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蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵含量的比较

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无机盐工业　ＩＮ０ＲＣＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　第４２卷第８期　

２０１０年８月　

蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵含量的比较　陆思伟　，吕　翔　，王岩　。江涛　，王莹　（１．中海油天津化工研究设计院，天津３００１３１；２．南通出入境检验检疫局；３．中国药科大学）　

摘要：介绍了蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵的实验。实验结果表明，采用蒸馏法的测定结果高于甲醛法的　测定结果。通过实验数据对比，发现蒸馏法和甲醛法测定的差值在０．３５％～０．２２％，说明这两种方法确实存在一　定差异。提出了影响测定结果准确性的因素，指出产品中的微量游离酸可能是造成测定结果偏低的原因，并指出　测定过程中应注意的问题。　关键词：高氯酸铵；蒸馏法；甲醛法　中图分类号：ＴＱ１１３．２６　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９９０（２０１０）０８—００６０—０２　

Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ　ｂｙ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ　ｍｅｔｈｏｄ　

Ｌｕ　Ｓｉｗｅｉ　，Ｌｎ　Ｘｉａｎｇ　，Ｗａｎｇ　Ｙａｎ　，Ｊｉａｎｇ　Ｔａｏ　，Ｗａｎｇ　Ｙｉｎｇ　（１．ＣＮＯＯＣ　Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ａｎｄ　Ｄｅｓｉｇｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕ￣。Ｔｉａｎｆｉｎ　３００１３１，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｎａｎｔｏｎｇ　Ｅｎｔｒｙ—Ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ；３．Ｃｈｉｎａ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｕｎｗｅｍｉ￣）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｏｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ　ｂｙ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ　ｍｅ－　ｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｍａｄｅ．Ｒｅｓｕｈｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔ　ｍａｄｅ　ｂｙ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｈｉｇｈｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈａｔ　ｏｆ　ｂｙ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｄａｔａ，ｉｔ　ｗａｓ　ｆ０ｕｎｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ａｔ　０．３５％～０．２２％．Ｉｔ　ｗａｓ　ｐｒｏｖｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｈａｄ　ａ　ｃｅｒｔａｉｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ　ｉｎｄｅｅｄ．Ｆａｃｔｏｒｓ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｗｅｒｅ　ｐｕｔ　ｆｏｒｗａｒｄ．Ｉｔ　ｗａｓ　ｐｏｉｎｔｅｄ　ｏｕｔ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｔｒａｃｅ　ｆｒｅｅ　ａｃｉｄｓ　ｍａｙ　ｂｅ　ｔｈｅ　ｃａｕｓｅ　ｔｈａｔ　ｌｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔ　ａｔ　ａ　ｌｏｗ　ｓｉｄｅ．Ｐｒｏｂｌｅｍｓ　ｓｈｏｕｌｄ　ｂｅ　ｐａｉｄ　ａｔｔｅｎｔｉｏｎ　ｉｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ａｌｓｏ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ；ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ　ｍｅｔｈｏｄ　

