高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

第２１卷，第３期　６０　ｌ２　５　化学分析计量　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＡＮＡＬＹＳＩＳ　ＡＮＤ　ＭＥＴＥＲＡＧＥ　Ｖｏ１．２１．Ｎｏ．３　Ｍａｙ　２０１２　

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１２．０３．０１６　

超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留　

刘雪　，卢蕾　，马金凤　，李亮亮　，李丽霞　，赵志强　，许志强　，吴成　，王明林　（１．山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安２７１０１８；　２．山东省农业环境保护总站，济南２５０１００）　

摘要建立了银杏叶中１５种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提　

取，ＴＰＴ固相萃取柱净化，通过ＸＴｅｒｒａ　ＭＳ　Ｃ　色谱柱分离，供串联质谱测定。ｌ５种氨基甲酸酯类农药在Ｏ．０２￣０．５　ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，相关系数为０．９９６２～０．９９９９；在０．００４，０．０１，０．０２，Ｏ．０４　ｍｇ／ｋｇ　４个添加水平下，其平均回收　

率为６５．２２％－９６．６６％，相对标准偏差为１．４３％～１０．０６％（ｎ＝５）。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好，可满足银　

杏叶中１５种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。　关键词液相色谱一串联质谱法；氨基甲酸酯类；农药残留；银杏叶　

中图分类号：０６５７．６３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８－６１４５（２０１２）０３－００６ｏ－ｏ５　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｒｂａｍａｔｅ　Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　Ｒｅｓｉｄｕｅ　ｉｎ　Ｇｉｎｋｇｏ　Ｌｅａｖｅｓ　ｂｙ　ＵＰＬＣ—ＭＳ＿Ｉ　Ｓ　Ｌｉｕ　ｘｕｅ　，Ｌｕ　Ｌｅｉ　，Ｍａ　Ｊｉｎｆｅｎｇ　，Ｌｉ　Ｌｉａｎｇｌｉａｎｇ　，Ｌｉ　Ｌｉｘｉａ２，Ｚｈａｏ　Ｚｈｉｑｉａｎｇ　，Ｘｕ　Ｚｈｉｑｉａｎｇ　，Ｗ＿ｕ　Ｃｈｅｎｇ　，Ｗａｎｇ　Ｍｉｎｇｌｉｎ　（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆＦｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｉ’ａｌｌ　２７１０１８，Ｃｈｉｎａ；　２．Ａｇｒｏ—ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

【摘要】 目的 研究探讨一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法 本文采用高效液相色谱－柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行了测定。结果 该方法的回收率在96．46%～98．32%之间，相对标准偏差在1．54%～3．84%之间，分离效果好，干扰少。结论 高效液相色谱柱后衍生法准确度和精密度都要好于气相色谱法，非常适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。

【关键词】 高效液相色谱；柱后衍生；氨基甲酸酯；蔬菜

氨基甲酸酯类农药是一类广谱性农药，杀虫效果好，作用速度快，在农作物种植与中药材栽培中被广泛使用。我国现有检测方法缺点主要是操作繁琐，较难实现多种氨基甲酸酯类农药同时准确、方便地测定，检测过程时间长，以及直接接触有毒农药，既繁琐，又不安全。本文选用高效液相色谱柱后衍生法检测氨基甲酸酯类农药残留，旨在建立一种选择性强，灵敏度高，重现性好的检测方法。

1 材料与方法

1．1 原理 氨基甲酸酯类农药在碱性条件下水解产生甲胺，甲胺与衍生化试剂邻苯二甲醛（OPA）、巯基乙醇反应，生成强荧光物质，以荧光检测器检测。

1．2 试剂 灭威亚砜、灭威砜、杀线威、灭多威、涕灭威、残杀威、克百威、西维因、甲硫威混合标准溶液：浓度均为10 μg/ml；甲醇，乙腈：色谱纯；去离子水；OPA稀释剂； OPA固体。

