爆炸法制备的纳米金刚石的结构表征

一、概述单晶金刚石是一种非常硬的材料，具有优异的热导率、化学稳定性和耐腐蚀性，因此在工业领域中具有广泛的应用前景。

在单晶金刚石的制备过程中，位错密度是一个非常重要的参数，高纯低位错密度的单晶金刚石具有更优异的力学性能和光学性能。

本文将探讨高纯低位错密度单晶金刚石的制备与表征。

二、高纯低位错密度单晶金刚石的制备1. 化学气相沉积（CVD）法制备化学气相沉积（CVD）法是目前制备单晶金刚石的主要方法之一。

该方法通过在反应室中生成高温高压的热平衡环境，使金刚石晶种在金属基底上沉积形成单晶金刚石。

在CVD法中，控制气相中的原料浓度、反应温度和压力是制备高纯低位错密度单晶金刚石的关键。

2. 高温高压合成法制备高温高压合成法是另一种常用的单晶金刚石制备方法。

该方法通过在高温（>1500°C）和高压（>5GPa）下，利用碳源材料和金属催化剂在金刚石的热稳定性区域合成单晶金刚石。

在高温高压合成法中，原料纯度、反应温度和压力均对产物的位错密度有较大影响。

三、高纯低位错密度单晶金刚石的表征1. X射线衍射分析X射线衍射分析是一种常用的单晶金刚石晶体结构表征方法。

通过观察X射线在样品表面的衍射图案，可以得到金刚石晶体的结晶形貌、晶胞参数和晶面取向等信息，为研究位错密度提供重要依据。

2. 电子显微镜观察电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，可以观察到金刚石晶体内部的位错结构和缺陷状况。

透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）是常用的电子显微镜观察方法，能够提供金刚石晶体的高清晰度图像，并可通过图像处理方法定量分析位错密度。

3. Raman光谱分析Raman光谱是一种用于分子振动和晶格结构分析的表征技术，对于金刚石晶体的位错密度和晶体结构具有较高的灵敏度。

通过分析Raman 光谱的峰位、峰型和强度，可以推断金刚石晶体的结构完整性和位错密度情况。

四、高纯低位错密度单晶金刚石的应用前景由于高纯低位错密度的单晶金刚石具有优异的力学性能和光学性能，因此在多个领域具有广泛的应用前景。

高压科学实验目的1.了解高压环境的特性2.了解金刚石的制作过程3.了解金刚石的特性实验器材六面顶压机，大液压机，控制台，小液压机，水罐，激光切割机，烘干机，电热恒温鼓风干燥箱，金刚石磨盘，蒸煮箱，真空行星式球磨机实验原理金刚石的特性：硬度极大，化学性质稳定，高导热率，高传热速度，介电常数小，载流子迁移率大，抗强酸强碱腐蚀等等运用大质量支撑原理，对顶砧的大面积端施加压力，由于，S远小于，因此施加压强可以获得远大于他的压强P。

使用六面顶压机，通过调整液压油的压力来对高压腔体施加压力。

将石墨与金属触媒混合，放在5.4GPa，和温度1400C的环境中即可开始转化为金刚石。

具体分为膜生长法和温度梯度法。

前者用于生成生长磨料级金刚石，而后者用于生成宝石级金刚石。

此为静态高温高压法。

此外还有动态超高压高温合成法，低压气相沉淀法。

膜生长法：使石墨饱和溶解于触媒溶液，施加高温高压环境。

借由同一环境下石墨和金刚石的溶解度不同，使溶液过饱和以膜的形式析出在金刚石核上，使之长大。

温度梯度法：在高温高压条件下，高温处碳源石墨转化为金刚石并溶于触媒中，在一定温度梯度驱动下扩散至低温处的晶体中开始生长。

在动态超高温高压合成金刚石的技术中，根据合成金刚石原料的不同可分为三种：1.冲击波法利用高速飞片撞击石墨靶板，使石墨在撞击过程中生成微米级的金刚石颗粒2.爆炸法将石墨与高能炸药混合，在炸药在爆轰的过程中压缩石墨使其变为金刚石3.爆轰产物法利用富养平衡炸药在爆轰时，没有被氧化的碳原子在爆轰瞬间的高温高压条件下经过狙击、晶化等一系列物理化学过程，形成纳米尺度的碳颗粒集团，用氧化剂除去非金刚石相，得到纳米金刚石。

