电子抛光和催化反应专用硅溶胶制备研究
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硅溶胶的鉴定方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硅溶胶是一种由二氧化硅(SiO2)颗粒所组成的多孔材料。
它具有高表面积、大孔径和良好的化学稳定性等特点,因此在吸附、催化、分离等领域具有广泛的应用前景。
本文的主要目的是介绍硅溶胶的鉴定方法。
通过对硅溶胶的鉴定,我们可以了解其粒径分布、比表面积、孔径大小和孔结构等信息,从而更好地掌握硅溶胶的性质和应用特点。
文章将分为三个部分进行介绍。
首先,我们将概述硅溶胶的定义和特点,包括其制备方法、物理性质和化学性质等方面的内容;其次,我们将介绍硅溶胶的制备方法,包括溶胶-凝胶法、水热法、超临界干燥法等常用的制备方法,并对每种方法的优缺点进行讨论;最后,我们将重点介绍硅溶胶的鉴定方法,包括比表面积测定、孔径分布测定、孔结构表征等常用的鉴定方法,并对每种方法的原理和适用范围进行详细的分析。
硅溶胶的鉴定方法具有重要的意义。
通过准确、可靠的鉴定方法,我们可以了解硅溶胶的基本特性,为其在材料科学、环境工程、能源领域等的应用提供科学依据和技术支持。
同时,了解硅溶胶的鉴定方法的发展趋势,可以为今后的研究提供指导和方向,促进硅溶胶研究领域的进一步发展。
在接下来的章节中,我们将详细介绍硅溶胶的制备方法和鉴定方法,并对其应用前景和发展方向进行探讨。
希望通过本文的介绍,读者能够更全面地了解硅溶胶及其在科学研究和工程技术中的重要性。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将从以下几个方面对硅溶胶的鉴定方法进行详细介绍和讨论。
首先,我们将在引言部分对硅溶胶的概述进行阐述,包括其定义、特点以及制备方法。
在正文部分,我们将深入探讨硅溶胶的物理和化学性质,以帮助读者更好地理解硅溶胶的特点和鉴定方法的必要性。
接下来,我们将进一步强调硅溶胶鉴定方法的重要性,包括其在科学研究和工业应用中的应用。
通过对常用的硅溶胶鉴定方法的介绍和比较分析,我们将为读者提供一种选择适合自己研究领域和实际需求的方法的指导。
正硅酸乙酯制备硅溶胶原理水解反应(C2H5O) 3Si —OC2H5 + H2O——(C2H5O) 3Si —OH + C2H5OH失水缩聚:(C2H5O) 3Si —OH + HO —Si (OC2H5) 3————(C2H5O) 3Si —O —Si (OC2H5) 3 + H2O失醇缩聚:(C2H5O) 3Si —OC2H5 + HO —Si (OC2H5) 3————(C2H5O) 3Si —O —Si (OC2H5) 3 + C2H5OH加入乙醇的目的是:正硅酸乙酯在水中的溶解度非常小,但能溶于乙醇中,因此用乙醇作溶剂,形成三元互溶体系,以有利于水解和缩聚反应的进行。
硅溶胶的制备实验材料正硅酸乙酯,去离子水,无水乙醇(溶剂),催化剂(盐酸,氨水)。
实验仪器电磁搅拌器,酸度计,烧杯,量筒,锥形瓶(待定)实验步骤配方药品用量比正硅酸乙酯 1无水乙醇13.6水10盐酸(或醋酸)调解ph在1.5~1.8原料摩尔配比 TEOS:EtOH:H2O:HCL(0.1M) =1:3.8:6.4:0.085步骤(有待改进):1.向圆底烧瓶中加入乙醇和水,2.然后滴加一定量的正硅酸四乙酯,搅拌90 min1硅溶胶的性质硅溶胶外观为乳白色半透明的胶体溶液, 多呈稳定的碱性, 少数呈酸性。
硅溶胶中SiO 2 的浓度一般为10%~35% , 浓度高时可达50%。
硅溶胶粒子比表面积为50~400 m 2ög , 粒径范围一般在5~100nm , 即处于纳米尺度, 与一般粒径为0. 1~10 L m 的乳液相比, 其颗粒要小得多。
硅溶胶的胶团结构用以下化学式表示{[SiO 2 ]m n SiO 2- 2 (n- x )H+ }2x - ·2x N a+ ,胶核吸附层扩散层胶粒(反离子)胶团m , n 很大, 且m《n。
