气相色谱法5-裂解气相色谱
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气相色谱词条正文(294条,56507字)1色谱法chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方式。
1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,取得了各类不同颜色的谱带,故得名色谱法。
以后此法虽慢慢应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。
色谱法的原理是基于混合物中各组分在两相(一相是固定的称为固定相,另一相是流动的称为流动相)中溶解、解析、吸附、脱附,或其它作使劲的不同,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受到上述各作使劲作用而取得相互分离。
2气相色谱法gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。
依照所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。
前者用多孔型固体为固定相,后者那么用蒸气压低、热稳固性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。
气相色谱法的优势是:分析速度快,分离效能高,灵敏度高,应用范围广,选择性强,分离和测定同时进行。
其局限性在于不能用于热稳固性差、蒸气压低或离子型化合物等的分析。
3反气相色谱法inverse gas chromatography (IGC) 反气相色谱法是以被测物质(如聚合物样品)作为固定相,将某种已知的挥发性低分子化合物(探针分子)作为样品注入汽化室,汽化后由载气带入色谱柱中,探针分子在气相和聚合物相两相中进行分派,由于聚合物的组成和结构的不同,与探针分子的作用也就不同,选择适合的检测器,检测探针分子在聚合物相中的保留值,藉此研究聚合物与探针分子和聚合物之间的彼此作用参数等。
在高聚物的研究中取得普遍的应用。
气相色谱法的原理和计算公式等均适用于反气相色谱法。
4超临界流体色谱法supercritical fluid chromatography 以超临界流体作为流动相(固定相与液相色谱类似)的色谱方式。
超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体,它具有对分离十分有利的物化性质,其扩散系数和黏度接近于气体,因此溶质的传质阻力较小,能够取得快速高效的分离,其密度和溶解度又与液体相似,因此可在较低的温度下分析沸点较高、热稳固性较差的物质。
裂解气相色谱法
裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chromatography,PGC)又称热解气相色谱法,是一种将大分子物质在热解器中加热到较高温度,使其迅速热解成小分子碎片,并直接进入气相色谱仪进行分析的方法。
该方法适用于高聚物、生物大分子等的分析,由于碎片的组成和相对含量与被测物质的结构、组成有一定的对应关系,因此,每种物质的热解色谱图具有各自的特征,称为指纹热解谱图,可作为定性的依据。
同时也可以利用热解谱图中能反映物质结构、组成的特征碎片来定性和定量地分析混合物中各组分。
裂解气相色谱法具有灵敏度高、分辨率高、分析速度快等优点,在化学、材料科学、生物医学等领域得到了广泛应用。
气相色谱概述摘要:随着科学技术的发展,气相色谱法作为一种新型分离分析技术被迅速发展起来,它是一种高效能、选择性好、灵敏度高、应用广泛的仪器分析方法。
本文主要介绍了气相色谱的概念、基本原理、特点、系统组成以及其在实践中的应用。
关键词:气相色谱;分析;应用1气相色谱概述气一液色谱法诞生五十多年以来,气相色谱理论和技术都有了长足的进步。
色谱柱由气一液、气一固色谱填充柱很快发展为毛细管柱,多种高灵敏度和选择性检测器的发展使气相色谱的使用范围不断扩大,食品分析技术也随之发生了革命性的变化,尤其是60年代气相色谱一质谱联用仪的产生,有效弥补了气相色谱在定性分析方面特异性差的弱点,使得气相色谱技术在复杂基质样品分析中有了突破性进展。
据报道,现有的气相色谱检测器约50余种。
1952年James 和Martin 创立气一液色谱法的同时,使用了第一个气相色谱检测器一接在填充柱出口的一个滴定装置来检测脂肪酸的分离,用滴定溶液体积对时间作图,得到积分色谱图。
以后他们又发明了气体密度天平。
1954年Rya 提出热导计,开创了现代气相色谱检测器时代。
1958年wcwillian 和Harley 同时发明了F,Lovelock 发明了氢电离检测器(AID),使检测器的灵敏度提高了2—3 个数量级。
20世纪60和70年代,由于环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,一些高灵敏度、高选择性的检测器陆续出现。
1960年Loveofkc 又提出了电子捕获检测器(ECD);1966年Bordy等发明了火焰光度检测器(FPo);1974年Kolb 和BIScho 提出了Npo,等等。
20世纪50年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用和计算机技术的发展,使TCD、FID、ECD和砷D 的灵敏度和稳定性均有很大提高。
同时,出现了化学发光检测器(CLD),以及一批用于化合物的组成和结构分析的联用仪器,如傅立叶变换红外光谱(FTIR)、质量选择检测器(MSD)和原子发射检测器(AED)逐渐成为常规使用的检测器。
热裂解气相色谱质谱联用
热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)是一种常用的分析方法,用于分析复杂混合物中的化学组成和结构。
