南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告.doc
- 格式：doc
- 大小：29.50 KB
- 文档页数：7
南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告。
x射线荧光分析1。
实验目的1。
了解能量色散荧光分析的原理、仪器组成和基本测量分析方法。
2.验证莫斯利定律，从实验中推导出屏蔽常数。
3.研究了多道分析仪的校准和用荧光分析法测定未知样品成分和相对含量的方法。
第二，实验原理用光子、电子、原子、粒子或其他某种能量的离子轰击样品，敲除物质原子内壳层的电子，产生电子空位，原子处于激发态。
外壳中的电子跃迁到内壳，填充内壳中的电子空位，释放跃迁能量，使原子返回基态。
跃迁能量以特征射线的形式释放，或者能量被转移到另一个轨道电子，导致电子被发射，即俄歇电子发射。
样品中元素的种类和含量可以通过测量特征射线能谱来确定。
根据跃迁后电子的能级，特征曲线射线可分为系列。
根据电子跃迁前的能级，它可以分为不同的谱线。
特征谱线的能量是两个壳层的电子结合能之差。
因此，所有元素的特征射线的能量范围从几千电子伏到几万电子伏。
荧光分析中激发X射线通常有三种方法:(1)用质子和α粒子激发等离子体(2)电子激发；(3)用射线或低能射线刺激。
我们的实验室使用辐射激发(技术)和以放射性同位素为激发源的光管。
在该技术中，入射光子除了与样品中的原子光电相互作用产生的内壳空位之外，还可以产生相干散射和非相干散射(康普顿散射)。
这些散射光子进入探测器，在分析中形成散射背景。
此外，样品中激发的光电子会产生轫致辐射，但产生的背景比散射的光子背景小得多，而且能量也较低，一般低于。
所以能谱的特征是: 特征射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦连续背景光谱上。
如图1的能谱图所示。
图1:能谱图通常用于测量特征射线。
它具有高能量分辨率，适合多元素的同时分析。
也可以选择高纯度检测器，但两者都很昂贵。
在荧光分析中，轻元素(通常称为元素)通常是针对其射线进行测量的，而重元素(元素)通常是针对其射线进行测量的，因为它们的射线能量比射线高，强度比射线弱，所以测量的特征射线能量通常低于射线能量。
在这个能量范围内，比例计数器具有更高的检测效率。
虽然它的能量分辨率比探测器差，但它比闪烁探测器好得多。
质量好的正比计数管的分辨率优于闪烁探测器，能满足学生实验的需要。
荧光分析可以同时测量样品中所含元素的类型以及每种元素的绝对或相对含量。
通过将测量的特征射线能量与每个元素的已知特征射线能量值进行比较，可以识别包含的元素类型。
元素的绝对含量可以通过以下公式计算: 其中是被测元素的特征峰计数(扣除背景后的峰面积)，是元素的原子量，是入射粒子的数量，生成特征射线的截面，代表射线或射线，对于薄样品大约为1，以便检测特征峰的效率和样品中特征射线的透射率。
它是Avogadro常数和检测器与样品的立体角。
样品中两种元素的含量比可以通过以下公式计算:根据上述标准样品测得的校准曲线，样品中元素的含量也可以通过与相同的测试时间进行比较来测量。
对于具有重叠峰的光谱，峰面积需要为c一定范围内的元素不会改变。
3.实验仪器:辐射源、探测器、计算机、各种样品4。
实验内容1。
荧光分析仪能量-2。
验证莫斯利定律，从实验中推导屏蔽常数。
3.研究了多道分析仪的校准和用荧光分析法测定未知样品成分和相对含量的方法。
第二，实验原理用光子、电子、原子、粒子或其他某种能量的离子轰击样品，敲除物质原子内壳层的电子，产生电子空位，原子处于激发态。
外壳中的电子跃迁到内壳，填充内壳中的电子空位，释放跃迁能量，使原子返回基态。
跃迁能量以特征射线的形式释放，或者能量被转移到另一个轨道电子，导致电子被发射，即俄歇电子发射。
样品中元素的种类和含量可以通过测量特征射线能谱来确定。
根据跃迁后电子的能级，特征曲线射线可分为系列。
根据电子跃迁前的能级，它可以分为不同的谱线。
特征谱线的能量是两个壳层的电子结合能之差。
因此，所有元素的特征射线的能量范围从几千电子伏到几万电子伏。
荧光分析中激发X射线通常有三种方法:(1)用质子和α粒子激发等离子体(2)电子激发；(3)用射线或低能射线刺激。
我们的实验室使用辐射激发(技术)和以放射性同位素为激发源的光管。
在该技术中，入射光子除了与样品中的原子光电相互作用产生的内壳空位之外，还可以产生相干散射和非相干散射(康普顿散射)。
这些散射光子进入探测器，在分析中形成散射背景。
此外，样品中激发的光电子会产生轫致辐射，但产生的背景比散射的光子背景小得多，而且能量也较低，一般低于。
所以能谱的特征是: 特征射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦连续背景光谱上。
如图1的能谱图所示。
图1:能谱图通常用于测量特征射线。
它具有高能量分辨率，适合多元素的同时分析。