硅溶胶具有如下特点:1) 硅溶胶是低粘度的胶体溶液, 分散性好, 可充分浸入充填到固体物, 特别是多孔性物质中, 并使其表面平滑;2) 硅溶胶具有良好的粘接性, 通过干燥或烧结,可形成坚固的膜, 不仅成膜温度较低, 而且一旦成膜就不会再溶解在水中和变质;3) 硅溶胶粒子表面的硅醇羟基和吸附水可提高润湿性, 通过金属离子取代硅溶胶中的部分硅原子可控制硅溶胶的带电性;4) 硅溶胶具有优良的反应性, 并能在均相进行,通过与有机树脂的均匀混合, 可改进其机械、光学及电性能。
单质硅水解制备硅溶胶工艺及催化交互作用研究陈晨;曹雪娟;何丽红【摘要】采用单因素和正交试验法研究单质硅水解制备硅溶胶工艺.通过单因素试验考察各因素对硅粉转化率及硅溶胶性能的影响,确定各因素的取值范围为硅粉用量25 g,水玻璃用量4~13 g,氨水用量0.5~1.5g,反应时间7~9h,反应温度80 ~90℃.通过正交试验极差分析各因素对硅粉转化率的影响由大到小依次为水玻璃用量、反应温度、氨水用量、反应时间,确定合成硅溶胶的最佳制备工艺反应温度90℃,反应时间9h,水玻璃用量13 g,氨水用量1 g.采用控制变量法分析催化剂间交互作用并计算其交互值,结果表明水玻璃与氨水间交互作用较小.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2013(013)029【总页数】5页(P8815-8818,8823)【关键词】硅溶胶;单质硅水解;制备工艺;交互作用【作者】陈晨;曹雪娟;何丽红【作者单位】重庆交通大学土木建筑学院,重庆400074;重庆交通大学土木建筑学院,重庆400074;重庆交通大学土木建筑学院,重庆400074【正文语种】中文【中图分类】TQ127.2硅溶胶是纳米级二氧化硅粒子分散在水中形成的水溶胶[1—3],其综合性能优良被广泛应用于铸造、纺织、电子等领域[2,4,5]。
硅溶胶制备方法有有很多种[3—7],其中单质硅水解法具有简单易行、污染少、耗能低等优势。
国内关于硅溶胶制备工艺的研究试验主要集中在单独的单因素或单独的正交试验,本文首先采用单因素试验法确定各因素的适宜范围,进一步通过正交试验分析确定各因素对硅粉转化率影响主次并得到最佳制备工艺,将单因素试验和正交试验有机结合起来以便于更加准确的得到较佳制备工艺。
另外,在硅溶胶制备过程通常使用不同催化剂来复合催化,但国内尚未发现对不同催化剂间交互作用及其机理的探索研究,本文使用控制变量法结合和数学回归分析法首次对催化交互作用进行分析,通过研究为硅溶胶制备工艺的进一步优化以及催化剂的复合选取选择提供一定的参考依据。
硅溶胶详细说明:分子式:mSiO2.nH2O英文名称:Silica sol外观要求:乳白色半透明或透明胶状液体。
执行质量标准:HG/T2521-2008物化性质: 为直径数纳米至百纳米的超微细颗粒分散在水中的乳白色胶体溶液。
加热固化成硅胶。
不燃、不爆、无毒。
在胶体二氧化硅粒子表面的离子为水合型,因水分子覆盖而有亲水性。
与有机物相溶性不好,对于用醇、丙酮等与水任意比例混合成的有机溶剂有相溶性。
溶于氢氟酸和氢氧化钠溶液。
不溶于其它无机酸。
产品详细描述:硅溶胶是无定形二氧化硅胶体粒子在水或有机溶剂中的分散体系,分子式表示为mSiO2•nH2O。
硅溶胶在科研及各工业领域的广泛应用与它的特点有着密切关系,从硅溶胶的性质出发可发现主要性状有:1)由于胶体粒子细微(10-20nm),有相当大的比表面积,粒子本身无色透明,不影响被覆盖物的颜色;2)粘度较低,水能渗透的地方都能渗透,因此和其他物质混合时分散性和渗透性都非常好;3)当硅溶胶水分蒸发时,胶体粒子牢固地附着在物体表面,粒子间形成硅氧结合;4)附着在固体表面的二氧化硅粒子可增大摩擦系数,干燥或烧结可形成固态凝胶,因而具有一定的耐久性,既可形成具有比表面积大及均匀细孔的凝胶,又可均匀分散粉料,增加悬浮体的稳定性;5)通过Si—OH基和吸附水可提高润湿性和防止带电的性能;6)可浸入充填到多孔性物质中,使表面平滑;通过均匀混合微粒,可使有机树脂进行机械、光学及电性能方面的改性增强;7)溶胶为液状,能进行均相反应,以硅溶胶代替二氧化硅作原料进行反应,可提高反应速度。
