五水硫酸铜热重分析

差热与热重分析研究CuSO4*5H20的脱水过程与差示扫描量热法一. 实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。

（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研It C U SO4-5H20的脱水过程。

（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。

二. 实验原理1•差热分析法物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焰的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。

在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴能。

2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测过物质质量的变化就可研究其过程。

热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是立量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。

从热重法派生岀微商热重法（DTG）,即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终I上温度。

在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示岀重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的而积精确地对应着变化了的质呈:，因而DTG能精确地进行定量分析。

现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。

3•差示扫描量热法差示扫描量热法（简称DSC）是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

实验CuSO4·5H2O的热重分析演示实验一、实验目的1.熟悉热重分析的基本原理2.掌握热重分析的实验方法和数据处理方法3.了解CuSO4.5H2O 的脱水机理。

二、基本原理1.热重法原理：热重法(thermogravimetry，简称TG) 是研究在温度程序控制下，物质的质量与温度之间关系的一种方法。

只要物质在加热过程中有质量变化，如含水化合物的失水、无机和有机化合物的热分解、固体和液体物质的升华或蒸发等，就有可能运用热重法进行测定。

通常是将试样以恒定的升温速度加热时，连续测量试样的质量，所得质量m与温度T 的关系图称为热重曲线(TG 曲线)。

图1 某含结晶水物质的TG曲线图1 为某含结晶水物质的TG 曲线。

若在此温度范围内只发生失水反应，则曲线中质量保持基本不变的部分ab、cd、ef，分别代表试样、第一步及第二步失水产物稳定存在的温度区间。

若样品在某一温度开始失重，则在TG 曲线上出现下降的转折，失水率越大，转折线越陡，例如bc、de、fg 部分。

由图可知：第一步(1)第二步(2)依此类推。

用各步失水率与各种可能失水的理论失水率进行比较，即可写出各步失水方程式。

升温速度对热重分析影响很大。

如分解反应的起始温度和终止温度都随着升温速度的增加而升高。

就同一样品而言，升温速度越慢越有利于中间产物的检出。

一般选用速度为5～10 ℃/ min为宜。

2. 仪器装置进行热重分析的仪器称热天平，它既可加热样品，又可测定其质量。

热天平主要由天平测量系统、微分系统和温度控制系统组成，辅之以气氛和冷却风扇，测量结果计算机处理系统，见图2。

图.2 热天平结构示意图热重法的误差来源是多方面的，主要有支持器的空气浮力和炉内气体的对流。

前者往往表现为随温度增加，表观质量亦增加，就是所谓“浮力效应”；后者是由于炉内气体对流引起的表观增重或失重，主要取决于坩埚尺寸和形状。

为了减小这些误差，一般是在相同条件下，作热天平空载热重试验予以校正。

五水硫酸铜热重分析.doc概述：热重分析是一种常用的化学分析方法，可以用于确定固体、液体和气体的组成、含量、结构等，也可以用于质量分析、热分解动力学研究等。

五水硫酸铜是一种广泛应用的实验室试剂，在教学实验和科研实验中都有重要的应用。

本文将介绍五水硫酸铜的热重分析方法。

实验原理：热重分析是通过加热样品，使其发生化学变化、物理变化或失重等，从而测定样品的质量随温度变化的曲线。

热重分析仪可以测定固体和液体样品的质量变化，可以在控制温度、气氛和加热速率的条件下，对样品进行热分解、热稳定性分析、溶解行为分析、冷却晶化分析等。

五水硫酸铜是一种含有结晶水的化合物，在加热过程中会失去结晶水，直到全部失重为止。

根据样品的失重程度，可以判断其含水量和化学组成。

热重分析中的样品称为样品残留物或残渣，是指在加热过程中，在不同温度下留下的固态产物或固态残留物。

样品在加热过程中，其质量随温度的变化可以用热重曲线表示，由于五水硫酸铜完全失重的温度较低，因此其热重曲线呈现出快速下降的趋势。

实验步骤：1、将样品称取0.5~1.0g，放入热重分析仪的样品罐中，严密封闭。

2、设置加热温度范围，并选择加热速率。

3、启动热重分析仪，开始实验。

4、观察热重曲线的变化，直至样品完全失重为止。

6、计算样品的失重量，根据失重量和样品总质量，计算样品的含水量。

注意事项：1、操作时应严格按照标准操作程序进行，避免操作不当引起安全事故。

2、样品应选取干燥、纯净的试剂，避免杂质对实验结果的影响。

3、热重分析仪应保持清洁干燥，定期进行校准和维护。

4、样品残留物的质量应用精密电子天平称取。

5、实验结束后应将热重分析仪与周围环境隔离，做好安全防护措施。

总结：五水硫酸铜热重分析是一种简单、快速、准确、可靠的化学分析方法，适用于五水硫酸铜的含水量、化学组成等的测定。

在实验中，应严格控制加热温度、加热速率和环境气氛等条件，保证实验结果的准确性。

同时，应注意样品质量的选取和称取、热重分析仪的维护等，以保证实验的可重复性。

实验十 _5水硫酸铜的热重分析一. 实验目的Experimental purpose⏹学习热重分析仪的使用操作,了解热重分析仪的构造。

⏹用热重分析仪对 CuSO 4·5H 2O 进行热重分析。

⏹掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。

热重分析的定义The definition of thermogravimetry Analysis⏹热重法(TG 又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间的变化关系的一种热分析技术。

