当前位置：文档之家 › 4-甲基乙卡西酮的检验

4-甲基乙卡西酮的检验

  • 格式：pdf
  • 大小：206.64 KB
  • 文档页数：3
一
种 近年来 在英 、 美、 澳 等 国家 较 为 流 行 的 新 兴成 卡 西 酮类 物 质 ， 是 管 制 精 神 药 物卡 西酮 （ ｃ ａ ｔ ｈ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ） 和 甲 卡西 酮 的衍 生 物 ， 化学名 ： １ 一 （ ４ 一 甲基苯 基 ） 一 ２ 一 乙基 氨基 一 １ 一 丙酮 （ ２ 一 （ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｏ ） 一
８ ４ — ８９ ．
［ ２ ］ 侯一平 ， 刘雅诚 ． 法医 Ｄ ＮＡ分型一 Ｓ Ｔ Ｒ遗传标记 的生物
学、 方法 学及 遗传 学 ［ Ｍ］ ．北 京 ： 科学 出 版社 ， ２ ０ ０ ７ ： ９ ９
１０ ３．
４ 讨
论
通 过测 序发 现 父 亲 和孩 子 在 反 向引 物 结 合 区 ３ ’ 端 同一位 置存在 点 突 变 Ｃ —Ｃ ／ Ｔ， 是 由父 亲 遗传 给孩 子 。如果 Ｄ ＮＡ 模 板 的 Ｐ Ｃ Ｒ 引 物结 合 区发生 单 碱 基 突变 ， 就会 阻 碍引物 的结 合 ， 导致 扩增 失 败 ， 无法 检 测
１ 一 （ ４ 一 ｔ ｏ ｌ ｙ １ ）ｐ ｒ ｏ ｐ ａ ｎ １ 一 ｏ ｎ ｅ ） ， 分 子式 ： Ｃ ｌ ２ Ｈ１ ７ ＮＯ， 分 子 量： １ ９ １ ． ２ ７ 。４ 一 甲基 乙 卡 西 酮 与 ４ 一 甲基 甲卡 西 酮 （ ４ 一
降低退火温度重新扩增样本 ， 会 降低引物退火 时
删； Ｅ Ｘ ２ ０试剂 盒 检测 父 亲 和 孩 子 的基 因分 型 为 杂 合 子， 杂合 子 峰 高 百 分 比分 别 为 ３ ５ 和 ４ ０ ９ ／ ６ ， 在 Ｓ ＴＲ 分 析 时应 引起高 度注 意 。
４ ＿ 甲基 乙卡西 酮 （ ４ － Ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｔ ｈ ｃ ａ ｔ ｈ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ， ４ － ＭＥ Ｃ ）是
州 阅微技 术有 限公 司 陈 春 光 老师 对 本 研 究 的帮 助 和 支持 ！ ）
参 考 文献 ：
［ １ ２ 侯一平 ． 法医物证学 ［ Ｍ＿ ．北京 ： 人 民卫生 出版社 ： ２ ０ ０ ９ ： 图６ Ｇ ｏ ｌ ｄ ｅ ｎ ｅ ｙ ｅ ２ ０ ＡＴ Ｍ 试 剂盒 改 变退 火温度 后 复 合扩 增检测 的 Ｐ ｅ ｎ ｔ ａ Ｄ基 因座基 因分型结果
说明书 中推荐 的 Ｐ Ｃ Ｒ反 应退 火 温 度 ６ ０ ￣ Ｃ降 低 到 ５ ８ ℃， 其余 反 应 条 件 不 变 。Ｐ ｅ ｎ ｔ ａ Ｄ 基 因座 上 父 亲 与
孩 子等 位基 因分 型结果 见 图 ６ 。
Ｆ
３ ７０ ３８ ０
Ｐ ｅ ｎ ｔ ａ Ｄ
３ ９０ ４０ ０ ４ １Ｏ ４２ ０
１ ０ Ｏｌ ９ ３ ）
突 变也会 阻 碍 引 物 的结 合 ， 导 致 该 等 位 基 因扩 增 失
败。
１ ０ ０ ０ ３ ８ ； ２ ．公 安 部 禁 毒 情 报 技 术 中心 ， 北 京
没有一 对 引物 可 以 保 证 绝对 不 出现 无 效 等 位 基
因现象 ｌ ２ ］ 。上述 ３种试 剂盒 来 自不 同 厂商 ， 引 物设 计 不 同， Ｇｏ ｌ ｄ ｅ ｎ ｅ ｙ ｅ ２ ０ ＡＴ Ｍ 试 剂 盒 检 测 父 亲 和 孩 子 的基
的保 真度 ｌ ＿ ２ ＿ 。本 实验 通过将 Ｇｏ ｌ ｄ ｅ ｎ ｅ ｙ ｅ ２ ０ ＡＴ Ｍ试 剂盒 说 明中 的原 有退 火温 度 ６ ０ ℃降低 到 ５ ８ ℃ 重新 扩增 样 本， 检 测 出父 亲和孩 子 的 等位 基 因 １ １ ， 但 是 杂 合 子 峰
到模 板 Ｄ ＮＡ 中本 身存 在 的一 个等 位基 因 ｌ ＿ ２ ］ ， 同样 ， 点
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４ — １ ０ — １ ７
４ 一 甲基 乙 卡 西 酮 的 检 验
钱 振 华 ， 乔宏伟 。 ， 花镇 东 ， 贾 薇 （ １ ．公安部物证
鉴定 中心 ， 北京
型重堇
生笙
改变 退 火 温 度 ， 用 Ｇ ｏ ｌ ｄ ｅ ｎ ｅ ｙ ｅ ２ ０ ＡＴ Ｍ 试 剂 盒 和
３ １ ３ ０ Ｘ Ｌ遗传分 析仪 对进 行等 位基 因分 型 。将 试 剂 盒
果 出现无 效等 位基 因现 象 ， 使 争议 父 亲 和孩 子 某一 基
因座不 符合遗 传 规 律 ， 往 往 会 认 为是 突 变 ， 按 不 符 合 遗传 规 律公式 计算 Ｐ Ｉ 值， 从 而降低 证 据强度 。 本 文作 者认 为无效 等 位基 因对 Ｓ Ｔ Ｒ分 型 的 影 响 主要在 亲权 鉴定 案件 中 ， 如果 遇到 亲代 与 子代 在 某个 基 因座 上 不 符 合 遗 传 规 律 ， 且 基 因分 型 均 为 纯 合 子
关键词 ： 气相 色谱 质谱 联 用 ； 红外光谱 ； ４ 一 甲基 乙卡 西 酮
中图 分 类 号 ： ＤＦ ７ ９ ５ ． １ 文 献标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ８ — ３ ６ ５ ０ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ６ — ０ ０ ５ ２ — ０ ３
因分 型 均 为 纯 合 子 ， 存 在无 效 等位 基 因现 象 ； Ｐ ｒ ｏ — ｍｅ ｇ ａ Ｐ Ｐ ２ １检测父 亲 和 孩 子 的基 因分 型 虽 然 为 杂 合 子， 但杂合 子 峰极 度不 均衡 ， 在 Ｓ ＴＲ分 析 时可 能会 误
Ｃ Ｉ Ｉ
４ ３０ ４４ ０ ３７ ０ ３ ８０ ３９ ０
口 ｅ ｎ ｔ ａ Ｄ
４ ００ ４１ ０ ４ ２０ ４３ ０
｛
４ ４０
时， 慎 重考 虑突 变 ， 应 通过 上述 方 法进 行 验证 ， 从 而 保
证Ｓ Ｔ Ｒ分 型无 误 ， 保 证结 果 准确 可 靠 。 （ 特 别感 谢 苏

