环境空气中二氧化氮的测定如何避免空白值偏高

实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________实验名称： 大气中二氧化氮的测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1．掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。

2．掌握分光光度仪的工作原理与使用。

二、 实验内容和原理1. 测定原理空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再于N-(1-萘基)乙二胺酸盐作用，生成粉红色偶氮染料，于波长540nm 下测定吸光度，根据绘制的标准曲线，对应计算出空气中二氧化氮浓度。

吸收及显色反应如下：计算结果中，用到Saltzman 实验系数d 进行换算。

该系数时用NO 2标准混合气体进行多次吸收实验测定的平均值，表征在采样过程中被吸收液吸收深沉偶氮染料的亚硝酸两与通过采样系统的NO 2总量的比值。

f 值守空气中NO 2的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素影响。

2. 计算公式亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度C NO2(mg/m 3)计算公式[1]如下：其中，A ——样品溶液的吸光度；装 订 线A——空白试验溶液的吸光度；b——标准曲线的斜率，吸光度·mL/μg；a——标准曲线的截距；V——采用吸收液体积(mL)；V——换算为标准状态(273K、101.3kPa)下的采样体积(L)；D——样品的稀释倍数；f——Saltzman实验系数，一般为0.88。

注：标准化公式依据PV=nRT计算V；当空气中二氧化氮浓度高于0.720 mg/m3时，f值为0.7。

三、实验器材与仪器1.主要仪器分光光度计、多孔玻板吸收瓶、便携式空气采样器；2.样品空气样品（取于农生环B座二楼实验室内空气，实验室与外界连通）；3.试剂N-(1-萘基)乙二胺酸盐溶液(1.00g/L)、吸收液（使用时将含有对氨基苯磺酸的显色液于水按4+1(V/V)比例混合）、亚硝酸盐标准工作溶液(5μg/mL)、蒸馏水。

项目任 务 书GB/T15435—1995————《环 境监 测课 程》策划人：武本奎日期：2009-4-21目录一．项目名称二．项目任务三．测定方法四．项目目标五．项目意义六．检测单位七．操作时间八．项目内容九．准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表一．项目名称：大气中二氧化氮的测定二．项目任务：（1）. 配置各种标准溶液（2）.绘制标准曲线和校准曲线三．测定方法：GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度范围为0.015—2.0mg/m3。

）四．项目目标：(1)、掌握溶液吸收富集采样方法对大气中分子态污染物的采集；（2）、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；（3）、能够正确操作使用大气采样器。

五．项目意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。

二氧化氮使植物枯黄。

测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。

六．检测单位：环境0815监测站七．操作时间：2009年4月21日——2009年4月22日八．项目内容：（1）、掌握测定二氧化氮的方法和原理（2）、掌握绘制标准曲线的方法九．准备工作：1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。

2、仪器（1）、采样导管：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有朝下的空气入口。

（2）、吸收瓶：内装10mL、25Ml或50mL吸收液的多空玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。

检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。

（3）、空气采样瓶：①、便携式空气采样（用于短时间采样）：流量范围0—1L /min。

采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。

实验报告课程名称： 土壤与环境分析 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 空气中NO2含量的测定 同组学生姓名： 方丽、林园园一、实验目的和要求1. 掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮含量的方法和原理；2. 熟悉分光光度计的使用方法；3. 通过NO 2的测定值对空气质量并进行评价。

二、实验内容和原理内容：测定空气中的NO 2含量。

原理：1. 一氧化氮经过氧化后成为二氧化氮，被溶液吸收后生成亚硝酸根离子，与氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。

反应溶液颜色有深浅，用吸光度定量测定，整个反应过程可以用如下图示表示。

低价氮氧化物(NO) NO 2 亚硝酸玫瑰红偶氮染料 于540nm 处测定吸光度三、实验材料与试剂：材料：空气试剂：吸收液、蒸馏水、亚硝酸盐标准储备溶液、亚硝酸盐标准工作溶液 吸收液的制备：①N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50gN-（1-萘基）乙二胺盐于500mL 容量瓶中， 用水溶解稀释至刻度。

次溶液贮于密封的棕色试剂中，在冰箱中冷藏，可稳定三个月。

②显色液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，溶于约200mL 热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和50.0mL N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液，用水稀释至刻度。

此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃一下暗处存放，可稳定三个月。

③吸收液：使用时将显色液和水按4+1（V/V ）比例混合，即为吸收液。

此溶液于密闭棕色瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定三个月。

若呈现淡红色，应弃之重配。

四、实验器材与仪器：采样探头、吸收瓶、便携式空气采样器、硅胶管、10ml 比色管、分光光度计、比色皿盐酸萘乙二胺偶合对氨基苯磺酸 重氮化 CrO 3 专业： 农业资源与环境 姓名： 周晓馨学号： 3110100498 日期： 2013.12.09 地点： 农生环B 座227室装订线五、实验方法和步骤：1.标准曲线的绘制：取7支干燥洁净的比色管，按下表中要求加入试剂：编号0 1 2 3 4 5 6 NO2-标准溶液0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60（5μg/mL）/mL吸收原液/mL 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水/mL 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 NO2-含量/μg 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0充分摇匀、避开阳光直射，放置15min 用1cm比色皿于540nm下以水为参比测定吸光度。

空气中二氧化氮的测定方法空气中的二氧化氮的测定方法主要有改进的Saltzman法和化学发光法等。

C.1改进的Saltzman法C.1.1 相关标准和依本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法》。

C.1.2 原理空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。

根据其颜色的深浅，比色定量。

C.1.3 测定范围测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5 gNO 。

采样5L，可测浓度范围为0.03~1.7mg/m3。

C.1.4 试剂和材料所用试剂均为分析纯，但应为优级纯(一级)。

所用水为无NO 的二次蒸馏水。

即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。

C.1.4.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中。

C.1.4.2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。

冷却后，移入1L容量瓶中。

加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度。

此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配.C.1.4.3 显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热水中。

冷却至室温移入500mL容量瓶中，加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，用水稀释至刻度。

显色液保存在暗处25℃以下，可稳定3个月，如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。

C.1.4.4 亚硝酸钠标准溶液C.1.4.4.1 亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠，溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀释到刻度。

此标准溶液的浓度为1.00mL含250 gNO ，保存在暗处，可稳定3个月。