卡尔费休水分测定原理基础

卡尔费休水分仪工作原理卡尔费休水分仪是一种常用的实验室仪器，用于测定物质中的水分含量。

其工作原理基于卡尔费休法（Karl Fischer method），通过电化学反应的原理实现对水分的准确测量。

卡尔费休法是一种通过电化学反应测定水分含量的方法。

其基本原理是：水分与卡尔费休试剂中的碘反应生成碘化物，同时伴随着电子转移的过程。

卡尔费休试剂中的碘化物在电流的作用下被还原为元素碘，而同时试剂中的碘也被还原为离子态。

在反应中，水分含量越高，反应中产生的元素碘越多。

卡尔费休水分仪的主要部件包括电解池、电流源、电极和检测电路。

首先，样品被放置在电解池中，与卡尔费休试剂发生反应。

然后，电流源提供电流，使反应发生。

在反应过程中，试剂中的碘被还原为离子态，并且产生电流。

检测电路会测量电流的大小，并将其转化为水分含量。

卡尔费休水分仪的工作原理可以分为两个阶段：滴定阶段和终点检测阶段。

在滴定阶段，卡尔费休试剂会从滴定管中滴入电解池中，与样品中的水反应。

这个过程会伴随着电流的变化。

当滴定液中的碘完全被样品中的水反应消耗完时，滴定阶段结束。

终点检测阶段是为了确定滴定阶段的结束点。

在滴定阶段结束后，仍然会有一小部分试剂中的碘没有被消耗。

此时，继续滴定会导致电流的变化。

因此，在终点检测阶段，滴定液会以较慢的速度滴入电解池中，直到电流不再发生变化为止。

这时，滴定液中的碘已经完全被样品中的水反应消耗。

卡尔费休水分仪的测量结果可以通过计算电流的变化量得到。

根据卡尔费休法的原理，电流的变化量与样品中的水分含量成正比。

因此，通过测量电流的变化量，可以计算出样品中的水分含量。

卡尔费休水分仪具有测量精度高、操作简便、快速等优点，广泛应用于各种领域，如制药、化妆品、食品等。

但是，在使用卡尔费休水分仪时，需要注意样品的准备和操作步骤的正确性，以确保测量结果的准确性。

卡尔费休水分仪通过卡尔费休法实现对水分含量的测量。

其工作原理基于电化学反应，利用电流的变化量来计算样品中的水分含量。

1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。

此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。

尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。

例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。

因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。

以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。

该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。

而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。

因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。

国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。

卡尔费休水分测定仪的原理介绍
卡尔费休滴定仪基于卡尔费休试剂与已知水当量的定量反应。

可用于测定样品中存在的任何水分（游离水或结晶水）。

它是一种在性能上占有绝对优势的仪器。

那么它的工作的基本原理是什么呢？接下来华天电力为大家介绍：
卡尔·费舍尔的基本原理是，用碘氧化二氧化硫需要一定量的水。

反应公式如下：I2+SO2+3C5H5N+H2O 2C5H5NHI+C5H5NSO 3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步是与水反应，第二步是使第一步产物三氧化二砷与甲醇反应，以促进第一步的反应。

用两端的双铂电极跟踪卡尔·费舍尔水分计的滴定过程，并从去极化的双铂电极上获取卡尔·费舍尔水分计获得的电流信号来控制滴定。

当溶液中只存在碘化物时，电极的极化无电流通过。

当达到滴定终点（水反应完成）时，溶液中存在游离碘，游离碘使电极去极化，电流急剧增加，从而使一个电极上的碘氧化，另一个电极上的碘（I2）还原。

此时，可根据消耗的卡尔费休试剂量计算样品。

产品含水量。

事实上，卡尔费休滴定仪的测定相对简单。

该仪器不仅测量准确，而且操作方便。

它是一种实用的产品，而且更安全。

通过对它的原理的介绍，人们将会对它有更深的理解。

卡尔费休水分测定仪原理卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器，它基于卡尔费休法则，利用物质中水分与氧化剂发生化学反应的原理来进行水分测定。

