精细化工实验课程实验大纲

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《精细化工实验》课程实验大纲

课程名称:精细化工实验

课程总学时:32

课程学分:2

课程性质:必修

适用专业及年级:应用化学专业,大学三年级

开设实验项目数:8

一、课程性质、目标与教学要求

精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节,它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习,使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力,即对实验现象有较敏锐的观察能力,运用各种实验手段正确获取实验数据的能力,分析和归纳实验数据的能力,由实验数据和实验现象实事求是地得出结论,并提出自己的见解的能力,培养学生运用所学的理论,分析和解决实际问题的能力,使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。.

实验前要求学生充分预习,查阅有关资料,记录实验所用原料和产品的物性数据,写出预习报告;实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程,并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器,严格执行操作规程,集中精力,认真操作,仔细观察实验现象,作好实验记录;实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告,培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境,在指导教师指导下,自己设计实验内容,去完成某一个项目,激发学生学习的主动性,增加感性认识,提高实践技能,培养自己的创新能力。

实验一聚丙烯酰胺的合成与水解

一、实验目的:

1.掌握聚丙烯酰胺的合成与水解方法;

2.熟悉水浴加热和搅拌的操作方法。

二、实验原理:

丙烯酰胺在60℃下,合成聚丙烯酰胺。

聚丙烯酰胺可在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺

三、药品和仪器:

烧杯,玻棒,胶头滴管,恒温式集热搅拌器

丙烯酰胺(AR),氢氧化钠,过硫酸铵

四、实验步骤:

1.在烧杯中放入45ml水,放入60℃水浴中,再缓慢加入5g丙烯酰胺,边加边搅拌使其完全溶解。

2.再加入15滴10%的过硫酸铵溶液,使用玻棒不停搅拌,反应30min。

3.将制得的聚丙烯酰胺配成5%的溶液。

4.取50g配置的溶液,加入5ml10%氢氧化钠溶液,升温至90℃进行水解。

5.水解过程中缓慢搅拌,并检验氨气的放出(湿润pH试纸)。

6.反应半小时后,产物为部分水解聚丙烯酰胺,并比较水解前后的粘度。

五、数据处理

聚丙烯酰胺合成与水解过程中的实验现象。

六、思考起

1.为什么合成聚丙烯酰胺时,温度要保持60℃?

2.过硫酸铵溶液的作用是什么?

实验二雪花膏的制备

一、实验目的

1. 了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。

2. 掌握雪花膏的配制方法。

二、实验原理

雪花膏(vanishing cream)是白色膏状乳剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。

雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油型乳化体系。水相中含有多元醇等水溶性物质,油相中含有脂肪酸、长链脂肪酸、多元酸等非水溶性物质。当雪花膏被涂于皮肤上,水分挥发后,吸水性的多元醇与油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸发的保护膜,它隔离了皮肤与空气的接触,避免皮肤在干燥环境中由于表皮水分过快蒸发导致的皮肤干裂。

也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养物质。

三、实验方法

润肤雪花膏配方

甜杏仁油(Oil of sweet almonds)25g

白蜡(White wax)3g

纯甘油(Pure glycerine)6g

制法:将甜杏仁油、白蜡与甘油混合,置于锅上隔水烧热溶之,全部溶化后,即移离锅上,候其冷却,再加入适量香料,拌成膏状即成。

实验三洗发香波的制备

一、实验目的

1. 了解液体香波的配方原理

2. 初步掌握配方中各组分的作用和剂量

二、实验原理

香波:Shampoo

香波的主要成分有起泡去污作用的表面活性剂及其它如调理剂、增稠剂、络合剂、防腐剂、香精、色素等添加剂。

三、实验步骤

①将水浴锅中加入水并加热,烧杯中加入去离子水加热至60℃左右。

②加入AES并不断搅拌至全部溶解,此时水温要控制在60℃~65℃。

③保持温度60℃~65℃,在不断连续搅拌下加入其他表面活性剂,搅拌至全部溶解为止。

④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、螯合剂、增溶剂,搅拌均匀。

⑤测溶液的PH值,用柠檬酸调节PH至5.5~7.0。

⑥加入食盐调节到所需粘度。调节之前应把产品冷却到室温或测粘度时的标准温度。调节后即为成品。

四、思考题

1.洗发香波配方的原则有哪些?

2.为什么必须严格控式香波的pH值?

实验四香水的制备

国际市场上香水品种很多,但按香水的香精含量不同被划分为5种等级,

①浓香水。香精含量为>20%,最为高级,香气十分持久,价格也较贵。

②香水,香精含量为15%-20%,价格中等偏上。

③淡香水,香精含量为8%-15%,是目前消费量最大的香水种类,而且容量大,香型多种多样,价格中档,很受消费者的欢迎,持续时间约 3 到4 个小时。

④古龙水,香精含量为4%-8%,男性香水则多半属于此等级的,持续时间在1 到2 个小时。

⑤香露,香精含量为1%-3%,市面上的剃须水、花露水、香水剂等都属于这一等级,可给人带来神清气爽的感觉,但留香时间较短。

注意事项

将香精油小心地混合,加入每一滴都要将其摇匀,然后,加入酒精。因为酒精是高度挥发物,所以这时你一定要确定所有的程序都已完成,并用极快的速度将盖子密封起来,盖好后,轻轻地摇晃,三至四天后,每天都要将玻璃瓶摇动两次,让香精油充分地溶入在酒精中。

实验五通用液体洗衣剂

一、实验目的

1.掌握配制通用液体洗衣剂的工艺。

2.了解各组分的作用和配方原理。

二、实验原理

1. 主要性质和分类

通用液体洗衣剂(liquid detergent)为无色的或淡蓝色均匀的粘稠液体,使液体洗涤剂的一种,易溶于水。

2. 配置原理

设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能,即既要有强的去垢力,还不得损伤衣物。其次要考虑的经济性,即要工艺简单、配方合理。再次要考虑的是产品的适用性,即既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯,还要考虑配方的先进性等。总之要通过合理的配方设计,使制得的产品性能优良而成本低廉,且有广阔的市场。

三、实验内容

操作步骤:

①按配方将蒸馏水加入250ml烧杯中,再将烧杯放入水浴锅中,加热使水温升到60℃,慢慢加入AES,并不断搅拌,至全部溶解为止。搅拌时间约为20min,在溶解过程中,水温控制在60℃~65℃。

②在连续搅拌下依次加入ABS-Na、OP-10、尼诺尔等表面活性剂,一直搅拌至全部溶解为止,搅拌时间约为20min,保持温度在60℃~65℃。

③在不断搅拌下将纯碱、硅酸钠依次加入,并使其溶解,保持温度在60℃~65℃。

④停止加热,待温度降至40℃以下时,加入香精,搅拌均匀。

⑤测溶液的PH,并用磷酸调节反应液的PH≤10.5。

⑥降至室温,加入食盐调节粘度,使其达到规定粘度。本实验不控制粘度指标。

四、注意事项