当然根据不同的制备工艺及不同反应条件所制得的硅溶胶性质上是有所差别的。
本工厂从事硅溶胶材料的研究、生产、销售于一体已有十多年的经验,多年来,通过我们的不断研究和实践,主要产品有:碱性硅溶胶、酸性硅溶胶、高纯度抛光级硅溶胶、中性硅溶胶、大粒径硅溶胶、高浓度硅溶胶,钠型纳米硅溶胶、涂料专用硅溶胶等。
本工厂生产的各种系列硅溶胶产品质量可靠稳定,价格合理,用户遍及全国各地及欧洲各国。
硅溶胶制备催化裂化催化剂的凝胶及性能研究张涛;黄校亮;丁伟;郑云锋;许鹏;左少卿;高雄厚【期刊名称】《石化技术与应用》【年(卷),期】2017(035)002【摘要】分别以酸、碱性硅溶胶为黏结剂制备催化裂化(FCC)催化剂,考察了催化剂制备过程中发生的凝胶现象及其原因,并将未发生凝胶的硅基黏结剂催化剂与铝基黏结剂催化剂进行了性能对比分析.结果表明:无论如何改变分子筛、硅溶胶、拟薄水铝石、盐酸等的加料顺序,均会发生凝胶;但不加入盐酸或拟薄水铝石,则不会发生凝胶;铝离子的存在是导致碱性硅溶胶发生凝胶的原因,但不引发酸性硅溶胶发生凝胶;电解质浓度过大是导致酸、碱性硅溶胶发生凝胶的共同原因;硅基黏结剂催化剂较铝基黏结剂催化剂的比表面积和B酸、L酸的总酸量均更大.【总页数】5页(P112-115,118)【作者】张涛;黄校亮;丁伟;郑云锋;许鹏;左少卿;高雄厚【作者单位】兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃兰州730070;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃兰州730070;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃兰州730070;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油石油化工研究院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TE624.9+1【相关文献】1.复合聚电解质凝胶的制备与性能研究Ⅰ.表面性能对凝胶的影响 [J], 曾少娟;许园;周洪峰;沈青2.低成本原位晶化型催化裂化催化剂的制备及性能研究 [J], 田爱珍; 宗鹏; 孟凡芳; 赵红娟; 杨周侠; 张忠东3.高硅氧含量硅丙乳液改性硅溶胶基无机涂料的制备及性能研究 [J], 王政芳;李善吉;饶珍4.改性硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液的制备及性能研究 [J], 鲁沁;皮艳;赖科言;付义纯;王国顺;叶代勇5.巯基有机硅溶胶-凝胶涂层对铜合金H90的腐蚀防护性能研究 [J], 沈路力;彭叔森;王刚;曾志翔;乌学东因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
TiO2-SiO2体系超材料的制备及其光催化性能摘要:超材料是一种具有特殊光学、电学、机械等性能,制备和使用具有很高的潜力和应用前景的新材料。
TiO2-SiO2体系超材料是一种由TiO2和SiO2组成的复合材料,具有优异的光催化性能。
本文综述了TiO2-SiO2体系超材料的制备方法,形貌结构及其在光催化领域的应用。
1. 引言超材料是一种由多种材料组成的复合材料,具有特殊的物理和化学性质。
TiO2-SiO2体系超材料由TiO2和SiO2组成,具有优异的光催化性能,广泛应用于环境净化、水处理、能源转换等领域。
2. 制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的TiO2-SiO2体系超材料制备方法。
起首将TiO2和SiO2溶胶分别制备,并通过共沉淀、共凝胶等方法将两者混合。