化学气相沉淀法：用微波加热、放点等方法激活碳基气体（如甲烷），使之离解出碳原子和氢原子，碳原子在甲基和氢原子的作用下在固相基片如籽晶上沉积形成金刚石薄膜。

钻石的成核与生长原料研磨将原料放置进玛瑙研磨罐内研磨，石墨通过Fe-Ni合金触媒的混合可生成黄色金刚石，在此基础上加入铝元素或者钛元素可生成白色，加入N元素生成绿色，加入铝或钛的基础上再加入硼将生成蓝色的金刚石。

纳米金刚石编辑本段热门课题纳米金刚石的制造，特别是应用，是近年来各国科学家的热门研究课题.纳米金刚石早在三十多年前就已被研制出来，但其应用过去局限于做聚晶，抛光剂等磨料磨具领域.随着人们对纳米金刚石性质认识的深化，纳米金刚石已在金属镀层，润滑油，磁性记录系统，医学等领域开始获得应用，并且应用领域还在不断扩展.编辑本段传统领域根据俄罗斯纳米金刚石专家瓦利里尤里耶维奇多尔马托夫发表的资料，对纳米金刚石的应用做一简要介绍：1，纳米金刚石与金属复合镀层镀附后零件使用寿命提高1～9倍.镀层厚度可降低1～2倍.电镀时采用标准电镀设备.金属镀层中的金刚石含量平均为0.3～0.5重量%.当镀层厚度为1微米时金刚石耗量为0.2克（1克拉）/m2.2，纳米金刚石抛光液纳米金刚石抛光液[1]以其优异的性能广泛应用于半导体硅片抛光、计算机硬盘基片、计算机顶头抛光、精密陶瓷、人造晶体、硬质合金、宝石抛光等领域。

俄罗斯用纳米金刚石抛光石英、光学玻璃等，其抛光表面粗糙度达到1nm。

纳米金刚石的应用显示出很多优点。

由于超细、超硬，使得光学抛光中的难题迎刃而解。

精细抛光是光学抛光中的难题，原工艺方法是把磨料反复使用，需要几十小时，效率很低。

现在使用了纳米金刚石，使抛光速度大大提高。

抛光相同的工件所需的时间仅需十几小时至几十分钟，效率提高数十倍至数百倍。

以下是纳米金刚石众多应用实例中的若干事例。

从这些事例中不难得出，纳米金刚石能够适应与满足超精加工发展的需求。

编辑本段新兴发展领域3，纳米金刚石—聚合物复合体纳米金刚石聚合物复合体应用于航空，汽车，拖拉机，船舶制造业，医学，化工，石油化工，截止阀，保护层和耐磨涂层.已研制出氟弹性橡胶和聚硅氧烷基高效涂层.聚异戊二烯橡胶，丁苯橡胶，丁腈橡胶和天然橡胶的弹性强度性能得到大大改善.在橡胶中添加纳米金刚石可平均降低磨损2～4倍，提高耐断裂性能30%，提高破坏温度15%.含有纳米金刚石的环氧树脂胶具有更高的粘附性和内聚性，聚合物中加纳米金刚石可提高其强度，耐磨性和抗热老化作用. 1000公斤橡胶（聚合物）耗用纳米金刚石1～5公斤，1000m2聚合物涂层耗用金刚石1～5公斤.4，纳米金刚石加在润滑油，冷却液中纳米金刚石在润滑油，润滑脂和冷却液中的应用主要用在机械业,金属加工，发动机制造，船舶制造，航空，运输.润滑油中加入纳米金刚石可提高发动机和传动装置工作寿命，节约燃油机油，摩擦力矩降低20～40%，摩擦表面磨损降低30～40%.1000公斤机油耗用纳米金刚石0.1～0.2公斤. 纳米金刚石应用在润滑油中必须要解决其稳定悬浮问题，目前已有公司解决了这一问题。

1.电爆炸方法是制备高纯度纳米粉体材料的新技术，具有能量转化率高、工艺参数调整方便、通用性强的特征。

2.现象解释：电爆炸是指在一定的介质（如惰性气体、水等）环境下，强脉冲电流通过导体丝时，导体材料自身的物理状态急剧变化，并迅速把电能转化为其他形式能量（如热能、等离子体辐射能、冲击波能等）的一种物理现象。

3.研究历史：１７７４年，Ｎａｉｒｎｅ首次在实验中观测到电爆炸现象。

二十世纪中期，电爆炸现象及其在制备纳米粉体方面的研究成为国内外研究的热点之一。

目前，由于纳米材料在粉末冶金、磁性材料、高性能陶瓷材料、航空航天、电子技术、医学生物、环保与能源以及核工业的良好应用前景，电爆炸合成纳米粉体技术也越来越受到关注。

