氨氮蒸馏法

氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。

实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。

本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。

首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。

实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。

2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。

3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。

4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。

5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。

6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。

实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。

实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。

掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。

通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。

希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。

2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。

3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。

4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。

5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。

水质氨氮分析方法之见解＿纳氏试剂分光光度法摘要：氨氮分析多种多样，各有其特点，在实际环境监测中，根据不同水样的特点选择适合的有效的分析方法对水样进行监测，但比较经典的分析方法还是纳氏试剂分光光度法，其操作简便、灵敏。

本文通过我的分析经验提出一些水质氨氮纳氏试剂分光光度法之见解。

关键词：氨氮；氨氮分析方法；纳氏试剂分光光度法引言水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。

氨氮作为环境监测的重要监测项目是各类环境监测中必测得重要指标，也是国家节能减排的重要指标。

反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。

水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨（NH3—N)和离子氨(NH4+)形式存在的氮,两者的组成比取决于水的pH值和水温。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例高，水温则相反。

水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。

1.水样保存水样采集于聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加酸使水样酸化至pH＜2,2～5℃下可保存7d。

2.方法原理及适用范围以游离态的氨或铵离子等存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

纳氏试剂分光光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为50ml，使用2cm比色皿时，本方法的检出限为0.03mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。

3.关键试剂使用情况分析纳氏试剂分光光度法配制试剂时均使用无氨水。

1）纳氏试剂试验用显色剂纳氏试剂有两种配置方法即碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2_KI_NaOH）溶液及二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾（HgCl2_KI_KOH）溶液,任选一种方法配置。

通过化验室分析经验得到纳氏试剂碘化汞—碘化钾—氢氧化钠溶液（HgI2_KI_NaOH）的试剂空白较纳氏试剂二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液（HgCl2_KI_KOH）的试剂空白高。

为广大环境监测工作者提供参考。
按照样品分析的全部步骤，重复 10 次空白实验，将各个测定结果
1 试验部分 1.1 仪器与试剂
换算为样品中的浓度，计算 10 次平行的标准偏差，按公式 MDL ＝ （t n － 1，0.99）×S 计算 [5]（其中 n ＝ 10 时，t（n － 1，α ＝ 0.99）＝ 2.821；
2 结果与分析 2.1 校准曲线的测定
在 8 个 50mL 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、
氨极易溶于水，常温常压下，1 体积水可溶解 700 倍体积氨，以 10.00mL 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮量分别为 0.0、5.0、10.0、
50mL 吸收液计算，理论上可吸收氨水 35000mL，约 24g，在理论上蒸馏 水可替代硼酸作为蒸馏吸收液 [4]。为寻求方便实际操作又满足质量控制
环境与发展
JIANCEYUFENXI
氨氮测定中采用蒸馏 - 纳氏试剂分光光度法预处理方法的改进
黄子璐
（江苏省泰州环境监测中心，江苏 泰州 225300）
摘要：在实际工作中，采用蒸馏 - 纳氏试剂分光光度法测定氨氮项目时，经常会遇到蒸馏后测定结果偏低的问题，蒸馏吸收液的酸度是影
响方法测定准确度的主要因素之一。通过试验，提出以蒸馏水替代硼酸作为吸收液对水样进行预处理，无需调节馏出液的酸度即可得到满
Abstract: In the practical work, when using distillation-Nessler reagent spectrophotometry to determine ammonia-nitrogen items, we often encounter the problem of low results after distillation. The acidity of distilled absorbent is one of the main factors affecting the accuracy of the method. Through experiments, it is proposed that distilled water can be pretreated with boric acid instead of boric acid, and satisfactory experimental results can be obtained without adjusting the acidity of distilled liquid. The method is stable, accurate and reliable. It is suitable for the determination of ammonia and nitrogen in surface water.