复方乙酰水杨酸片,咖啡因的含量测定

系数倍率法直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量
王丽萍;刘恒
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】1999(12)4
【摘要】复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸、非那西酊、咖啡因。

中国药典(一九九七年版)是采用有机氯仿提取回流。

【总页数】2页(P211-212)
【关键词】乙酰水杨酸;系数倍率法;非那西酊;咖啡因
【作者】王丽萍;刘恒
【作者单位】齐齐哈尔医学院附属第一医院;齐齐哈尔药材公司建华药材批发站【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
【相关文献】
1.双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量 [J], 孙增先;张骞峰;周金玉
2.系数倍率法测定复方磷酸可待因片中两组分的含量 [J], 杨军
3.单纯形加速法同时测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量 [J], 石艳萍;钱承玉
4.系数倍率法测定复方氯唑沙宗片中两组分的含量 [J], 黄喜茹;刘伟娜;侯江涛;曹冬
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过滤
将浸泡液过滤，去除 固体杂质。
浓缩
将滤液进行浓缩，以 便进行后续测定。
滴定法操作步骤
滴定剂准备
选择合适的滴定剂（如高氯酸或硫酸），确 保滴定剂浓度准确、稳定。
滴定操作
将浓缩后的样品溶液加入到滴定管中，记录 滴定过程中消耗的滴定剂体积。
滴定管校准
使用已知浓度的标准溶液校准滴定管，确保 测量准确度。
咖啡因含量的测定
• 引言 • 咖啡因含量的测定方法 • 实验材料与设备 • 实验步骤与操作 • 结果分析与讨论 • 结论与展望
01
引言
咖啡因的简介
咖啡因是一种中枢神经系统兴奋剂， 常见于咖啡、茶、巧克力和某些碳酸 饮料中。
咖啡因能够刺激中枢神经系统，提高 注意力和警觉性，但过量摄入可能导 致失眠、心悸和焦虑等不良反应。
用于测定咖啡因含量的咖啡样 品，应选择不同来源和种类的
咖啡豆或咖啡粉。
纯水
用于提取咖啡因，应选择高质 量的纯净水。
盐酸
用于酸化咖啡提取液，应选择 分析纯级别的盐酸。
碳酸氢钠
用于中和盐酸，应选择分析纯 级别的碳酸氢钠。
实验设备
电子天平
用于称量咖啡样品和实验试剂，应选 择精度较高的电子天平。
离心机
用于离心分离咖啡提取液中的杂质和 沉淀物，应选择适当转速和容量规格 的离心机。
05
结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
将实验测得的数据进行整理、筛选和 清洗，确保数据的准确性和可靠性。
结果计算
根据实验原理和公式，计算咖啡因的 含量，得出最终结果。
结果分析
对比分析
将实验结果与标准值或预期值进行对比，分析误差和 偏差。

复方阿司匹林有效成分的分析报告1 前言复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。

乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。

采用HPLC 将上述各组分分离时，HPLC 中流动相的组成和pH 对组分的滞留和分离影响大，因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。

我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论，讨论的具体内容如下：（1）了解复方阿司匹林①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。

②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。

（2）分析过程①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。

②对高效液相色谱法分析条件的确定。

③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。

④了解高效液相色谱法的使用范围。

2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构2.1有效成分乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。

2.2主要成分的分子结构及分子式乙酰水杨酸：C 9H 8O 4 非那西汀：C 10H 13NO 2 咖啡因：C 8H 10N 4O 23 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述3.1 几种测定方法介绍容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。

例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS－紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。

但我们使用的方法是高效液相色谱法。

3.2 高效液相色谱法的简单介绍高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。

其流动相为液体。

在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。

它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。

3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。

潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。

因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。

1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。

考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。

在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。

通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。

2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。

(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。

(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。

(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。

3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。