用数学表达式为:⏹热重法通常有动态(升温和静态(恒温之分,但通常是在等速升温条件下进行。

二. (一热重分析仪工作原理 Principle of TG影响热重分析的因素⏹试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般 2~5mg 。

应控制在 10mg 以内。

试样皿的材质, 要求耐高温, 对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的, 即不能有反应活性和催化活性。

通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。

⏹升温速率⏹气氛的影响⏹挥发物的冷凝⏹浮力在程序温度(升/降/恒温及其组合过程中 , 观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

TG 失重曲线的处理和计算1、 TG 曲线关键温度表示法 :A —起始分解温度;B —外延起始温度;C —外延终止温度;D —终止温度;E —分解 5%的温度;F —分解 10%的温度;G —分解 50%的温度TG 失重曲线的处理和计算2、 TG 曲线失重量表示方法及曲线图:四、热重分析仪的操作步骤(Sequence of operation on TG⏹按操作规程开机⏹加样⏹加热升温测定试样⏹绘制热重曲线⏹计算出各步的失重百分数⏹按操作规程关机五、注意事项Attention⏹在热重法中一般采用低的升温速率为宜。

⏹在热重法中大多数采用动态气氛。

选择合适的气氛和通入气氛的条件是很重要的。

⏹为了提高检测中间产物的灵敏度应采用少量试样,以得到较好的检测效果。

材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。

在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。

当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。

若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。

三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。

五水硫酸铜加热脱水每个阶段所需热量一、概述五水硫酸铜，化学式为CuSO4·5H2O，是一种常见的铜盐化合物。

它在化工、冶金、农业等领域都有广泛应用，因此对其性质及加热脱水过程中所需的热量进行研究具有重要的理论和实际意义。

二、五水硫酸铜的基本性质1.化学性质：五水硫酸铜是一种蓝色结晶，水溶液呈淡蓝色，具有良好的水溶性。

它可以和碱反应生成淡蓝色的沉淀，也可以与氨水形成暗蓝色的沉淀。

2.物理性质：五水硫酸铜是单斜晶系的结晶，其密度为2.28g/cm^3，熔点为110℃，加热后可失去结晶水转化为无水硫酸铜。

三、五水硫酸铜加热脱水过程五水硫酸铜在加热过程中，会逐渐失去结晶水，转化为无水硫酸铜。

该过程可以分为以下几个阶段：1. 加热至结晶水失去：当五水硫酸铜在常温下受热时，首先会失去结晶水，转变为无定形硫酸铜。

这一过程需要的热量称为失水热，其值为92.52kJ/mol。

2. 进一步加热：在失去结晶水后，继续加热五水硫酸铜，可以使其转化为无水硫酸铜。

这一过程需要的热量称为晶焓变，其值为36.71kJ/mol。

四、结论与展望五水硫酸铜加热脱水过程中，不同阶段需要的热量分别为失水热和晶焓变，这些数据对于实际生产和化工操作具有一定的指导意义。

未来，还可以对五水硫酸铜的热化学性质进行更深入的研究，为其在工业生产中的应用提供更多的理论支持。

五水硫酸铜是一种重要的化工原料，在化工生产和实验室研究中都有着广泛的应用。

其加热脱水过程中所需的热量是一个关键的物理化学参数，对于控制生产工艺、提高生产效率具有重要意义。

本文将进一步探讨五水硫酸铜加热脱水过程中所需热量的相关内容，以期为相关领域的研究和应用提供更多的理论支持。

五、五水硫酸铜的加热脱水热化学性质1. 失水热和晶焓变的意义失水热和晶焓变是描述五水硫酸铜加热脱水过程中所需热量的重要物理化学参数。

失水热是指五水硫酸铜从晶态转变为无水物质时所需的热量，即在失去结晶水的过程中释放或吸收的热量。

五水硫酸铜的单晶培养及热重分析2010级化学基地班：孙作榜孙雅静孙笑雨摘要：以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。

对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。

关键词:五水硫酸铜单晶培养热重分析结晶水一、实验过程1、实验仪器和药品仪器：烧杯，量筒，表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶，玻璃棒，电磁加热器热重分析仪（TGA/SDTA851°）药品：五水硫酸铜产品，蒸馏水，2mol/L硫酸溶液2、实验原理五水硫酸铜在水中的溶解度原理一：根据五水硫酸铜晶体在不同温度下的溶解度，在温度较高的条件下制得五水硫酸铜晶体的饱和溶液，让其自然冷却，从析出的晶体中取一粒外形规则的做晶核，将其放入微饱和的溶液中，让其自然生长，即可得到规则的五水硫酸铜晶体。

原理二：硫酸铜晶体不溶于无水乙醇。

在饱和硫酸铜溶液中缓慢加入酒精，因为硫酸铜在酒精中溶解度校，酒精会结合一部分水，导致硫酸铜析出。

原理三：热重分析。

热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。

质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。

而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。

热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送人记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。

3、实验步骤五水硫酸铜的提纯用重结晶法，多次加热浓缩五水硫酸铜溶液，流水冷却得晶体，抽滤，取晶体，重复如此步骤，至所得硫酸铜溶液呈非常透明的深蓝色为止。