阳离子的鉴定方法
阳离子 Na+ K+
鉴定方法
条件与干扰
灵敏度 捡出限
最低浓度 量
1．取 2 滴 Na+试液，加 8 滴醋酸铀酰试剂 ：
1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。12.5μg
UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄 需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁 色的晶状沉淀出现，示有 Na+ ：
3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O
2.大量 K+存在时，可能生成 KAc·UO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量 K+时用水冲稀 3 倍后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43－、AsO43－能使试
剂分解，应预先除去
250μg·g－
1
(250ppm)
2.Na+试液与等体积的 0.1mol·L-1KSb(OH)6 试液混合，用玻璃棒 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂
摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有 Na+ ： Na++Sb(OH)6 －= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生
2.
低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧
成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在
器壁
3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除
去
1.取 2 滴 K+试液，加 3 滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的
4μg
放置片刻，黄色的 K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有 K+ ：
[Co(NO2)6]3-
2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓
2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在
沸水中加热 1～2 分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，
K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在 NH4+浓度大于 K+浓度 100 倍
80μg·g－1 (80ppm)
1
时，鉴定 K+
2.取 2 滴 K+试液，加 2～3 滴 0.1mol·L-1 四苯硼酸钠 Na[B(C6H5)4] 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行
溶液，生成白色沉淀示有 K+ ：
2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加 NaCN 消 0.5μg
K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓
除，当 PH=5，若有 EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。
1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大 这是 NH4+的特征反应 的一块表面皿中心放 3 滴 NH4+试液，再加 3 滴 6mol·L-1 NaOH 溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞
0.05μg
试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热
2min，酚酞试纸变红，示有 NH4+
2.取 1 滴 NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加 2 滴奈氏试剂 （K2HgI4 的 NaOH 溶液），生成红棕色沉淀，示有 NH4+ ：
10μg·g－1 (10ppm)
1μg·g－1 (1ppm)
NH4+ 或 NH4++OH-=NH3+H2O
1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，与试剂中的 NaOH 生成有色沉淀而干扰，必须预先除去
0.05μg 2.大量 S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出 HgS↓。大量 I-存在使反 应向左进行，沉淀溶解
1μg·g－1 (1ppm)
Mg2+
NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色
1.取 2 滴 Mg2+试液，加 2 滴 2mol·L-1NaOH 溶液，1 滴
1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH4+]过大，由于它降低 0.5μg
镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有 Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二 了[OH-]。因而妨碍 Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以
除去大量的 NH4+
10μg·g－1 (10ppm)
2
2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+ 及大量 Ca2+干扰反应，应预先除去
Ca2+
酚
俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被 Mg(OH)2 吸附后则呈天蓝色。
2.取 4 滴 Mg2+试液，加 2 滴 6mol·L-1 氨水，2 滴 2mol·L-1
（NH4）2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH4PO4·6H2O 沉淀，示有 Mg2+ ：
Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓
1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的 PO43-和足够量 的 NH4+
30μg 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产 生干扰
1.取 2 滴 Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4 溶液，有白色的 CaC2O4 1. 反应在 HAc 酸性、中性、碱性中进行
1μg
沉淀形成，示有 Ca2+
2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但 MgC2O4 溶于醋酸，CaC2O4
不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去
1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入 Na2CO3 2.取 1～2 滴 Ca2+试液于一滤纸片上，加 1 滴 6mol·L-1NaOH，1 后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色
滴 GBHA。若有 Ca2+存在时，有红色斑点产生，加 2 滴 Na2CO3 基本不变 溶液不褪，示有 Ca2+
0.05μg
乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称 GBHA，与 Ca2+在 PH=12～12.6 2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有
的溶液中生成红色螯合物沉淀 ：
色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有 Cd2+的产物和 Ca2+
的产物一起被萃取
10μg·g－1 (10ppm) 40μg·g－1 (40ppm)
1μg·g－1 (1ppm)
3
