根据式(2.2.4)，使用同一个电导电极测量其它溶液的电导，便可确定它们的电导率，这就是电导仪或电导率仪的测量原理。实验时，应根据溶液电导率的测量精度和变化范围选择电导池常数不同的电导电极，同时选择不同浓度的KCl 标准溶液(见数据表4.21)标定电导池常数。 当两电极间的溶液含有 1mol 电解质、电极间距 1m 时，溶液所具有的电导称摩尔电导率，记作Λm 。摩尔电导率Λm 与电导率 κ 之间的关系为： Λm = κ / c (2.2.5) 式中 c 为物质的量浓度，单位为 mol .m -3。显然，摩尔电导率的单位为S .m 2.mol -1。 Λm 的大小与浓度有关，但是其变化规律对于强、弱电解质是不同的。对于强电解质的 稀溶液(如 HCl 、NaAc 等)： m m ΛΛ∞ =- (2.2.6) 式中m Λ∞ 为无限稀释的摩尔电导率；A 为常数。 以m Λ作图，将其直线外推至 c =0 处，截距即为m Λ∞。 对于弱电解质，式(2.2.6)不成立。若要求其m Λ∞ ，可用科尔劳施离子独立运动定律： m m,+m,-v v ΛΛΛ∞∞∞ +-=+ (2.2.7) 式中v +、v -分别为正、负离子的化学计量数；m,+Λ∞ 、m,-Λ∞分别为无限稀释时正、负离子的摩 尔电导率。也就是说，在无限稀释的溶液中，离子彼此独立运动，互不影响，因而每种离子
植物组织培养实验报告 学院：生命科学技术学院 班级：11生物技术(制品) 学号：2011192017 姓名：李鹏
植物组织培养实验报告 实验一植物组织培养母液的配制 一、实验目的 1.了解植物组织培养基本培养基的组分及其作用。 2.学习掌握植物组织培养MS培养基的配制方法。 二、实验原理 培养基是植物组织培养中离体组织赖以生存和发育的条件。大多数培养基的成分是有无机盐、有机化合物（碳源、维生素、肌醇、氨基酸等）、生长调节物质、水分和其他附加物等五大类物质组成。 无机盐类由大量元素和微量元素组成。大量元素中，氮类化合物主要以硝酸类和铵类化合物的形式存在，但在培养基中多用硝酸类，也可以将硝酸类和铵类混合使用；磷和硫常用磷酸盐和硫酸盐来提供；钾是培养基中主要的阳离子；钙、钠、镁的需要量较少。微量元素包括碘、锰、铜、锌、钴、铁。培养基中的铁离子，大多数以螯合物的形式存在，即硫酸亚铁与乙二胺四乙酸二钠的混合。 有机化合物包括碳源、维生素、肌醇、氨基酸等。培养中的植物组织和细胞的光合作用较弱，因此，需要在培养基中附加一些碳水化合物物来提供营养需要。培养基中的碳水化合物通常为蔗糖。蔗糖除了作为培养基的碳源和能源外，对维持培养基的渗透压也起着重要的作用。在培养基中加入维生素有助于细胞的分裂和增长。一般包括VB1、B6、烟酸、生物素、叶酸、泛酸钙、VC。肌醇在糖类的相互转化、维生素和激素的利用等方面具有重要的催进作用。 常用的植物生长调节物质包括以下三类：①生长素类：吲哚乙酸（IAA）、萘乙酸（NAA）、二氯苯氧乙酸（2,4-D）②细胞分裂素：玉米素（ZT）6-苄基嘌呤（6-BA）和激动素（KT）。③赤霉素：组织培养中使用的赤霉素只有一种，即赤霉酸（GA3）。 培养基中的其他附加物包括人工合成和天然的有机物附加物。其中最为常见的为酵母提取物。琼脂作为培养基的支持物，也是最常用的邮寄附加物，他可以是培养基呈固体状态，以利于组织和细胞的培养。 植物组织培养是否成功，在很大的程度上取决于培养基的选择之上。目前普遍使用的是MS培养基。MS固体培养基可用于诱导愈伤组织，或用于胚胎、茎段、茎尖及花药的培养等。MS培养基的硝酸盐、钾和铵的含量略高于其他的培养基，也是它被普遍使用的原因之一。 三、实验材料、试剂、配方和仪器设备 1．试剂 NH 4NO 3 ,KNO 3 ,KH 2 PO 4 ,CaCl 2 ·2H 2 O ,MgSO 4 ·7H 2 O,FeSO 4 ·7H 2 O Na 2-EDTA,MnSO 4 ·4H 2 O,ZnSO 4 ·7H 2 O,H 3 BO 3 ,KI,Na 2 MoO 4 ·2H 2 O CuSO 4 ·5H 2 O,CoCl 2 ·6H 2 O,肌醇，甘氨酸，盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，烟酸， 蒸馏水。 2.仪器设备 电子天平，烧杯（50ml、100ml、500ml）量筒（1000ml、100ml、25ml），容量瓶(1000ml、500ml、100ml)，移液管（10ml，5ml，1ml）试剂瓶，玻璃棒数支，药匙，称量纸等。
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
药剂学实验实验报告 实验五乳剂的制备及乳剂型软膏剂基质的制备 （药学专业、09制药工程） 一、实验目的和要求 1. 掌握几种常用的乳剂制备方法； 2. 熟悉乳剂类型的鉴别。 3. 掌握乳剂型基质的制备方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 实验1：以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂 以豆油、阿拉伯胶等为原料，通过干胶法制备乳剂。 实验2：以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂 以豆油、聚山梨酯80等为乳化剂制备乳剂 实验3：石灰搽剂（W/O型乳剂）的制备 以氢氧化钙、花生油为原料，通过新生皂法制备W/O型石灰搽剂。 