在实际应用中，卡尔费休水分测定仪被广泛应用于食品、化工、制药等行业，对于保证产品质量、生产工艺的控制以及质量检验都具有重要意义。

卡尔费休水分测定仪的原理主要包括以下几个方面：首先，卡尔费休水分测定仪利用物质中水分与氧化剂发生化学反应的原理。

在测定过程中，样品中的水分首先被氧化剂氧化生成氧气，然后通过电解池中的电解反应使氧气转化为氧化还原电位变化，最终通过电极测定水分的含量。

这种基于化学反应的原理，使得卡尔费休水分测定仪能够准确、快速地测定样品中的水分含量。

其次，卡尔费休水分测定仪的原理还涉及到电解池和电极的作用。

电解池是测定仪中用于进行电解反应的部件，它能够将样品中的水分氧化生成氧气，并将氧气转化为氧化还原电位变化。

而电极则是用于测定氧化还原电位变化的部件，通过电极可以准确地测定样品中水分的含量。

电解池和电极的作用是卡尔费休水分测定仪能够正常工作的基础，它们共同构成了测定仪的原理基础。

另外，卡尔费休水分测定仪的原理还包括仪器的自动化控制系统。

在测定过程中，仪器通过自动化控制系统能够对样品进行自动加热、氧化、电解等操作，同时实时监测氧化还原电位的变化，并将测定结果进行自动化记录和计算。

这种自动化控制系统的应用，使得卡尔费休水分测定仪能够实现高效、精准的水分测定，大大提高了测定的准确性和工作效率。

总的来说，卡尔费休水分测定仪的原理基于化学反应、电解池和电极的作用以及自动化控制系统的应用。

通过这些原理的相互作用，卡尔费休水分测定仪能够实现对样品中水分含量的准确测定，为生产过程中的质量控制和质量检验提供了重要的技术支持。

在未来的发展中，随着科学技术的不断进步，卡尔费休水分测定仪的原理也将不断得到优化和完善，以满足更广泛的应用需求。

简述卡尔费休法测定水分的原理卡尔费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

它的原理是基于水分与硫酸之间的化学反应，通过测定反应前后的质量差异来计算样品中的水分含量。

本文将对卡尔费休法的原理、操作步骤、注意事项以及应用领域进行详细介绍。

一、卡尔费休法的原理卡尔费休法是基于水分与硫酸之间的反应原理进行测定的。

水分在硫酸的作用下会发生化学反应，生成硫酸二氧化氢和水。

反应式如下：H2SO4 + H2O → H2SO4·H2OH2SO4·H2O → H2SO4 + H2O由上述反应式可以看出，水分在反应中扮演着催化剂的角色，反应前后硫酸的质量没有变化，只有样品中的水分被转化为了硫酸二氧化氢，因此可以通过测定反应前后硫酸的质量差异来计算样品中的水分含量。

二、卡尔费休法的操作步骤1. 样品的准备将需要测定水分含量的样品称取一定量，通常取1-5克，然后将样品放入预先烘干好的烧杯或量杯中。

2. 硫酸的加入向样品中加入一定量的浓硫酸，一般情况下是加入3-5倍样品质量的硫酸。

加入硫酸时应当缓慢搅拌，避免样品溅出。

3. 反应的进行将样品和硫酸混合均匀后，将烧杯或量杯放入预热好的卡尔费休装置中，然后开始加热。

加热的温度一般在100℃左右，加热时间根据样品的性质和含水量而定，一般需要数小时。

4. 反应的结束反应结束后，取出烧杯或量杯，将其放置在冷却器中冷却至室温。

然后再称取一次硫酸的质量，计算反应前后硫酸的质量差异。

5. 计算水分含量根据反应前后硫酸的质量差异，可以计算出样品中的水分含量。

水分含量的计算公式为：水分含量（%）=（反应前硫酸质量-反应后硫酸质量）/样品质量×100%三、卡尔费休法的注意事项1. 操作时要戴手套和护目镜，避免硫酸溅出造成伤害。

2. 操作时要注意加热温度和时间，避免样品烧焦或反应不完全。

3. 操作时要避免样品中杂质的干扰，可以通过预处理或使用纯净试剂来避免这种情况。

卡尔费休水分基本反应原理卡尔费休水分是一种用于测定物质中水分含量的常用方法。

它基于卡尔费休反应原理，通过测定物质中的水分含量来推断样品中的其他成分含量。

本文将详细介绍卡尔费休水分基本反应原理及其应用。

一、卡尔费休反应原理卡尔费休反应是一种以水分为基础的化学反应。

在卡尔费休反应中，水分与卡尔费休试剂（硫酸铜和碱性碘化钾溶液）反应生成碘烷和硫酸铜。

反应方程式如下：H2O + CuSO4 → CuSO4·5H2OCuSO4·5H2O + 2KI → CuI2 + K2SO4 + 5H2O通过反应中生成的碘烷的量，可以推算出样品中的水分含量。

