关于卡尔·费休容量法水分测定仪测量结果的不确定度评定
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关于卡尔·费休容量法水分测定仪测量结果的不确定度评定
作者：***
来源：《科学与信息化》2020年第08期
摘要卡尔·费休容量法水分测定仪是一种广泛应用于测定化工、医药、轻工、食品等行业产品水分的精密测量仪器。
为了保证企事业、科研单位生产、检验、研究工作的顺利准确进行，推动经济更高质量的发展。
正确有效地对卡尔·费休容量法水分测定仪检定示值相对误差进行不确定度评定就显得尤为必要。
检定该仪器的主要标准器为液体水分标准物质。
文章具体以V20型卡式水分测定仪为例进行示值误差不确定度的评定。
考虑计量标准器的不确定度和
环境条件的影响、人员操作的影响、被检仪器分辨力影响等进行合成计算，结论以扩展不确定度表示（k=2）。
关键词水分测定仪;相对示值误差;不确定度
概述
卡尔·费休容量法水分测定仪主要用于检测石油、化工、医药、食品和电力等行业产品中水分的含量。
其反应的基本原理是：在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1：1：1的比例反应。
反应式为CH3OH+SO2+I2+H2O+3RN=[RNH]SO4CH3+2[RNH]I。
仪器的主要构成部分包括滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统和控制系统。
样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品的质量计算得到。
样品水分含量%，其中T为滴定剂的滴定度，单位为mg/ml，V为滴定剂的体积，单位为ml，m为样品质量，单位为g。
测量依据：JJG1154-2018 《卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程》
环境条件：温度：（10～30）℃ ;相对湿度：≤80%;无强烈电磁干扰源
测量标准：中国计量科学研究院生产的液体水分标准物质GBW13512，其标准值为
1.000×10-2（质量分数），其扩展不确定度为0.013×10-2，k=2，梅特勒-托利多生产的电子天平AL204，准确度等级Ⅰ级，测量范围为0～210g，其分度值为0.1mg。
配套设备：1ml和5ml微量进样器
被测对象：梅特勒-托利多公司生产的V20型卡尔·费休容量法水分测定仪
由于卡尔·费休容量法水分测定仪主要检定的项目是示值误差，采用与标准物质直接比较法进行检定，方法的不确定度可以不予考虑，检定结果的不确定度有计量标准器的不确定度和环境条件的影响、人员操作的影响、被检仪器分辨力影响组成。
环境条件、人员操作的影响体现在测量的重复性中。
1 测量模型
测量过程：测量前，用进样器抽取水分标准物质反复润洗，然后抽取一定体积的水分标准物质（控制进样含水量约为1mg），用吸水纸擦拭进样器针尖后，在电子天平上称量进样器的质量，然后开始样品测定，把样品注入滴定池，滴定结束后仪器自动记录滴定剂消耗体积。
再次称量进样器质量，通过减量法得到注入水分标准物质的质量，将该质量输入水分测定仪得到样品水分含量（%）。
按照上述方法测量三次，计算水分含量的平均值（%）。
其中。
然后根据公式×100%（为水分标准物质水分含量，认定值 1.000%）计算水分含量示值相对误差。
按
照相同的方法，控制样品含水量分别约为5mg，10mg和20mg，各测量三次，计算各含水量测定点的水分含量平均值和示值相对误差[1]。
由以上测量过程可得其示值误差的数学模型为：
2 输入量引入的标准不确定度的评定
2.1 输入量引入的标准不确定度的评定
（1）在重复性测量条件下，对被检卡尔·费休水分测定仪，用液体水分标准物质连续测量十次，得到标准水分值为1mg测量点下的一组测量数据如下表所示：
（2）被检仪器分辨率引入的不确定度
水分测定仪读数的分辨率为0.01%，以分辨率的一半d/2作为半宽区间，且当成是均匀分布，以B类不确定度来计算，考虑其引入的标准不确定度为
则由仪器分辨率引入的相对不确定度为=0.0029%/1%*100%=0.29%，由于最小分辨率引入的不确定度分量远小于仪器重复性引入的不确定度分量，因此可以忽略仪器分辨力引入的不確定度分量。
2.2 输入量引入的标准不确定度的评定
输入量引入的不确定度的主要来源于标准物质的不确定度和电子天平称量引入的不确定度。
（1）电子天平称量引入的不确定度
选用的万分之一的电子天平，其最后一位有效数字为0.1mg，所以天平重复性引入的不确定分量为=0.5×0.1mg=0.05mg，
另外由于电子天平的最大允许误差为0.5mg，按均匀分布考虑k=，则由电子天平最大允许误差引入不确定度分量为 =0.5mg/=0.29mg。
因为实际测量过程中要进行两次称量，所以电子天平称量引入的不确定为：
则由天平称量带来的相对不确定分量为：
（2）标准物质引入的不确定度
由标准物质证书可知液体水分标准物质GBW13512，其标准值1.000×10-2（质量分数），其扩展不确定度为0.013×10-2，k=2，换算成相对不确定度为[2]
3 合成不确定及扩展不确定度的评定
3.1 测量模型
3.2 各不确定度分量汇总及计算表
本规程规定，卡尔费休容量法水分测定仪示值相对最大允许误差为±7%，所以经上述不确定度评定，检定能满足量值传递要求[3]。
参考文献
[1] 房开瑞.浅谈测量不确定度评定与表示应用中注意的问题[J].计量与测试技术，2004，（11）：38.
[2] 薛鼎龙.卡尔·费休库伦法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定[J].中国计量，2012，（2）：83-84.
[3] 张靓.水分测定仪不确定度评定[J].计量与测试技术，2015，（1）：68-69.
作者简介
向国平（1989-），男，湖北秭归人;毕业院校：湖南大学，专业：电气工程及其自动化，学历：大学本科，现就职单位：宜昌市计量检定测试所，研究方向：理化仪器检定校准。