高氯酸铵是复合推进剂中最常用的氧化剂，准　确、快速地测定其中的高氯酸铵含量十分必要，国内　外通常采用的方法是蒸馏法和甲醛法。笔者通过对　这两个测定方法对比，分析了它们在测定结果上的　差异，指出了影响测定结果准确性的因素及在测定　过程中应注意的问题。　１　实验部分　１．１　蒸馏法　１．１．１　原理　产品中的铵盐在碱性溶液中蒸馏出ＮＨ，，并用　过量硫酸标准滴定溶液吸收，吸收液在甲基红一亚　甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶　液滴定过量的硫酸。　１．１．２试剂、溶液和仪器　试剂和溶液：氢氧化钠溶液，１２０　ｇ／Ｌ；硫酸标准　滴定溶液，Ｃ（１／２Ｈ２ＳＯ　）　０．２　ｍｏｌ／Ｌ；氢氧化钠标　准滴定溶液，Ｃ（ＮａＯＨ）一Ｏ．２５　ｍｏｌ／Ｌ；甲基红一亚　甲基蓝混合指示液：称取０．１２　ｇ甲基红及０．０８　ｇ亚　甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至１００　ｍＬ。　仪器：凯氏定氮仪。　１．１．３分析步骤　称取约１　ｇ试样，精确至０．２　ｍｇ。置于蒸馏瓶　中，加入１８０　ｍＬ水溶解，再加入少量防爆沸石，并确　保蒸馏装置严密，不漏气。冷凝管中通入冷却水。　移取５０　ｍＬ硫酸标准滴定溶液于吸收瓶中。经滴液　漏斗向蒸馏瓶中注入２０　ｍＬ氢氧化钠溶液，当漏斗　中留存２　ｍＬ溶液时，关闭活塞。加热蒸馏４０—　５０　ｍｉｎ。当蒸馏瓶中剩有约１００　ｍＬ溶液时停止加　热。用新煮沸的水冲洗直式冷凝器２～３次，洗水收　入吸收瓶中。在吸收瓶中加入４～５滴甲基红一亚　甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至　２０１０年８月　陆思伟等：蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵含量的比较　６１　绿色，即为终点。　用相同的试剂和操作程序做空白试验。　１．１．４结果计算　高氯酸铵含量以高氯酸铵（ＮＨ　ＣＩＯ　）的质量分　数Ｗ　计，按式（１）计算：　Ｗｌ＝［（　一ｖ）／１　０００］ｃＭ／ｍ×１００％　（１）　式中：　为空白实验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的　体积，ｍＬ；Ｖ为滴定实验溶液消耗氢氧化钠标准滴　定溶液的体积，ｍＬ；Ｃ为氢氧化钠标准滴定溶液的　浓度，ｍｏＬ／Ｌ；ｍ为试样的质量，ｇ；　为高氯酸铵的　摩尔质量，１１７．５０　ｇ／ｍｏｌ。　１．２甲醛法　１．２．１　原理　甲醛与铵盐反应，按化学计量关系定量生成　Ｈ　和质子化的（ＣＨ２）６　Ｎ　Ｈ　（Ｋａ　＝７．１×１０　）。　用氢氧化钠标准溶液滴定混合液，计量点时产物为　（ＣＨ　）　Ｎ　，其水溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示　剂，滴定混合液至呈微红色时停止。　１．２．２试剂和溶液　甲醛水溶液，取２０　ｍＬ的甲醛与２０　ｍＬ的水混　合均匀，加入２～３滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准　溶液中和（甲醛溶液蒸馏至甲醇质量分数小于　１％）；氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ（ＮａＯＨ）　１　ｍｏ／Ｌ；酚酞指示液，１　ｇ／Ｌ。　１．２．３分析步骤　称取约５　ｇ试样，精确至０．２　ｍｇ。置于２５０　ｍＬ　碘量瓶中，用４０　ｍＬ水溶解，加入４０　ｍＬ甲醛水溶　液，摇匀。放置３０　ｒａｉｎ后，加入２～３滴酚酞指示　液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并维持　３０　Ｓ，即为终点。　１．２．４结果计算　高氯酸铵含量以高氯酸铵（ＮＨ　ＣＩＯ　）的质量分　数Ｗ　计，按式（２）计算：　Ｗ２＝　（ｍ×１　０００）×１００　（２）　式中：　为试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，　ｍＬ，其余同式（１）。　２结果与讨论　表１为两种方法所得高氯酸铵质量分数的实验　数据对比。从表１可知，采用蒸馏法的测定结果高　于甲醛法的测定结果，两种方法的差值为０．２２％一　０．３５％。　甲醛法测定铵盐被广泛采用，尽管甲醛法测定　原理简单，操作简便快速，但在实际测定过程中，要　得到重现性好、准确度高的分析结果必须严格控制　实验条件。　

表１实验数据对比　％　

注：Ｉ、Ⅲ类为不同粒度的产品。　１）甲醛溶液的处理。甲醛中常有微量甲酸或　甲醇，它是由甲醛受空气氧化所致，应予以除去，否　则会出现结果偏低的现象。文献［１］报道，测定过　程中引入修正因子也是消除因甲醛溶液的纯度问题　而引起误差的方法之一。甲醛常以白色聚合态存　在，称为多聚甲醛，甲醛溶液中含少量多聚甲醛不影　响滴定。　２）铵盐中有时含有游离酸，也应事先中和除　去，以免影响分析结果。处理方法是准确称取样品，　加入适量蒸馏水溶解，再加入甲基红指示剂（不能　用酚酞作指示剂，否则会有部分ＮＨ　被中和），然后　用氢氧化钠溶液中和样品溶液由红色转变成橙黄　色。当铵盐中游离酸中和完全后，可加入甲醛进行　后续测定。在中和铵盐中游离酸或样品溶液溶解后　存在的过量游离酸时，氢氧化钠溶液要边滴边充分　摇动，且碱不能过量，否则过量碱与ＮＨ　反应生成　ＮＨ　从溶液中析出，造成分析结果偏低。　３）样品溶液在加入甲醛后应充分摇匀，并静置　１～２　ｍｉｎ，使溶液中的ＮＨ　定量完全转化为　（ＣＨ：）　Ｎ　Ｈ　后再用氢氧化钠标准溶液进行滴定。　从上述３个测定条件要求分析，造成结果偏低　的原因可能是产品中存在微量的游离酸。　采用蒸馏法测定高氯酸铵虽然较甲醛法的操作　程序繁琐，但在测定过程中，如严格控制实验条件，　得到的测定结果重现性好、准确度高。影响蒸馏法　测定结果的因素有：１）蒸馏时的加热温度影响铵盐　的分解速度；２）氢氧化钠碱液的加入速度影响铵盐　的分解速度；３）氨气的冷凝与吸收完全关系到氨态　（下转第６２页）　６２　无机盐工业　ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　第４２卷第８期　２０１０年８月　