实验4：乳剂型软膏剂基质的制备 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括乳剂的定义、分类；乳化剂的作用机理与种类，其热力学稳定性等。） 三、主要仪器设备 1. 实验材料：阿拉伯胶、聚山梨酯80、氢氧化钙、花生油、鱼肝油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、油酸山梨坦（司盘80）、液状石蜡、白凡士林、甘油、山梨酸、蒸馏水 2.设备与仪器：恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 实验1：实验书59页以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂 实验2：实验书59页以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂 实验3：实验书62页石灰搽剂的制备 实验4：按以下处方及制备方法制备： 实验4：乳剂型软膏剂基质的制备 处方：硬脂酸7.5g 单硬脂酸甘油酯7.5g 聚山梨酯80：5.5g 油酸山梨坦2g 液状石蜡12.5g 白凡士林7.5g 甘油12.5g 山梨酸1g 蒸馏水75g
制备：将油相成分（硬脂酸、油酸山梨坦、单硬脂酸甘油酯、液状石蜡及凡士林）与水相成分（聚山梨酯80、甘油、山梨酸及水）分别加热至80摄氏度，将油相加入水相中，边加变搅拌，至冷凝成乳剂型基质 五、实验结果与分析 实验4、5、6：乳剂的制备，将实验结果填于表2－2，并说明形成不同类型乳剂的原因。 处方1 阿拉伯胶 处方2 聚山梨酯80 处方3 石灰搽剂
有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。
实验七软膏剂的制备 一、实验目的 1、熟悉常用软膏基质的主要性质。 2、掌握软膏剂的一般制备方法。 3、了解软膏剂的质量评价方法。 二、实验原理 软膏剂是指药物加入适宜基质中制成的一种易涂布于皮肤、粘膜或创面的半固体外用制剂，它主要起保护、润滑和局部治疗作用。 软膏剂的基质占软膏剂组成的绝大部分，除起赋型剂作用外，还对软膏剂的质量及疗效起着重要的作用。软膏剂常用基质有：油脂性基质（烃类、类脂类及动植物油等）、乳剂型基质（O/W型和W/O型）和水溶性基质。基质应无刺激性，使用前应在150℃干热灭菌1小时，过滤备用。 软膏剂基质的制备方法可根据药物及基质的性质选用研和法、熔和法或乳化法。含固体药物时应研成极细粉，并用少量基质或液状石蜡研成细糊状，然后加其余的基质混合均匀。制备用具均应灭菌，并应在无菌操作柜内进行操作。 对于软膏剂的质量评价，除应检查熔点外、酸碱度、粘度、稳定性和刺激性外，其释药性能等也是重要检查项目。 三、实验内容 （一）仪器与材料 仪器：蒸发皿、乳钵、电热水浴器、电炉、温度计、显微镜、等。 材料：（写实验时所用到的） （二）实验部分 1、O/W型乳剂型软膏基质 [处方] 硬脂醇 1.8g 白凡士林 2.0g 液状石蜡1.3ml 月桂醇硫酸钠 0.2g 尼泊金乙酯0.02g 甘油1.0g 蒸馏水适量共制成20g [制备] （1）取油相成分硬脂醇、白凡士林、液体石蜡于蒸发皿中，置于水浴上加热至 70~80℃左右混合熔化。 （2）另将水相成分月桂醇硫酸钠（十二烷基硫酸钠）、尼泊金乙酯、甘油和计算量蒸馏水置小烧杯中，于水浴上亦加热至80℃左右。
（3）在搅拌下将水相成分以细流状加入油相成分中，在水浴上继续保持恒温并搅拌至呈乳白色半固体状，然后在室温下继续搅拌至冷凝，即得O/W型乳剂型基质。[操作注意] 油相和水相应分别于水浴上加热并保持温度在80℃，然后将水相缓缓加入油相中，边加边不断顺向搅拌。 2、羧甲基纤维素钠水溶性软膏基质 [处方] 羧甲基纤维素钠 1.2g 甘油 3.0g 尼泊金乙酯 0.04g 蒸馏水加至20g [制备] (1)取羧甲基纤维素钠置于乳钵内，加甘油研匀，加入12ml水使完全溶解。 (2)边研边加入溶有尼泊金乙酯（防腐剂）的水溶液，研磨均匀，加蒸馏水至全量， 即得。 [操作注意]用CMC-Na等高分子物质制备溶液时，直接加入水中，需慢慢吸水膨胀后，才能加热溶解，否则因搅动而成团块，很难溶解制得溶液。但若先在CMC-Na中加入甘油研匀分散后再加水，则很快溶解，而不会结成团块。 [软膏剂的质量检验] 1、外观性状 软膏剂、乳膏剂应具有适当的粘稠度，外观均匀、细腻，无酸败，异臭。乳膏剂还不得有油水分离及胀气的现象；软膏剂、乳膏剂应易于涂布于皮肤或粘膜上，不融化，无刺激性。 2、乳剂型软膏基质类型的鉴别 （1）加苏旦红Ⅲ油溶液1滴，若连续相呈红色则为W/O型乳剂。 （2）加亚甲蓝水溶液1滴，若连续相呈蓝色则为O/W型乳剂。 3、稳定性试验 （1）耐热耐寒试验：乳膏剂分别放置于55℃恒温6小时与-15℃放置24小时，观察有无液化、粗化、分层等现象。 （2）离心试验将软膏剂样品置于10ml离心管中，离心30分钟（3000r/min），观察有无分层现象。 四、结果与讨论 1、将质量检验结果填入表6-1。 表6-1 不同类型软膏基质的质量评价结果 处方号性状鉴别类型耐热耐寒试验离心试验 1 2 为色的膏为色的膏
