食品中铅砷镉测试方法
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吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的As标准储备液的移入100mL容量瓶中,用5% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液As浓度为10.00μg/mL。再吸取10.00ug/ml的标准溶液1ml移入到100ml容量瓶,用5% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/ml,用此溶液配制下列的标准系列:
分别移取此溶液1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 ml于5支100ml容量瓶中用含有5%HCl (v/v)1%硫脲1%抗坏血酸的空白溶液稀释至刻度。此标准系列的浓度依次为1.00ng/ml,3.00ng/ml,5.00ng/ml,7ng/ml,10.00ng/ml。
还原剂配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入4.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
Pb标准系列的配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的Pb标准储备液的移入100mL容量瓶中,用1% HNO3 (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Pb浓度为10.00μg/mL。再吸取10.00ug/ml的标准溶液1ml移入到100ml容量瓶,用1% HNO3 (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Pb浓度为100ng/ml,用此溶液配制下列的标准系列:
分别移取此溶液1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 ml于5支100ml容量瓶中用含有1%HNO3(v/v)0.4%草酸的空白溶液稀释至刻度。此标准系列的浓度依次为1.00ng/ml,3.00ng/ml,5.00ng/ml,7ng/ml,10.00ng/ml。
还原剂配制:
称取1g氢氧化钾,加入200mL蒸馏水,搅拌均匀。然后加入3g硼氢化钾,2g铁氰化钾搅拌均匀。若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
泵速:100转/min
检出限(参考值):0.01ng/mL
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的Cd标准储备液的移入100mL容量瓶中,用2% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液As浓度为10.00μg/mL。再吸取10.00ug/ml的标准溶液1.0ml移入到100ml容量瓶,用2% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Cd浓度为100ng/ml, 再吸取100.00ng/ml的标准溶液10.0ml移入到100ml容量瓶,用2% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Cd浓度为10ng/ml,用此溶液配制下列的标准系列:
分别移取此溶液1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 ml于5支100ml容量瓶中用含有2%HCl (v/v)0.01%Cd2的空白溶液稀释至刻度。此标准系列的浓度依次为0.10ng/ml,0.30ng/ml,0.50ng/ml,0.70ng/ml,1.00ng/ml。
还原剂配制:
称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于少量水中,使固体溶解即可。然后加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入400 mL水。
样品处理:
准确称量两份0.200g样品于烧杯中,(进行平行样测定)加入10ml 体积比1:4的高氯酸和硝酸的混合液。取另一烧杯加入相同体积的混合液进行相同的处理,做空白对比。在电炉上加热,直至产生白烟并且白烟全部赶净。注意不要让样品发黑,若感觉未完全消解,可适量继续加硝酸,直至完全消解。将蒸干样品用于标准系列相同的空白定容到50ml容量瓶中待测,若浓度过大可定容到100ml容量瓶中,或采取稀释。