4.优点：爆炸法具有它独特的优点:(1)公斤级粉末生产;(2)超细粉体;(3)能量转换效率高;(4)颗粒分布均匀等。

5.电爆炸法制备纳米粉体的基本原理A影响因素：影响电爆炸制备的纳米颗粒尺寸的主要因素可以概括为：（１）电容的储存能、电压等电路参数；（２）前体材料特性、长度、直径、及初始晶体结构等材料因素；（３）周围介质种类、压力、温度等环境因素B基本过程：电爆炸的基本过程通常可分为五个阶段：（１）金属导体固态加热阶段：储能电容向目标导体丝瞬时放电，以强大电流（１０１１～１０１３Ａ／ｍ２）使导体加热；（２）金属导体熔化、汽化阶段：高功率（可达１０８－9Ｗ）持续加热作用使导体熔化及汽化，熔融导体破裂成液滴，并产生等离子体，电磁箍缩效应以及材料本身的惯性等作用使蒸气的膨胀受到限制而产生内部高压（约１０８－９Ｐａ），最终导致导体的爆炸；（３）爆炸阶段：高温（可达１０５Ｋ）蒸气及粒子高速（可达５０００ｍ／ｓ）膨胀，同时产生冲击波，驱使蒸发后的导体微粒高速运动；（4）电弧击穿阶段：若金属丝两端施加的电压足够高，储能充足的情况下，电容将在爆炸后的粉末颗粒和介质气氛中继续放电，击穿两极间的介质形成电弧；（5）冷凝阶段：高速运动的蒸汽和等离子体与周围的介质激烈碰撞并迅速冷却，形成簇团及超细颗粒。

纳米金刚石提纯技术研究进展一、传统纳米金刚石制备方法存在的问题传统纳米金刚石制备方法主要包括化学气相沉积、高压高温合成和爆炸法。

虽然这些方法能够制备出一定质量和尺寸的纳米金刚石颗粒，但存在着一些问题，如杂质较多、颗粒分布不均匀、表面粗糙等，限制了其在实际应用中的表现。

纳米金刚石的提纯技术成为了当前研究的热点之一。

二、提纯方法1. 化学方法化学方法是目前应用最广泛的纳米金刚石提纯技术之一。

其主要原理是利用化学溶剂对纳米金刚石颗粒进行表面处理和清洗，去除杂质和表面缺陷，从而提高纳米金刚石的纯度和结晶度。

常用的化学方法包括酸洗、碱洗、氧化和还原等。

通过这些化学处理，纳米金刚石的表面质量得到了较大改善，提高了其在材料制备和应用中的性能表现。

2. 物理方法物理方法是另一种常用的纳米金刚石提纯技术。

该方法主要包括磨削、超声波处理、等离子体清洗等。

通过这些物理手段，可以有效去除纳米金刚石表面的杂质和缺陷，提高纳米金刚石的结晶度和稳定性。

物理方法还可以实现对纳米金刚石的尺寸和形貌的精确控制，有助于满足不同领域的应用需求。

3. 组合方法三、研究进展四、未来展望纳米金刚石提纯技术的不断进步为其在机械、电子、医疗等领域的应用打开了新的局面。

未来，随着纳米科技和材料科学的不断发展，相信纳米金刚石提纯技术将会取得更大的突破，为纳米金刚石材料的制备和应用提供更多可能性。

研究人员也需要关注纳米金刚石提纯技术的环保性和可持续性，开发更加绿色和低成本的提纯方法，推动纳米金刚石技术的产业化和商业化进程。

纳米金刚石提纯技术的研究进展为其在多个领域的应用提供了新的可能性，同时也为纳米金刚石技术的产业化和商业化提供了技术支撑。

相信随着相关研究的不断深入，纳米金刚石材料将会在未来展现出更加广阔的应用前景。

水溶液中纳米金刚石的分散粒径影响因素研究一、绪论1.1 纳米金刚石的概述1.2 研究的背景和意义1.3 研究的目的和意义1.4 研究的方法和步骤二、纳米金刚石的分散粒径的影响因素2.1 纳米金刚石的分散粒径的定义和测量方法2.2 纳米金刚石分散粒径的影响因素2.2.1 分散剂类型和浓度2.2.2pH值2.2.3 温度2.2.4 预处理方法2.2.5 储存时间三、纳米金刚石样品的制备与表征3.1实验材料与仪器3.2样品的制备方法3.3 纳米金刚石的表征方法四、实验结果及分析4.1 不同因素对纳米金刚石分散粒径的影响4.2 测试纳米金刚石的分散性和稳定性4.3 通过优化实验条件制备稳定分散的纳米金刚石五、结论和展望5.1 实验结果的总结和归纳5.2 实验中存在的问题和不足5.3 对未来工作的展望和建议参考文献一、绪论1.1 纳米金刚石的概述纳米金刚石（Nanodiamond, ND）是一种新型纳米材料，在医药、催化、编码、生物标记等领域有广泛的应用。

