紫外可见分光光度法含量测定
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【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。
1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____%
分析天平编号:;水浴锅编号:;
紫外可见分光光度计编号:;
2.对照品溶液的制备:
取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。
3. 供试品溶液的制备:
取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。
4.标准曲线的制备:
精密量取对照品溶液、、、、,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至,精密加水5ml、再精密加%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿,用/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。
5.测定法:
照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。
6.结果与计算
标准曲线制备:
计算公式: W S C f ⨯=
对对对
C 对=
样品测定:
计算公式:()
%100Q 110W f C X 6
⨯-⨯⨯⨯=
样样
样 X 1= X 2=
7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于%。
结果: 规定
检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期: