聚乙烯醇检验指导书

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作业指导书

文 件 名： 聚乙烯醇进料检验规

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1.0.目的：

聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。制定检验规，旨在加强聚乙烯醇质量管理。

2.0.围：

公司生产所需的聚乙烯醇检验。

3.0.权责：

品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。

4.0.检验程序：

4.1.聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规进行检验，检验员填写“来料检验报告单”。

4.2.根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”填“合格”，否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库，不合格品按《不合格品控制程序》处理。

5.0.检验规：

5.1.取样：

5.2.样本检验：

3 检验程序

5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法

5.1.1仪器

涂-4粘度计：测量误差小于±3%（牛顿液体）。

恒温水槽：控温精度±0.1℃。

温度计：分度值0.1℃。

容器：直径6～7cm，高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。

秒表：精度0.02s。

带塞磨口三角烧瓶：500mL。

电子天平：感量0.01mg。

5.1.2.操作步骤

聚乙烯醇水溶液的配制：

用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、

4.2%的配比加水，并放置30min。

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12（100－x1）

V= －12 ………………(1)

c0

式中：V——加水量，mL；

x1——样品挥发分，%；

c0——规定的溶液浓度，%。

然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入20±0.1℃的恒温水槽中，使溶液冷却至20℃，并完全脱泡。

5.1.3.粘度测定

（1）将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。

（2）放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时即停止秒表，记录秒表读数t。（为了准备起见一般可多测几次进行对比）两次测定值之差不应大于平均值的3%，测定时试样温度为25±1℃。

（3）计算粘度值：λ=（t-6）/0.223

λ—运动粘度值，mm2/s;

t —流出时间（30s ≤t≤ 100s）

在25±1℃的室温下，用蒸馏水注满粘度计后，蒸馏水流完时间应为11.5±0.5秒。

5.1.4.允许差

平行试验结果的两值之差不大于0.3mPa·s。

5.2． 聚乙烯醇树脂挥发分测定方法

5.2.1．原理

将试样在105±2℃干燥至恒重，计算试样的质量损失。

5.2.2．仪器

称量瓶：直径30㎜，高35㎜。

分析天平：感量0.1㎎。

烘箱：控温精度±2℃。

干燥器：装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。

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5.2.3．操作步骤

在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg，均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105±2℃干燥至恒重(约2h)，冷却后称量。

5.2.4．结果计算与表示

挥发分按下式进行计算：

m1–m2

χ= ×100

m1—m0

式中：χ——挥发分，%；

m0——称量瓶重量，g；

m1——干燥前试样加称量瓶的质量，g；

m2——干燥后试样加称量瓶的质量，g；

平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。

5.2.5. 允许差

平行试验结果的两值之差不大于0.2%。

5.3. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法

5.3.1.原理

将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应：

皂化

CH2—CH ＋NaOH CH2－CH－ ＋CH3COONa ｜ n ｜ n OOCCH3 OH

再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。

5.3.2试剂

分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。

硫酸（GB 625）标准溶液：с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L，0.1mol/L，

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按GB 601配制与标定。

氢氧化钠（GB 629）标准溶液：с（NaOH）=0.5mol/L，0.1mol/L，按GB 601配制与标定。

酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。

5.3.3. 仪器

天平：感量1mg。

酸滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。

碱滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。

三角瓶：500 mL，磨口。

回流冷凝器：球型，300㎜。

量杯：250 mL。

5.3.4. 操作步骤

对于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法检测：

在天平上称取4～5g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶，加入200 mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入5.0 mL硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.1mol/L]，将三角瓶与冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=0.1mol/L]滴定至粉红色。再准确加入20.0 mL氢氧化钠标准深液[с（NaOH）=0.5mol/L]，盖紧并盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L]

中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=0.1mol/L]滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200 mL蒸馏水做空白试验。

5.3.5结果计算与表示

（1）残留乙酸根含量按式（1）进行计算：

(V3－V0)×с×0.06005

χ4 = ×100……………(1)

m×χ5

χ5= 100－(χ1＋χ2＋χ3) ……………………(2)

式中：χ4——残留乙酸根含量，%；

V0——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；

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V3——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；

с——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

0.060 05——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量;

m——试样质量，g；

χ5——纯度，%，

χ1——挥发分，%；

χ2——氢氧化钠含量，%；

χ3——乙酸钠含量，%。

（2）醇解度按式（3）进行计算：

已醇解量 ×100

纯试样量

44.05χ4

60.05 – 0.42χ4

式中： χ6——醇解度，%（mol/mol）；

60.05——乙酸的摩尔重量，g/mol；

44.05——聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mol；

取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。

5.3.6 允许差

残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。

5.4． 聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法

5.4.1. 原理

将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。

5.4.2. 试剂

分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水。

硫酸（GB 625）标准溶液：с（1/2H2SO4）=0.5mol/L,0.1mol/L，按GB 601配制与标定。

次甲基蓝：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。

二甲基黄：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。

5.4.3．仪器

天平：感量1mg。

文件类别 作业指导书 文件编号 χ6 =

=100 -