其具有优异的物化特性，包括高强度、稳定性、硬度和化学稳定性。

纳米金刚石的大小通常在1-20纳米之间，其表面具有一定的化学反应性，因而性质很难被表面化学方法改变。

纳米金刚石作为一种新型纳米材料，其分散度及尺寸的控制质量一直是制备、应用过程中的重点之一。

1.2 研究的背景和意义目前，采用Nanodiamond和其他纳米材料来发展分子化学研究和新技术发现的研究在绿色化学、清洁能源、环境保护等领域也正变得越来越重要。

然而，由于纳米金刚石的粒径大小、表面性质以及分散度的差异，导致其应用发挥不舒服。

在应用前，需要以合适的方法控制纳米金刚石的分散性及尺寸，从而保证其性能和效果。

因此探究纳米金刚石分散粒径的影响因素，是一个重要的研究领域。

在本论文中，将结合不同的因素，以控制纳米金刚石的分散粒径和稳定性，从而探究其影响机制和优化条件，提供用于工程中的有效指导和方法。

1.3 研究的目的和意义本文旨在探讨纳米金刚石的分散粒径影响因素，研究不同条件下纳米金刚石的分散性和稳定性，以寻求制备高质量的分散纳米金刚石的方法。

三维拉曼成像技术用于纳米金刚石与细胞相互作用过程的研究李丹丹;陈鑫;王宏;付杨;余愿;只金芳【摘要】纳米金刚石(NDs),作为一种具备良好生物兼容性、化学稳定性、药物负载能力和众多不可比拟优越性能的材料,其在生物医学领域的应用被广泛关注,尤其是在生物成像和抗癌药物传输领域.首先对不同尺寸纳米金刚石的拉曼性能进行评价,确定了100 nm高温高压合成的NDs更适宜作为拉曼生物探针.之后,为了生物领域的应用,这些NDs表面的杂质经过羧基化方式处理获得均一表面性能,并采用扫描电镜、红外、拉曼和粒径分析手段对该过程进行验证.然后,NDs作为拉曼探针被用于快速定位HeLa细胞内NDs的分布,验证了HepG2细胞对NDs内吞过程的时间依赖性.此外,借助非侵入性的三维(3D)共聚焦拉曼成像技术,可视化观察了四种不同细胞(HeLa,HepG2,C6和MDCK)对NDs内吞量和滞留量的差异.其中,MDCK这种正常细胞内部极少发现NDs,而其他三种癌细胞中有大量NDs信号,显示出不同种类细胞对于NDs的吞入和滞留量的明显差异.实验结果表明,纳米金刚石拉曼生物探针不仅可以用于生物成像,更为癌症的定位和诊断提供可能性.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2018(038)009【总页数】8页(P2770-2777)【关键词】纳米金刚石;生物探针;细胞体系;三维拉曼成像【作者】李丹丹;陈鑫;王宏;付杨;余愿;只金芳【作者单位】中国科学院理化技术研究所 ,北京 100190;中国科学院大学 ,北京100049;北京大学药学院 ,北京 100191;北京大学药学院 ,北京 100191;中国科学院理化技术研究所 ,北京 100190;中国科学院大学 ,北京 100049;中国科学院理化技术研究所 ,北京 100190;中国科学院理化技术研究所 ,北京 100190;中国科学院大学 ,北京 100049【正文语种】中文【中图分类】O657.3引言近年来，纳米材料在生物成像、抗癌药物运输和癌症治疗领域有非常突出的表现，得到大量关注[1-2]。

不同类型碳源爆轰合成聚晶金刚石特性研究摘要：以干馏秸秆和石墨为外加碳源，选用8701炸药提供能量，采用直接爆轰法合成金刚石。

爆轰产物采用浓硫酸和高氯酸联合氧化法提纯，使用SEM、XRD和激光粒度仪对表征其性能。

结果表明：以干馏秸秆为外加碳源，可以获得颗粒度较小，晶粒尺寸更大、晶格更加完整的聚晶金刚石，同时也有石墨相生成；干馏秸秆和石墨爆轰合成的金刚石晶粒尺寸有明显差别，颗粒度分布不同，且在粒径尺寸较大的颗粒表面附着有很多纳米尺度小颗粒；干馏秸秆与石墨爆轰合成聚晶金刚石转化机理类似。