1．3 仪器 Agilent1100HPLC,配荧光检测器，四元梯度泵，自动进样器，脱气机，恒温柱温箱；PCX5200型柱后衍生装置；纯水系统。

1．4 样品处理

1．4．1 样品提取 样品50 g，切碎，加入50 g氯化钠，200 ml丙酮，150

ml二氯甲烷，匀浆1 min, 静止片刻。将上清液，加入30 g无水硫酸钠，静置30 min，移取28 ml，用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并滤液，用旋转蒸发器30℃～40℃下，减压浓缩近干，净化。

高效液相色谱法测定农产品中的残留农药

在现代农业生产中，为了提高单产及产量，农药的使用已经成为不可避免的现象。虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益，但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。因此，对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。针对这个问题，高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。

高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用，实现对成分分析的分离和定量。毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响，比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。因此，对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。

高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤，其中包括样品处理、提取和检测等环节。在样品处理阶段，样品需要经过样品准备设备的处理，以去除杂质和增大样品的浓度。这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。在提取环节中，需要将被检测的物质从样品中提取出来，并将其转化为可以被检测的物质。在检测环节中，将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测，检测出残留农药的存在与否。

高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。现今，这种方法广泛应用于农业生产中，被广泛采用来检测农产品中的残留物。它有助于农产品质量的提升，提高对消费者的信心度。

与传统的检测方法相比，高效液相色谱法具有其所独有的优势。首先，对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度，检测结果准确。其次，可以对多种不同类型的生物样品进行检测，可以应用于不同类型的实验。此外，高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测，使检测效率大幅提升。

尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点，但它也存在一些不足之处。例如，操作流程较为复杂、设备成本高等，这些将降低其在实践应用中的普及率。在实验室中，需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。此外，高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行，与传统检测方法相比等技术含量更高。

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法

导言：

近年来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，农药残留成为引起公众担忧的一个重要问题。特别是在果蔬生产和消费中，对农药残留的控制变得尤为重要。氨基甲酸酯类农药是一类常见的农业药剂，其中包含许多广泛应用于果蔬种植的农药。及时有效地检测果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留成为了确保食品安全的重要环节。本文将介绍几种常见的氨基甲酸酯类农药残留检测方法，包括色谱法、质谱法以及免疫分析法。

一、色谱法

色谱法是一种常用的氨基甲酸酯类农药残留检测方法。它基于分子在不同条件下吸附和解吸的特性，通过分离和定量目标农药。常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。气相色谱法适用于气态或易挥发的样品，而液相色谱法适用于液体或固体样品。

气相色谱法的原理是通过将样品蒸发在固态柱上，通过升温程序使农药挥发到气相，并经过柱的分离与检测，从而实现目标农药残留的定量测定。液相色谱法则是将样品溶解在合适的溶剂中，经过柱的分离与检测，即可得到农药残留的浓度值。

二、质谱法

质谱法是一种高灵敏度、高选择性的农药残留检测方法。常见的质谱法包括质谱-质谱联用技术（MS/MS）和高分辨质谱（HR-MS）。这些方法结合了质量分析的高分辨率和质谱的高灵敏度，可用于低浓度农药残留的定量与鉴定。

质谱-质谱联用技术通过两次质谱扫描，即前体离子扫描和产品离子扫描，可提高农药残留分析的选择性和灵敏度。高分辨质谱依赖于高能量碰撞诱导解离（HCD）的离子源，能够提供更准确的质谱数据，并用于农药残留分析中。

三、免疫分析法

免疫分析法是一种快速、灵敏度高的农药残留检测方法。它基于抗原和抗体之间的特异性结合反应，通过荧光、酶标记等检测方法来定量分析农药残留。

免疫分析法的优势在于快速高效，样品处理简便，不需要复杂的仪器设备，且具有较低的检测限。然而，与色谱法和质谱法相比，免疫分析法对样品基质的影响较为敏感，有时可能会导致误检或漏检。