卡尔费休反应的基本原理是水分与卡尔费休试剂反应生成的碘烷可以在碱性条件下催化分解，产生碘离子。

通过测定生成的碘离子的量，可以确定样品中的水分含量。

二、卡尔费休水分测定方法卡尔费休水分测定方法主要分为两步：样品预处理和卡尔费休反应。

1. 样品预处理：将待测样品研磨成细粉，并在恒温下使其干燥，以去除样品中的游离水分和结晶水。

这一步的目的是使样品中的水分全部转化为游离水分。

2. 卡尔费休反应：将预处理后的样品与卡尔费休试剂混合，通过反应生成的碘烷与碱性溶液反应，产生碘离子。

通过滴定法测定生成的碘离子的量，从而计算出样品中的水分含量。

三、卡尔费休水分测定的应用卡尔费休水分测定方法广泛应用于食品、化工、药品、农产品等领域。

以下是几个典型的应用案例：1. 食品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定食品中的水分含量，以保证食品质量和安全。

例如，测定面粉中的水分含量，可以判断面粉的质量和保存状态。

2. 化工行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定化工产品中的水分含量，以控制产品的质量和性能。

例如，测定溶剂中的水分含量，可以保证溶剂的纯度。

3. 药品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定药品中的水分含量，以确保药品的稳定性和有效性。

例如，测定药片中的水分含量，可以判断药片的质量和保存状态。

卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理是基于水分对卤化物（通常为卤化钙）的吸收能力而设计的。

该仪器使用一种称为卡尔费休管的装置，由玻璃制成，具有一个漏斗形状。

在进行测定之前，需要将样品（通常是固体物质）与卤化钙混合。

然后，将混合物放入卡尔费休管中，通过温度控制系统加热混合物，使其融化并迅速溶解。

随着样品的溶解，水分开始被释放出来。

卡尔费休管的底部连接着一根毛细管，通过使用进口调节旋钮控制水分和卤化物释放的速率。

在毛细管的顶端，有一个垂直的精密玻璃管，称为卡尔费休管。

这种管道附带有一个标尺，用于测量卤化物的体积。

在进行测定之前，将卡尔费休管放入称重瓶中，称取准确的重量。

接下来，将毛细管连接到吸取器上，并将卡尔费休管放回瓶中。

开始进行测定后，应用负压，通过毛细管从卡尔费休管中吸取水分和卤化物。

当吸取器中的水分和卤化物达到平衡时，标尺上的读数表示从样品释放的水分的体积。

通过将这个体积与样品的重量进行比较，可以计算出样品中的水分含量。

总之，卡尔费休水分测定仪的原理是通过将样品与卤化钙混合，并利用水分对卤化物的吸收能力进行测定。

通过测量卤化物的体积，可以计算出样品中的水分含量。

简述卡尔费休测定水分的原理一、引言水分是物质中不可或缺的组成部分，对于许多领域的研究和应用都具有重要意义。

卡尔费休法（Karl Fischer titration）是测定水分含量的一种常用分析方法。

本文将以简述卡尔费休测定水分的原理为标题，介绍卡尔费休法的基本原理、仪器设备和操作步骤。

二、卡尔费休法的基本原理卡尔费休法基于氨基甲酸酯反应原理，通过测定被水分析物中的水与滴定液中的碘之间的滴定反应来确定水分含量。

具体的反应方程为：(R1)(R2)C=Ni+I2+H2O→(R1)(R2)C=NH2+2HI其中，(R1)(R2)C代表氨基甲酸酯，Ni+代表滴定液中的阳离子，I2代表滴定液中的碘，H2O代表被测水样。