关键词：聚晶金刚石；直接爆轰法；性能表征；晶粒尺寸；颗粒度金刚石具有超硬、耐磨、热敏等许多优异性能，广泛应用于工业生产。

但天然金刚石数量有限，成本高昂，因此人们研究人工合成金刚石。

自从20世纪50年代，人们首次合成了人造金刚石[1]以来，经过多年的发展，如今已经形成了以静态高温高压法[2-3]，低压化学气相沉积法[4-5]，激光诱导法[6]，动态超高压高温合成法为代表的人造金刚石的研究和生产体系。

其中动态高压高温法主要是利用炸药爆炸时产生的巨大能量或高温高压环境合成金刚石，包括飞片冲击法[7]，爆轰产物法[8]，直接爆轰法[9]等。

1982年前苏联科学家Staver等[10]首次使用爆轰产物法，利用负氧平衡炸药爆轰合成了纳米金刚石。

之后人们又发展了直接爆轰法，它将外加碳源与高能炸药混合，利用炸药爆炸瞬间产生的高温高压条件使外加碳源相变为聚晶金刚石，通过爆轰法得到的聚晶金刚石简称DPD(detonation polycrystalline diamond)。

在爆炸产生的极端环境条件下，金刚石成核的临界直径很小，碳源会大量成核、聚结从而形成微米级的DPD。

聚晶金刚石具有许多单晶金刚石所不具有的性能，如冲击韧性，可加工性，自锐性等，因此在许多领域中得到了广泛的应用。

目前多以石墨作为外加碳源，采用直接爆轰法对聚晶金刚石进行工业化生产，但对于其他类型外加碳源的研究较少，自然界中存在大量植物，利用干馏秸秆合成聚晶金刚石的研究还少见报道，本研究正是在此背景下，借鉴前人的相关研究工作，以不同类型植物干馏秸秆为外加碳源，采用直接爆轰法合成聚晶金刚石，同时利用SEM、XRD、激光粒度对合成的金刚石进行性能表征，对于探索新的合成金刚石碳源和进一步理解合成机理具有参考价值。

爆轰法合成纳米金刚石的分散技术研究进展苗卫朋;丁玉龙;翟黎鹏;包华【摘要】纳米金刚石兼具金刚石的优异特性和纳米材料的小尺寸效应,是一种重要的新型纳米粉体材料,但是纳米粉体本身的团聚问题限制其更广泛的应用.为改善此问题,科研人员利用物理分散、化学处理等技术进行了大量的探索与研究.本文概述了近年来国内外对改善爆轰法合成纳米金刚石的团聚问题所提出的技术和方法,归纳主要研究思路,为进一步研究纳米金刚石分散技术及应用提供参考.【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》【年(卷),期】2019(039)001【总页数】5页(P18-22)【关键词】团聚;表面改性;物理处理;化学处理【作者】苗卫朋;丁玉龙;翟黎鹏;包华【作者单位】郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,郑州 450001;超硬材料磨具国家重点实验室,郑州 450001;郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,郑州 450001;超硬材料磨具国家重点实验室,郑州 450001;郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,郑州450001;超硬材料磨具国家重点实验室,郑州 450001;郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,郑州 450001;超硬材料磨具国家重点实验室,郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TQ164纳米金刚石(nano-diamond,简称ND)不仅具备金刚石的超高硬度、良好的化学稳定性和耐磨性等特性，还具备纳米材料特有的比表面积大和量子效应等特点，其热、磁、光、电特性不同于正常粒子，从而使其在机械加工、光学、生物学、医学等领域有着广泛的应用[1-3]。

纳米金刚石可以作为机械传动机构的耐磨涂层[4-5],从而提高机构表面的硬度和耐磨性，减少摩擦磨损，延长传动机的使用寿命[6-7]；用纳米金刚石抛光液抛光计算机磁头时，被抛光表面的粗糙度大幅降低，表面平整度可达到纳米级，而且有效避免了工件表面产生划痕、金刚石嵌入工件等现象[8]。

但是，纳米金刚石比表面积大，吸附在表面的官能团较多，如-OH、-CH2、-COOH等，且由于前期处理方式的不同，纳米金刚石表面还可能吸附-SO4、-Cl 等。