XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：白芍
1.2 汉语拼音：Baishao
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醇、芍药苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲
酸、香草醛、硫酸、乙腈、磷酸、盐酸、淀粉、碘滴定液。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、恒温鼓风干燥箱、原子吸收仪、高效液相色谱仪、超声波清洗器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分：不得过14.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过4.0％（附录17）。
7.5.3重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录35原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过400mg/kg.
7.5.5浸出物照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，不得少于22.0%。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理（功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含芍药苷（C23H28O11）不得少于1.6%。