也可以选择高纯度检测器，但两者都很昂贵。
在荧光分析中，轻元素(通常称为元素)通常是针对其射线进行测量的，而重元素(元素)通常是针对其射线进行测量的，因为它们的射线能量比射线高，强度比射线弱，所以测量的特征射线能量通常低于射线能量。
在这个能量范围内，比例计数器具有更高的检测效率。
虽然它的能量分辨率比探测器差，但它比闪烁探测器好得多。
质量好的正比计数管的分辨率优于闪烁探测器，能满足学生实验的需要。
荧光分析可以同时测量样品中所含元素的类型以及每种元素的绝对或相对含量。
通过将测量的特征射线能量与每个元素的已知特征射线能量值进行比较，可以识别包含的元素类型。
元素的绝对含量可以通过以下公式计算: 其中是被测元素的特征峰计数(扣除背景后的峰面积)，是元素的原子量，是入射粒子的数量，生成特征射线的截面，代表射线或射线，对于薄样品大约为1，以便检测特征峰的效率和样品中特征射线的透射率。
它是Avogadro常数和检测器与样品的立体角。
样品中两种元素的含量比可以通过以下公式计算:根据上述标准样品测得的校准曲线，样品中元素的含量也可以通过与相同的测试时间进行比较来测量。
对于具有重叠峰的光谱，需要通过曲线拟合(常用的高斯线)来计算峰面积。
特征光线的频率也就是屏蔽常数4。
通过能量关系确定其他物品中元素成分的拟合结果，因此，摩泽尔关系为:屏蔽常数4。
根据能量确定其他物品中的元素组成:物品路径地址能量/原子序数可能元素1元硬币1567.426727.91毛币1326.351525.95毛币1708.053929.0表4:其他物品中元素原子序数的计算值6。
误差分析实验用射线分析元素组成，虽然相对精确，但仍有一定误差。
我认为错误主要来自以下几个方面:1.实验中使用的样品纯度不够高。
实验中使用的铁块或铜片不是纯铁或铜，或多或少混有一些杂质，因此对测量结果有一定影响。
2.没有足够的采样点。
实验中峰值的出现是许多测量数据积累的结果，所以如果采样点相对较小，峰值参数就不够准确，如果在实验过程中耐心等待计算机样本，这个误差就可以减小。
3.道路位置不够精确。
我们使用的仪器有数百个磁道地址，它们是离散的点。
如果磁道地址的数量可以增加，由离散采样引起的误差可以减少。
4.道路现场的读数具有一定的主观随机性。
在实验中发现，对于在峰值读取轨道地址有许多选择，因为数据点相对密集，所以我们很难用肉眼区分哪个数据更接近峰值，所以随机选择轨道地址的读取会导致某些错误。
5.在实验过程中，没有记录具有较小峰的一些峰的数据。
这是因为较小峰值的测量误差较大。
如果要计算能量其他物品中元素的原子序数，6。
误差分析实验用射线来分析元素的组成，这是比较精确的，但仍有一些误差。
我认为错误主要来自以下几个方面:1.实验中使用的样品纯度不够高。
实验中使用的铁块或铜片不是纯铁或铜，或多或少混有一些杂质，因此对测量结果有一定影响。
2.没有足够的采样点。
实验中峰值的出现是许多测量数据积累的结果，所以如果采样点相对较小，峰值参数就不够准确，如果在实验过程中耐心等待计算机样本，这个误差就可以减小。
3.道路位置不够精确。
我们使用的仪器有数百个磁道地址，它们是离散的点。
如果磁道地址的数量可以增加，由离散采样引起的误差可以减少。
4.道路现场的读数具有一定的主观随机性。
在实验中发现，对于在峰值读取轨道地址有许多选择，因为数据点相对密集，所以我们很难用肉眼区分哪个数据更接近峰值，所以随机选择轨道地址的读取会导致某些错误。
5.由于较小峰的测量误差较大，实验过程中没有记录一些较小峰的数据。
如果要进行能量测量，测量样品和标准样品的计数率之间的差异对实验没有影响。
由于样品中的校准和组分测量都与轨道地址和能量的关系有关，与计数率无关，实验中只需要记录轨道地址号。
如果想知道样品中各元素的含量，就需要准确地知道计数率，当测量样品和标准样品的计数率相差很大时，计数率会影响测量的准确性。
2.荧光分析可以用来测量液体样品的成分吗？我们应该注意什么方法和什么？回答:液体样品的成分可以通过荧光分析来测量。
可以选择合适的容器来容纳液体。
为了减少容器对测量的影响，必须选择合适的材料，例如光元素或有机材料，因为光元素的各种能级之间的跃迁能量很小，并且激发的特征谱线可以忽略。
也可以首先确定容器的成分，记录特征峰的位置，然后将样品放入容器中测量和分析其成分，以获得容器和液体样品的共同测量结果。
液体的成分可以通过比较两者来确定，但是容器的厚度应该很小，否则会影响测量。
八.实验概要本实验通过分析元素的特征谱线来确定所发现的特征射线的频率和原子数之间的关系以及能量和轨道位置之间的关系。
实验精度较高，实验操作不复杂。
对于测量，开始是安装在一个塑料容器中，测量结果是一条直线，所以容器对测量有很大的影响，所以我们把样品倒在纸上进行测量，得到了理想的峰值，因为纸中的成分是有机的，产生的谱线能量很小，所以以纸为容器的测量效果更好。
在实验中，对于轨道地址的读取有许多选择，因为在峰值附近不仅有一个轨道地址，我们为所有轨道地址选择中间一个以减少误差。
九.附录:实验数据记录。