然后,利用热处理等手段,将混合溶胶转变为凝胶状态。
最后,通过热处理和退火等工艺,形成TiO2-SiO2复合物。
2.2 沉积法沉积法是一种将TiO2和SiO2分别沉积在基底上并形成复合材料的方法。
其中,包括物理沉积和化学沉积等方法。
典型的沉积方法包括溅射沉积和电化学沉积。
通过这些方法,可以在基底上形成TiO2-SiO2复合薄膜。
3. 形貌结构制备得到的TiO2-SiO2体系超材料的形貌结构对其光催化性能具有重要影响。
探究表明,不同的制备方法可以得到不同形貌的TiO2-SiO2超材料,如球形、纳米棒等。
这些不同形貌的超材料对光催化性能表现出差异。
4. 光催化性能TiO2-SiO2体系超材料具有优异的光催化性能,可以应用于光催化氧化分解有机物、光催化水分解、光催化还原CO2等反应。
其中,TiO2作为光催化剂可以通过光激发产生电子-空穴对,而SiO2则可以提高TiO2的光吸纳和载流子分离效果。
因此,TiO2-SiO2体系超材料在光催化领域具有宽广的应用前景。
5. 结论TiO2-SiO2体系超材料是由TiO2和SiO2组成的复合材料,具有优异的光催化性能。
亨40291,摘要
.电阳.. 以Si02质量分数30%,Si02:Naz0的物质的量之比为2.9-3.1的浓水玻璃为主要原料,加水配置稀水玻璃溶液。将稀水玻璃通过阳离子交换树脂交换,制得活性硅酸溶液。在搅拌和沸腾状况下,将稳定剂和活性硅酸溶液按一定加料速率梯度并流加入到反应器中,在制备工艺中采用特定的分散剂,控制反应体系pH值在8.0-10.0。反应通过成核,聚集,粒子增长,稳定化处理和浓缩过程得到2种不同规格的稳定、高浓度且单分散的硅溶胶产品。产品粒径分别为25-28nm和55-65nm,分别应用于丙烯睛催化剂载体和电子硅片抛光,性能优异。关键词:硅溶胶;催化剂载体;抛光;分散剂abstractAs a raw meterial, the sodium silicate (Na2Si03 or xNa20.ySi仇)
,卜分呀、contenting 30% xNa20.YSi02 and the molar ratio (2.93.1) of Na2O toSi02, was diluted by water to abtain a solution with concentration of4-6% Si02. The diluted solution was passed through a bed of cation-exchange resin in a column for activation. Under stirring, the activesolution and a stabilizing agent were added into a reactor with theappropriate flow rates at the boiling temperature. During the process, aspecial dispersion agent was used and the pH value of the mixture wascontrolled to be 8.010.0. Two products of stable, concentrated andmondispersed silica sols with particle size of 2528 run and 5565 mnrespectively, were obtained through the procedures of nucleation,rei_ymerization, particles growth, stabilization and concentration. Theseproducts have been used for electrial polish of silica flake and as supportof catalyst of acrylonitrile.