合集下载

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

西格列汀属于二肽基肽酶-4（DPP-4）抑制剂，可单独应用，或与其他口服降糖药组成复方药物治疗2型糖尿病，其优点是安全性好，低血糖及体重增加的不良反应发生率低[1-2]。

气相色谱技术是测定药品中残留溶剂首选技术[3]，据相关研究表明：四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N ，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂均是西格列汀原料药在合成过程中使用或由起始物料引入，而这些溶剂均属二类、三类受控毒性溶剂[4]。

因此，在制定药品质量标准、保证药品质量和用药安全时，应充分研究该原料药中有机溶剂残留。

按照2015年版《中国药典》（二部）要求[5]及人用药品注册技术国际协调会（ICH ）有机溶剂残留量指导原则，建立了气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂的测定方法，为制定西格列汀原料药的质量标准提供科学依据。

1 材料与方法1.1 材料1.1.1 试验材料维格列汀原料药（批号170901、170902、170903）。

1.1.2 主要设备仪器配备氢火焰离子化检测器的岛津2010puls 气相色谱仪（日本岛津公司）；AG-135型梅特勒电子分析天平。

1.1.3 主要试剂二甲亚砜为优级纯；其它试剂均为分析纯。

1.2 检测方法的建立色谱柱：DB-WAX （30m ×0.32mm ×0.5μm ）毛细管色谱柱；柱温采用程序升温：初始温度为50℃，保持10min ，再以80℃/min 升温至210℃，保持8min 。

载气采用高纯氮气，流速为1mL/min ；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，进样口温度为200℃；分流比10∶1；进样量1μL 。

1.3 溶液的制备（1）空白溶液制备：精密量取二甲亚砜1mL ，置于进样瓶中，即得空白溶液。

（2）对照品储备液制备：分别精密称取四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N ，N-二甲基甲酰胺于含有适量二甲亚砜的20mL 量瓶中，充分振摇溶解，将二甲亚砜稀释至刻度，摇匀，配制成1mL 各约含有四氢呋喃0.72mg 、乙酸乙酯5mg 、丁酮5mg 、二氯甲烷0.6mg 、甲苯0.89mg 、N ，N-二甲基甲酰胺0.88mg 的混合溶液，即得对照品储备液。