三、卡尔费休法的仪器设备卡尔费休法主要需要以下仪器设备：1.卡尔费休滴定仪：用于滴定反应的自动化控制，能够准确测量滴定液的消耗量。

2.电位滴定器：用于测量滴定过程中电位的变化，以确定滴定终点。

3.电解池：用于容纳滴定液和水样，滴定反应在电解池中进行。

4.磁力搅拌器：用于促进滴定反应的进行，提高反应速率。

四、卡尔费休法的操作步骤卡尔费休法测定水分的操作步骤大致如下：1.准备样品：将待测样品称量并放入电解池中，加入适量的滴定液。

2.添加溶剂：向电解池中加入适量的溶剂，使样品溶解和反应更加充分。

3.开始滴定：打开滴定仪和电位滴定器，开始滴定反应。

滴定过程中，滴定液中的碘与水样中的水发生反应，同时电位滴定器记录滴定终点的信号变化。

4.滴定终点判定：当电位滴定器记录到滴定终点的信号变化时，滴定终点被判定为达到。

滴定终点的判定可以根据信号变化的速率或变化的幅度来确定。

5.计算水分含量：根据滴定液的浓度和消耗量，以及样品的质量，可以计算出样品中的水分含量。

五、卡尔费休法的优缺点卡尔费休法作为测定水分含量的常用方法，具有以下优点：1.灵敏度高：卡尔费休法对水分的测定范围广，可以达到ppm（百万分之一）级别的灵敏度。

卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法。

其原理基于水分与卡尔费休试剂（卤化钴和转铁蓝）反应生成蓝色化合物的化学反应。

具体原理如下：首先，将待测样品与卡尔费休试剂一起加热至高温，使样品中的水分蒸发出来。

然后，通过冷却收集水蒸汽，使其与试剂反应生成蓝色化合物。

卡尔费休试剂中的卤化钴起到了催化剂的作用。

当水蒸汽与卡尔费休试剂接触时，试剂被还原为氯化钴，并释放出氢气。

而试剂的转铁蓝则与氯化钴反应，形成了蓝色的化合物。

蓝色化合物的浓度与样品中的水分含量成正比，因此可以通过比色法测量蓝色化合物的浓度来间接测定样品中的水分含量。

需要注意的是，测定过程中需要对试剂和样品进行干燥处理，以消除其他可能影响测量结果的因素。

同时，也需要正确选择试剂的浓度和样品的取样量，以确保测定结果的准确性和可靠性。

总的来说，卡尔费休水分测定原理是基于水分与卡尔费休试剂的化学反应来测定样品中水分含量的方法，通过蓝色化合物的浓度来间接反映样品中的水分含量。

卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定法是一种常用的水分测定方法，它利用物质在加热过程中失
去水分的原理来进行测定。

这种方法适用于大多数固体物质和液体物质的水分测定，具有操作简便、准确性高的特点，因此在化工、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

在卡尔费休水分测定法中，样品首先被加热至高温，使其失去水分，然后通过
一系列的化学反应将水分转化为气态的二氧化碳和氢气，最后通过测定气体的体积或质量来计算出样品中的水分含量。

这种方法的原理简单清晰，测定结果准确可靠。

卡尔费休水分测定法的原理基于两个基本的化学反应，首先是样品中水分与氢
气发生反应生成氢氧化钠，其化学方程式为，2NaOH + H2O -> 2NaOH + H2↑。

其次是样品中水分与二氧化碳发生反应生成碳酸钠，其化学方程式为，NaOH + CO2 -> Na2CO3。

通过对生成的氢气和二氧化碳进行测定，可以计算出样品中水分的含量。

卡尔费休水分测定法的原理还涉及到一些实验条件的控制，例如加热温度、反
应时间等。

在实际操作中，需要根据样品的性质和水分含量的不同来确定适合的加热温度和反应时间，以保证测定结果的准确性。

总的来说，卡尔费休水分测定法是一种基于物质失去水分的原理来进行测定的
方法，其原理简单清晰，操作方便，准确性高。

在实际应用中，需要严格控制实验条件，以保证测定结果的准确性。

这种方法在化工、食品、医药等领域有着广泛的应用前景，对于保证产品质量、控制生产过程具有重要的意义。

卡尔费休测定水分原理
卡尔费休法是一种测定固体或液体中水分含量的方法,该方法基于化学反应原理,是目前应用最广泛的测定水分含量的方法之一。

卡尔费休法的基本原理是:将需要测定水分的样品与一种强亲和力的试剂(如过量的硫酸酐)反应时,样品中的水分子与试剂发生化学反应,反应时放出相应的热量。

测量该放热过程中温度的变化,可以计算出样品中水含量。

反应过程如下:
(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH
由于该反应为放热反应,因此温度升高。