Keywords:silica sols;catalyst support;polishing:dispersionagent
、第一章综述1.前言 1. 1概况 硅溶胶是二氧化硅粒子在水中的稳定分散体系,粒子直径一般在8-100nm之间。硅溶胶具有优良的化学稳定性、粒子性、猫结性和成膜性,由于其比表面可以人为控制调节,它广泛用于石油化工、催化剂、电子冶金、精铸、造纸、胶乳、纺织、耐火、绝热材料、电瓶等行业。因而,近几十年来硅溶胶在工业中应用研究和生产己引起人们的重视。由于硅溶胶具有优良的化学稳定性、粒子性、猫结性和较大的比表面积,故可作为催化剂载体(尤其在丙烯腊等催化剂中)和电子硅片抛光有独特的作用,并在国内得到良好的应用。另外,硅溶胶还在精密铸造、陶瓷、涂料、医药、食品等方面得到极为广泛的应用〔’〕。
硅溶胶按它的酸碱性可分为酸性硅溶胶和碱性硅溶胶;按浓度分为普通硅溶胶(低浓度硅溶胶)和高浓度硅溶胶;从纯度分为一般硅溶胶和高纯度硅溶胶;以分散介质的不同可以分为水性硅溶胶和有机硅溶胶;按使用性能不同又可分为催化剂用硅溶胶、电子抛光用硅溶胶、铅酸蓄电池用硅溶胶、玻璃纸用硅溶胶、铸造用硅溶胶等。 工业硅溶胶的历史从1861年Graham的研究工作开始的t'3, Graham将盐酸加入到碱性水玻璃溶液中,利用渗析的方法制得稀的硅溶胶.1933年,二氧化硅含量10%的硅溶胶面世.1941年,迎来商品硅溶胶的时代,Nalco公司的科学家Bird发现低含量的硅酸溶液可以通过离子交换制得,如果将少量的NaOH加入到硅酸溶液中,粒子便会形成,并采用了蒸发浓缩技术得到了27.5%的硅溶胶[[9]。此方法将钠离子采用离子交换树脂从水玻璃的稀溶液中除去,此种除钠离子工艺也是今天制备硅溶胶的主要方法。1951年,一种用于制备均一的、可控粒子大小的胶体二氧化硅工艺问世[[4]。同年,DuPont的科学家Joseph Rule和他的同事对硅溶胶稳定性的参数进行了定义"'0 1956年,制得了粒径只有8nm,但二氧化硅浓度达到30%的稳定的硅溶胶"'0 1959年依据Rule的理论,得到了50%的硅溶胶产品.硅溶胶的发展历史及50年代的发展为今后的工作奠定了基础,工ler对此做了详尽的总结[71 国外硅溶胶多以它的品种规格分类,说明它的特性或用途.国内因规格少,品种单一,研究生产最多的是二氧化硅含量在30%左右,pH 8. 5^-9. 5的硅溶胶。我国硅溶胶的研究起始于20世纪60年代,由中科院化物所首先在这方面进行了研究.70年代初,由兰化研究院承担了催化剂专用硅溶胶的工业开发研究,并实现了工业化,取代了进口产品,此后,青岛、北京、广州、温州等地都建起了生产装置,具有了一定的生产能力,但在产品的规格和品级方面与国外差距较。特别是在丙烯睛催化剂载体用硅溶胶和电子抛光用大粒子硅溶胶方面与国外先进水平相比存在很大差距,急需开发研究。 1.2项目开发的意义 1996年,依据国内硅溶胶市场的需要,主要是针对上海金山催化剂研究所的丙烯睛催化剂和电子抛光液。因为国内硅溶胶产品因为粒径分布较宽,产品与丙烯睛催化工艺不相匹配,从而导致丙烯腊收率相对于国内外同类产品较低。