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为：(1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A，l/A为电导池常数Kcell，单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G，根据（1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系：(2) 式中C为该溶液的浓度，单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数，故将对c作图得到的直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为：(5) 对于HAc，(6) HAc的可通过下式求得： 把(4)代入(1)得：或 以C对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml）2只，移液管（25ml）3只，洗瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00（mol·m-3）KCl溶液，100.0（mol·m-3）HAc溶液，电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关，预热5min。 2、KCl溶液电导率测定： ⑴用移液管准确移取10.00（mol·m-3）KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入25.00 ml电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定： ⑴用移液管准确移入100.0（mol·m-3）HAc溶液25.00 ml，置于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再移入25.00 ml电导水，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定电导水的电导率3次，取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压：102.08kPa 室温：17.5℃实验温度：25℃ 已知：25℃时10.00（mol·m-3）KCl溶液k=0.1413S·m-1；25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） ⑴测定KCl溶液的电导率： ⑵测定HAc溶液的电导率： 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1)：7 *10-4S·m-1
实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
实验目的： 1．掌握不同类型基质软膏的制备方法。 2．根据药物和基质的性质，了解药物加入基质中的方法。 3．了解软膏剂的质量评定方法。 4．用琼脂扩散法测定不同类型软膏基质对药物释放的影响。 实验原理： 软膏剂是药物与适宜基质均匀混合制成的外用半固体剂型。基质占软膏的绝大部分，它除起赋形剂的作用外，还对软膏剂的质量起重要作用。 常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用，以得到适宜的软膏基质。（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。 软膏剂的制法按照形成的软膏类型、制备量及设备条件的不同而不同，溶液型或混悬型软膏常采用研和法或熔和法制备，乳化法是乳膏剂制备的专用方法。制备软膏剂的基本要求是使药物在基质中分布均匀、细腻，以保证药物剂量与药效。 软膏剂发挥治疗作用的首要条件是混合在软膏基质中的药物须要适当速度和有足够的量释放到达皮肤表面，因此药物自软膏基质的释放是影响软膏剂作用的因素之一，可以通过研究药物从基质中的释放来评价软膏基质的优劣。药物从基质中的释放有多种体外试验测定方法，琼脂扩散法为应用较多的一种。它是采用琼脂凝胶(或明胶)为扩散介质将软膏剂涂在含有指示剂的凝胶表面，放置一定时间后，测定药物与指示剂产生的色层高度来比较药物自基质中释放的速度。扩散距离与时间的关系可用lockie等的经验式表示：
y2=KX 式中y为扩散距离(mm)、X为扩散时间(h)、K为扩散系数(mm2/h) 以不同时间呈色区的高度的平方y2对扩散时间X作图，应得一条通过原点的直线，此直线的斜率即为K，K值反映了软膏剂释药能力的大小。 实验药品与器材： 药品：水杨酸、液状石蜡、凡士林、羧甲基纤维素钠、甘油、苯甲酸钠、硬脂酸甘油酯、硬脂酸、十二烷基硫酸钠、羟苯乙酯、纯化水、氯化钠、氯化钾、氯化钙、三氯化铁、琼脂。 器材：天平、乳钵、玻璃棒、药筛、试管、纱布、软膏刀、温度计。 实验内容： 一、油脂性基质的水杨酸软膏制备 1．处方 水杨酸1g 液状石蜡适量 凡士林加至20g 2．操作 取水杨酸置于研体中，加入适量液状石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。 3．操作注意 （1）处方中的凡士林基质可根据气温以液状石蜡或石蜡调节稠度。 （2）水杨酸需先粉碎成细粉（按药典标准），配制过程中避免接触金属器皿。 二、水溶性基质的水杨酸软膏制备 1．处方 水杨酸 1.0g 羧甲基纤维素钠 1.2g 甘油 2.0g 苯甲酸钠0.1g 纯化水16.8ml