记录该升温量,即可根据已知的反应热值换算出所含水分的量。

卡尔费休法测定水分的优点是操作简单快速、准确度高、重现性好。

但是,该法对于某些含有其他活性基团的物质不适用,因为它们也会与硫酸酐发生副反应而干扰测定结果。

此外,使用该法时需格外小心操作,因为硫酸酐为强腐蚀性试剂。

卡尔费休法凭借其测量精确、使用方便等优点,在食品、化工、医药等行业的水分测定中得到了广泛应用。

卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法，广泛应用于制药、化工、食品等领域。

下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。

卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。

该方法的主要步骤包括：样品加入卡尔-费休试剂，试剂中的溴化物离子（Br-）与水分反应生成溴，然后与添加的过量硫酸反应，产生溴素气体。

溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器，传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。

通过测量电导的变化，可以确定样品中水分的含量。

溴气产生后，通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除，同时经过吸湿器除去溴气中的水分，以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。

在传感器中，溴素与银盐反应生成电导变化的银离子，电导的变化与样品中水分的含量成正比。

测量过程中，测量电导的变化可以得到水分的含量。

卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。

它的灵敏度高，可以测定少量的水分含量。

此外，该方法也适用于不同类型的样品，例如固体、液体和气体等。

然而，卡尔-费休法也有一些局限性。

首先，该方法只能测量样品中的游离水分，不能测定结合水分。

其次，样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应，导致结果的准确性受到影响。

因此，在使用该方法时，需要对样品进行预处理，以确保测得的结果准确可靠。

总之，卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理，实现了对样品中水分含量的测定。

该方法的快速、准确和灵敏度高，使其成为物质中水分含量分析的常用方法。

卡尔费休水分测定原理基础卡尔费休试剂是由卡尔费休试剂A（硫酸）和卡尔费休试剂B（碘化物）混合制备而成。

试剂B是含有碘离子的溶液，而试剂A是含有硫酸和碘离子的溶液。

当试剂A和试剂B混合时，会形成碘离子和硫酸离子。

在测定水分的过程中，首先要将待测物质溶解在与试剂A和试剂B成比例的溶剂中。

然后，电流会通过电位计通过离子交换的方式在试液中流动。

水分子在电流的作用下，被氧化成氧气和质子。

生成的氧气会和溶液中的碘离子反应，消耗掉碘离子并生成了碘液体。

由于反应后碘离子减少，电位计测量到的电流也会相应减小。

根据法拉第定律，电流变化与反应的物质的物质量成正比。

因此，通过测量电流的变化，可以计算出被测物质中的含水量。

卡尔费休水分测定法的优点是测量精度高，灵敏度高。

它可以测定从微克到百分比水分范围内的含水量，并且适用于各种类型的物质，包括固体、液体和气体。

此外，该方法对于测量含有其他溶液成分的物质的水含量也非常有效。

然而，卡尔费休水分测定法也存在一些限制。

一是该方法对于含有酸性或碱性物质的样品不适用，因为酸碱性物质可能与试剂反应，影响测定结果。

二是该方法对于含有酮类化合物和部分氯化物的样品也有一定局限性。

此外，该方法也需要较为复杂的仪器设备以及熟练的操作技术，因此操作仪器的人员需要具有一定的专业知识和经验。

在实际应用中，卡尔费休水分测定法被广泛应用于各行各业。

它在制药、化工、食品、环境监测等领域都具有重要的应用价值。

特别是在药品制造中，水分的含量对于药品的质量和稳定性具有重要影响，因此卡尔费休水分测定法在药品行业尤为重要。

总结起来，卡尔费休水分测定法是一种准确、灵敏度高的测定物质中含水量的方法。

它通过化学反应和电化学测量的方式，可以对物质中水含量进行精确的测量。

尽管该方法存在一些限制，但在实际应用中具有广泛的应用价值。

卡尔费休水分测定一：卡尔费休水分测定原理卡尔费休基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应，反应上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。

通用的碱性物质是吡啶（C5H5N），吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸汽压的作用。

因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

二：溶剂的配制通常试剂的理论摩尔比为碘∶二氧化硫∶吡啶∶甲醇＝1∶1∶3∶1。

配制卡尔费休试剂时只有碘是严格依照化学计量，其它组分则是过量的，故一般采用的摩尔比为碘∶二氧化硫∶吡啶∶甲醇＝1∶3∶10∶50，配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%。