国内生产的硅溶胶,用于电子硅片抛光,只能实现Tri片表面的粗抛光,不能达到高的光洁度,而实现硅片的高精度抛光工作只能用国外产品代替。根据以上情况,我们于1996年底开始了专用丙烯睛催化剂用硅溶胶和电子抛光用硅溶胶的中试研究工作,并在以前技术的基础上闭,经过细致地研究,成功开发出了新一代的硅溶胶产品,使其适应于国内丙烯睛催化剂工业和电子工业的要求,增补了国内在此领域高品级硅溶胶的空白。在此种情况下,我们查阅了大量文献资料,结合多年研制硅溶胶经验,向中石化总公司申报开题,开始了这两个牌号的开发研究工作,经过近两年时间,目前此工作己于1998年底完成,于1999年8月进行了中国天然气集团公司组织的科技成果专家鉴定。2国外硅溶胶的发展情况
从硅溶胶发展来看,主要有以下几种制备工艺:渗析法[[91,电渗析法[(103胶溶法[[ill,酸中和法[[121,离子交换法〔13-161。目前主要应用的是后三种方法
最为常用的是离子交换法. 2.1胶溶法:如图1
匡*画巫亘画 中和 FT3i厂agaq. s石etco二氧化硅凝胶++Na,SO,和其他盐
水洗 水和NaOH碱性溶液湿凝胶-一-一一-一争
在高压釜中加热
二氧化硅凝胶浆------------争
胶溶作用一仁亘亘困图1溶胶法制备硅溶胶工艺简图
胶溶法得到设计大小和高纯度的硅溶胶十分困难。 2.2酸中和法:如图2
加热用酸部分中和除去盐硅溶胶十盐
粒子增长渗析,电渗析
稀硅溶胶浓缩
图2酸中和法制备硅溶胶工艺简图2.3离子交换法:离子交换法是目前生产硅溶胶的主要方法,工艺如图3
稀水玻璃碱性溶液 工.…多聚硅酸阴离子
价乏
:::‘:・。=..:.i’i:;’i.阳离子交换树脂
毒活性硅酸溶液 4.…齐聚物
聚集增长过程 杏稀硅溶胶 4二胶体溶液(聚集体)
iS叨
硅溶胶 图3离子交换制备硅溶胶工艺简图
科学家Bird和Joseph Rule为离子交换法工艺的开发作出了巨大的贡献。在离子交换法工艺中,最为主要的是粒子增长过程,可以达到100nm甚至更大粒子的硅溶胶产品。然后通过浓缩过程得到高浓度的硅溶胶产品。其粒子增长机理见下式:
\声i ^-0H
/
+HO-S i- \
\/协i-O-S+Na'+OH-
反应温度和pH值越高,离子聚合反应速度也就越快。聚合时,Na'OH-不断从活性硅酸中释放出来从而导致pH值的升高.由图3,活性硅酸在加热和碱性条件下先成核形成原始的粒子,然后粒子架桥。事实上,成核和粒子增长是同步进行的,在粒子增长过程中,当温度高(可在高压釜内实现)或硅酸浓度高时,粒子通过核间或粒子间架桥的方式增长,在此期间,不断释放出Na+和OH-,所以系统的州值升高。pH值越高,粒子增长速度越快.但是,pH值太高时,粒子会发生溶解,所以pH值的控制是一个非常重要的物理量。另外,当pH值到10.5时,己形成的粒子发生溶解或水解后聚沉,并参与到粒子增长过程中。但当溶液碱性太强时,粒子由于溶解速率远大于聚集速率而发生溶解.影响粒子增长的主要因素有:Na2O的it, Si02质量浓度,Na2O与Si仇的物质的量之比,温度、时间和加料方式。