该方法主要用于分析固体样品中的有机物质,如生物质、废弃物、土壤、煤等。
该方法的基本原理是将样品在高温下热裂解成小分子化合物,然后将这些小分子化合物通过气相色谱分离,最后使用质谱技术进行定性和定量分析。
通过Py-GC/MS技术,可以确定样品中的化学成分、相对含量、结构和分子量等信息。
Py-GC/MS技术的优点包括高分辨率、高灵敏度、高选择性和高准确性等。
它可以用于研究环境污染物、生物质资源、化工产品等领域。
但是,该方法也存在一些局限性,如需要大量的样品制备和处理时间较长等。
总之,Py-GC/MS技术是一种非常有用的分析工具,可以帮助我们更好地了解和研究复杂混合物中的化学组成和结构,为环境保护、资源开发和化工生产等领域提供重要的科学依据。
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裂解气相色谱–质谱法鉴别汽车用非金属材料张静波【摘要】建立了裂解气相色谱–质谱联用法(PY–GCMS)测试汽车用非金属材料,包括其中主体材料及有机添加剂的定性分析.首先将样品进行逸出气体分析(EGA),然后根据是分析非金属材料中的添加剂还是主体材料来选择合适的裂解温度,进行裂解气相色谱–质谱分析.试验结果表明,不同材料可根据裂解后的特征峰及所使用的添加剂进行鉴别.该方法无需样品前处理,样品用量少,是一种快速鉴别和测定汽车用聚合物材料的有效方法.%Pyrolysis gas chromatography–mass spectrometry (PY–GCMS) was used to identify different kinds of automotive polymers, including the qualitative analysis of the main materials and the organ-additives. The sample was used for EGA analysis, and then the appropriate pyrolysis temperature was selected with different research purposes, and then the pyrolysis gas chromatography–mass spectrometry analysis was performed. The results showed that different constituents could be identified according to the characteristics of different materials and additive peak. It was a fast, convenience and effective method for discriminative analysis of automobile non-metallic material with its additives without any pretreatment.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)001【总页数】4页(P83-86)【关键词】裂解气相色谱–质谱法;汽车用非金属材料;定性分析;有机添加剂【作者】张静波【作者单位】上海汽车集团有限公司乘用车分公司,上海 201804【正文语种】中文【中图分类】O657.7裂解气相色谱–质谱分析法的原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物,直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离,然后进入质谱仪进行检测,通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析,判定样品组成[1]。
裂解气中各种气体含量的气相色谱法分析最近几年,气相色谱法在各种领域的应用,已经成为分析仪器的最新技术,气相色谱法已经广泛用于重金属污染物检测、空气污染物定性检测和有机污染物检测等。
气体分析技术,如气相色谱、气相色谱/质谱联用,也已初步应用到气体检测中。
它可以提供对多种气体的快速、准确的检测以及细胞细胞传感器的检测。
研究气中各种气体含量的气相色谱法,是一种精密的技术,它可以检测气体中各种元素和成分的比例,根据检测结果,可以及时了解气体中的成份的比例。
气相色谱可以检测出大量的重金属,以及抗药性细菌等,这对于保护我们的公共环境是重要的。
同时,气相色谱也可以检测出大量的有毒气体,如氯气,硫化氢等,这些气体有害我们健康。
气相色谱分析是一个非常复杂的过程,它包括气体的抽取、分离、测量和检测。
其中抽取阶段,将样品中的气体从高温燃气形式转化成低温液体形式,以便更好地检测样品中的气体含量。
第二步,液相色谱将液态样品进行分离,将各种成分分离出来。
最后一步,由色谱仪检测出每种组分的含量。
在实际使用中,气相色谱法分析气体含量一般分为两种:一种是经典的气相色谱法,基本原理是将不同组分放入柱子内,通过气体溶剂混合以及色谱检测,将不同的组分按照大小等特性进行分离;另一种是微波气相色谱法,该方法可以获得更高的检测速度,更准确的检测结果。
由于气体分析的复杂性,我们必须掌握和熟练运用气相色谱法,以便对气体含量进行准确的测量。
此外,还需要有一定的实验经验,使得实验过程更加安全、有效、精准。
只有这样,我们才能够真正掌握气体含量的检测技术,真正满足环境污染领域的技术需求。
气相色谱法分析气中各种气体含量,是一项非常有用的技术,它可以实现准确的气体含量检测,为研究领域提供了重要的技术支撑。
它的应用不仅可以帮助我们发现有害物质,而且可以帮助我们研究空气污染物的污染程度,研究轻重污染物的释放及其影响,根据检测结果,可以采取有效措施防止和控制空气污染物。