化学需氧量(COD)测定仪计量标准操作程序

COD测定仪的正确操作
COD测定仪的正确操作：
1.首先COD快速测定仪在使用前先开机预热30分钟，融解器会自动升温到165℃。

2.COD快速测定仪吸取3mL待测样品，将其放置在清洗干净的融解管中，(若样品中氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液。

)再加入1mL相应浓度氧化剂和5mL的催化剂，摇匀。

3.把融解管依次插入融解炉孔内，将防护罩盖上，待温度降到比设定值低后按“溶解”键，COD快速测定仪会自动定时溶解，溶解结束后蜂鸣器会自动报警。

4.把融解管取出放，放在试管架上，自然冷却二分钟后，用水冷到室温。

5.吸取3mL蒸馏水(空白样)置于清洗干净的融解管中，(和上一步相同加入了1mL硫酸汞溶液，则需加入1mL硫酸汞溶液，否则不加。

)再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。

6.COD快速测定仪依据水样浓度向每支融解管内加入相应的蒸馏水(如测无氯水样，则5～100mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200mg/L量程加蒸馏水2mL，1000～2000mg/L量程加蒸馏水7mL)，具塞摇匀,待测。

7.按“测试空白”键，把已溶解好的待测的空白样加入到比色皿里(充满比色皿三分之二容积即可)，测定其吸光度，等吸光度值稳定后，按“确认”键，COD快速测定仪自动归零,而且仪器显示其吸光度及样品的COD值。

8.按COD快速测定仪的“查询曲线”键，用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。

常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。

关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。

1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。

同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。

由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。

化学需氧量测定仪安全操作及保养规程前言化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）测定是一种常见的环境水质检测方法，用于检测水样中的有机污染物含量。

化学需氧量测定仪（COD测定仪）是进行COD水质检测的重要设备之一，但在操作时需要注意安全问题，否则会危及使用者，影响检测结果。

本文主要介绍COD测定仪的安全操作及保养规程，旨在提高其安全性和可靠性。

安全操作规程1. 操作前准备1.熟悉COD测定仪的使用方法和检测原理，阅读说明书并遵循操作流程和操作步骤；2.工作前需洗手，穿戴好实验服、护目镜、手套等劳保用品，并检查是否符合标准；3.检查COD测定仪设备是否完好，是否存在损坏或磨损，若有则需要及时更换或修复；4.检查COD测定仪耗材（如管道、试剂等）是否足够，若不足需要及时补充；5.严格遵守实验室规章制度和实验安全操作规程。

2. 对液体的正确操作1.容器杯中不应盛放过高浓度的试液，以免造成危险；2.COD试液或样品应斜倾并均匀滑入容器杯中，避免倾倒；3.操作中遇到各种危险情况时需要及时切断电源进行处理。

3. 操作后处理1.操作完成后，清洗容器杯、试管、吸头等工具，并保持干燥清洁；2.将COD测定仪关闭，切断电源，保持通风干燥；3.检查COD试剂是否存放妥当，并将其存放在干燥通风的地方。

保养规程1. 定期维护1.定期对COD测定仪进行维护，如清洁检修管道、电极等部件，保持其良好状态；2.检查并更换COD试剂，保持其适用性；3.定期对测量仪器进行校准，保证测量准确性。

2. 恰当保管1.避免COD试剂暴晒、酸碱等环境影响，建议存放在干燥通风的地方；2.平时要将仪器保持干燥通风的状态，并避免灰尘和水分的进入；3.若COD测定仪长期未使用，需要对其进行更换保养材料以保证质量。

总结在使用COD测定仪时，我们需要充分认识到对其进行正确的操作以及严格的保养维护对实验检测结果的影响。

因此，我们需要在进行实验前认真备齐所需检测工具、仪器、耗材等，严格遵守实验室规章制度和实验安全操作规程，并在操作完成后即使对废弃物料及COD试剂进行妥善保管。

化学需氧量的测定定义：化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量，以氧mg/L表示。

一、重铬酸钾快速法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。

本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学需氧量的测定。

化学需氧量（以氧计）的测定范围为0～50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。

2 方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学需氧量的目的。

测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。

3 试剂3.1 硫酸银－硫酸溶液；3.2 试亚铁灵指示剂；3.3 重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L；3.4 硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L；3.5 硝酸银溶液:10%（m/V）；3.6 硝酸铋溶液；3.7 二次蒸馏水：为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸（密度1.84g/mL）和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。

4 分析步骤4.1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液[10%（m/V）]，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀（当氯离子含量在500～3000mg/L时，应各加2mL）。

4.2 用移液管加入5.00mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水。

4.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银－硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min（从沸腾算起），停止加热。

4.4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入70mL二次蒸馏水洗涤管壁。

取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。

4.5 加2滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。

4.6 另取10.00mL 二次蒸馏水按4.1～4.5条步骤进行空白试验。