配制步骤有2种：（1）：取无水吡啶133ml与碘42.33g，置入有塞的棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。

称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体使试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。

当使用专用试剂瓶时，可第一次通二氧化硫使试剂瓶增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液液面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。

按照上面方法配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/ml。

(2): 先配成二组溶剂，在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液（1）；另一组为二氧化硫和吡啶溶液（2）。

溶液(1)：取碘63g，置入试剂瓶中，加366ml无水甲醇，至碘全部溶解。

溶液(2)：取100ml无水吡啶，置入试剂瓶中，准确称量，然后通入经浓硫酸脱水二氧化硫气体，使其增重32g。

三：费休试剂的标定方法新配制的费休试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。

在前二、三日内，滴定度有显著下降，以后降低缓慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢，因此，费休试剂配制以后，应放置一周以上，用前标定。

卡尔费休水分仪测试原理
卡尔费休法是通过测量水分与气体产物之间的化学反应来确定水分含量的一种方法。

在水分仪中，加热的样品与一种叫做卡尔费休试剂的物质反应产生气体，根据气体的体积来确定水分含量。

具体而言，卡尔费休法的测试原理如下：
1.样品预处理：
在进行水分测量之前，需要对样品进行预处理来提高测量的准确性。

预处理的方法根据不同的样品性质而异，但通常包括样品的研磨、筛分、干燥等步骤。

2.样品加热：
经过预处理后的样品被放置在卡尔费休水分仪的加热腔中。

加热腔会提供一个恒定且高温的环境，通常在120℃以上。

加热的时间和温度可以根据样品的性质和所需测量的精度来设定。

3.气体产物的生成：
加热过程中，样品中的水分以蒸气的形式逸出，与卡尔费休试剂发生反应。

卡尔费休试剂通常是碱性的物质，例如碳酸钠（Na2CO3）。

水分与碱性试剂反应生成氢气。

反应的化学方程式可以表示为：
2Na2CO3+H2O→2NaHCO3+CO2↑。

4.气体的收集和测量：
生成的二氧化碳气体会被一种叫做碱液的吸湿剂吸收，而剩余的氢气则会被收集起来。

氢气体积的减少与样品中水分含量的多少成正比。

测量时，可以通过测量氢气体积的变化来确定水分含量。

5.计算结果：
根据卡尔费休法的原理，水分含量可以通过测量气体体积的变化来计算得出。

通常，计算公式为：水分含量（%）=（样品中水分所产生氢气的体积/样品的质量）×校准系数。

校准系数是根据仪器的精确度和性能进行实验测定的。

1、简述卡尔·费休法测定水分的化学反应原理。

答：仪器电解池中的卡氏试剂达到平衡时，注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在呲啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸呲啶和甲基硫酸呲啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘同电解时耗用的电量成正比例关系的。

2、简述卡尔·费休法库仑计基本原理。

答：硫酸酐呲啶不稳定，必须加入无水甲醇，使之转变成稳定的甲基硫酸氢呲啶。

呲啶和甲醇是过量的，不仅参与反应，而且还起到溶剂的作用。

卡尔费休法不仅可测的样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反印出样品中总水分含量。

3、卡尔·费休法测定水分各试剂的作用是什么？答：手动滴定，肉眼判断终点。

滴定终点无水时，阴极去极化，电流突跃“永停法”判断终点。

自动滴定，自动判断终点。

卡尔费休库仑法水分仪：微量水分测定仪。

技术成熟的后仪器时代。

4、用卡尔·费休试剂滴定水分时，指示终点通常有哪两种方法？答：自身作指示剂：近终点时，稍微过量的碘使溶液由淡黄色突变为稳定的黄棕色，即为终点。

永婷终点法：如测定试样中的微量水或测定深色试样时，常用永停终点法确定，以减小误差。

5、卡尔·费休滴定水分时，定量关系是什么？1、卡尔·费休法通过改变试剂的成分，扩大测定领域。

2、具有试剂消耗少，反应时间短，能满足快速的要求。

3、在适宜条件下，测定结果的重要性好。

4、可以在工作站的控制下自动工作。

5、测定和标定在同样的溶剂条件下进行，使得结果更为准确。