一种4-氰基吡啶中3-氰基吡啶,4-甲基吡啶的高效液相色谱检测方法

一种4-氰基吡啶中3-氰基吡啶,4-甲基吡啶的高效液相色谱检测方法

一种4-氰基吡啶中3-氰基吡啶,4-甲基吡啶的高效液相色谱检
测方法
一种高效液相色谱检测4-氰基吡啶中3-氰基吡啶和4-甲基吡啶的方法可以采用以下步骤：
1. 准备标准样品：分别称取适量的3-氰基吡啶和4-甲基吡啶标准品，溶解在适量的有机溶剂（如甲醇、乙腈等）中，制备出一定浓度的标准溶液。

2. 准备待测样品：取待测样品，采用相同的方法将其溶解在有机溶剂中，得到待测样品溶液。

3. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和流动相系统来获得有效的分离和检测。

常用的色谱柱可以是反相色谱柱，流动相系统可以是乙腈-水或甲醇-水体系，并在流动相中添加一定浓度的酸或碱来调节pH值。

4. 设定检测波长：根据3-氰基吡啶和4-甲基吡啶的最大吸收波长，设定检测器的波长为适当的数值，例如在UV检测器中选择波长为220 nm。

5. 进行色谱分析：注入标准溶液和待测样品溶液，设置适当的进样量和流动相流速，进行色谱分析。

根据各自的保留时间，可以确定3-氰基吡啶和4-甲基吡啶的含量。

6. 数据处理：根据标准曲线和进样量，计算出待测样品中3-氰基吡啶和4-甲基吡啶的含量。

需要注意的是，在实际分析中，可以根据样品的特点和需求进行适当的优化和调整。

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定


属性强，可用于 4-甲基吡啶中有关物质的分析。
[关键词]4-甲基吡啶；有关物质；HPLC
[中图分类号]R917
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2012)16-0051-02
Quantification of the Related Substances in 4-Methylpyridine by High Performance Liquid Chromatography
related substances in 4-Methylpyridine samples.
Keywords: 4-Methylpyridine；related substances；HPLC
4-甲基吡啶是重要的有机中间体，在医药行业主要用于合成 米力农、异烟酸、解毒药双复磷和双解磷等[1~2]，另外在杀虫剂、
表 1 分离度测定结果 Tab.1 The results of resolution determination
样品
2-甲基吡啶 4-甲基吡啶 3-甲基吡啶
出峰时间/min
9.415
10.923
13.007
3-甲基吡啶
8.5
4.4
-
分离 度
4-甲基吡啶
4.1
-
4.4
2-甲基吡啶
-
4.1
8.5
[收稿日期] 2012-10-07 [作者简介] 扈田进(1970-)，男，扬州人，高级工程师，主要研究方向为药物合成及分析。
2.7 回收率试验 取 2-甲基吡啶、3-甲基吡啶各 10.0 mg 置 100 mL 容量瓶中，
加流动相溶剂稀释至刻度，摇匀，得 100.0 μg/mL 的混合贮备液。
另取 10 个 100 mL 容量瓶，分别称取 40.0 mg 批号为 20100501 4甲基吡啶，其中 1 个加流动相溶解并稀释至刻度，作为空白，另 9 个容量瓶每 3 个为一组分别加入 2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL 的 2-
化妆品中防晒剂检测方法(征求意见稿)

化妆品中防晒剂检测方法(征求意见稿)

Disodium salt of 2,2，-bis-(1,4-phenylene)1H-benzimidazole-4-6-disulfonic acid
1 范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠的含量。 本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉饼类、蜡基类等化妆品中苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠
4
亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚
0.1
3
4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。 4.2 天平。 4.3 超声波清洗器。 4.4 离心机。 5 分析步骤 5.1 混合标准系列溶液的制备 5.1.1 3-亚苄基樟脑等17种组分混合标准系列溶液的制备
精密移取混合标准液（3.6.2）0mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL分别置于10mL容 量瓶中，用混合溶剂（3.4）定容，配制成3-亚苄基樟脑等17种组分混合标准系列溶液。 5.1.2 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等4种组分混合标准系列溶液的制备
4
5.3 参考色谱条件
色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm×5μm），或等效色谱柱； 检测波长：311nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL。
流动相A：甲醇（3.1）；B：四氢呋喃（3.2）；C：水+高氯酸（3.3）= 300+0.25；
流动相梯度洗脱程序：见表5。
表 5 流动相梯度洗脱程序
谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
在“5.3”色谱条件下，根据样品类别及待测组分情况，选择“5.2”项下的待测溶液进样，根据
保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各组分的质量浓度，按“6”