氢氧化镁纳米片的制备方法　公布了一种氢氧化镁纳米片的制备方法，具体步骤如　下：１）准备电解槽，含阳极室、阴极室和中间室，阳极室和阴　极室用离子选择性膜隔开；２）阳极室加入ｐＨ约为８的电解　质溶液，阴极室加入质量分数不大于５０％、ｐＨ不小于８的氢　氧化钠溶液，中间室加入含氯离子质量分数为３％～２０％的　电解质溶液；３）在电流密度为４．１２５　Ａ／ｄｍ　时，阴极室和阳　极室分别有氢氧根离子和钠离子生成，并通过离子选择性膜　迁移至中间室；４）向中问室加入质量分数为０．０３％一１０％　的镁离子溶液，与氢氧根反应生成氢氧化镁纳米片；５）氢氧　化镁纳米片在中间室停留时间为０．１～１０　ｍｉｎ，除去残液得　到干燥后的氢氧化镁纳米片。该产品可用作阻燃剂、化学消　毒剂和生物消毒剂。　ＵＳ，７７３６４８５　

从氟化铝生产尾气洗涤液中回收氟的方法　公布了一种从氟化铝生产尾气洗涤液中回收氟的方法，　用含Ａｌ和Ｎａ的盐与含Ｆ洗涤液合成混合料，混合料经过　滤、干燥，得到冰晶石产品。该方法解决了氟化铝制取过程　中产生的大量含有氟化氢尾气的洗涤液需经处理才能排放　且排放后会对生产、生活环境造成次污染和造成氟资源白白　浪费等难题。本发明适合无机氟化物的制备，特别适合用于　氟化铝生产中尾气洗涤液的处理。　ＣＮ，１０１７１７１０５　

一种氧化铝微粉的制备方法　提供了一种泡沫氧化铝的制备方法。本方法包括以下　步骤：将硝酸铝、柠檬酸和水按照一定比例均匀混合，形成无　色澄清溶液；在１５０～２００℃下，溶液中物质发生反应，形成　黄色泡沫中问体；将泡沫中间体经高温煅烧即得淡黄色泡沫　氧化铝。本发明制备方法简单，原料价廉易得，制备出的泡　沫氧化铝孔径分布均匀，比表面积达２１．４　ｍ　／ｇ，设备与工艺　简单，易于实现大规模工业化生产。　ＣＮ，１０１７１７１０２　

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F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 蒸馏后滴定法

F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 蒸馏后滴定法

FNCPFL0029 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0029氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。

2 原理氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。

3 试剂3.1 氢氧化钠溶液，450g/L3.2 硫酸溶液，c (1/2H 2SO 4)=0.5mol/L量取15.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

贮存于密闭的玻璃瓶内。

其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。

3.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c (NaOH)=0.5mol/L3.3.1 无二氧化碳水的制备3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min ，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

3.3.3 制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h ，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。

通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。

3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取27.2mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L ，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。

3.3.6 标定用玛瑙研钵将10g ～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h ，在干燥器内冷却。

配制酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1.0g 酚酞，溶于95%(V /V )乙醇，用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。

实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。

该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。

它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。

二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。

2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。

3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。

三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。

2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。

硫酸铵中含氮量的测定

硫酸铵中含氮量的测定


二、实验原理
若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲 基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为 黄色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用 NaOH标准溶液滴定强化后的产物。
三、实验仪器和试剂
1.0.1mol/LNaOH溶液 2. 甲基红:0.2%乙 醇溶液 3.甲醛溶液 4.基准试剂 KHC8H4O4 5.电子天平 6. 25mL碱式滴定 管 7.250mL锥形瓶 8.25mL移液管 9. 酚 酞 : 0.2%乙醇溶液 10. 250mL容量瓶 11. 小烧杯
sds绝对是假的四实验步骤中n含量的测定准确称取nh试样2025g左右于小烧杯加入少量蒸馏水溶解定容于250ml容量瓶中移取2500ml试液三份于锥形瓶中加入10ml11甲醛溶液再加入酚酞指示剂2滴放置1分钟用01mollnaoh标液滴定至溶液呈微红色保持30秒不褪即为终点
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~2.5g左右 于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于 250mL容量瓶中，移取25.00mL试液三份于 锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再 加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1 mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色，保 持30秒不褪即为终点。
七. 思考题




3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测 定，写出含氮量的计算式。 4. 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和 （NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？ 要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和 产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6） （NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另 有呈弱酸性的（NH4）2 SO4，故用甲基红（pH为4.4－ 6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。
铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。