制纳米铜报告

本科毕业设计（论文）纳米铜胶体的制备和分散稳定性的研究学院材料与能源学院专业金属材料工程年级班别 2009级（1）班学号学生姓名指导教师黄钧声2013 年 6 月纳米铜胶体的制备和分散稳定性的研究材料与能源学院摘要本文综述了纳米技术和纳米材料，并由此引出纳米铜胶体的性质特征、应用前景、研究现状及其制备方法，在综合考虑的情况下，采用一步法制备纳米铜胶体，并进行研究实验。

选择硼氢化钾(KBH4)为还原剂，硫酸铜(CuS04·5H20)为氧化剂，并添加强碱氢氧化钾（KOH）、络合剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）和分散剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/聚乙烯吡咯烷酮（PVP），以去离子水为溶剂，通过化学还原反应制备纳米铜胶体。

对制得的纳米铜胶体，进行X射线衍射法测定、激光动态光散射法测定、pH值分析、XRD分析、TGA-DSC分析、沉降比与沉降时间分析等。

主要研究不同成分配比、不同温度等条件下，制备的纳米铜胶体的纯度、粒度、粘度、分散稳定性及其变化规律，寻求最佳工艺参数，从理论上分析其原因，获得分散稳定的铜－水纳米胶体，并测试和研究其综合性能。

实验结果表明，分散剂CTAB/PVP对纳米铜胶体具有良好的分散效果，可获得平均粒径小、粒度分布范围窄、分散稳定性好的纳米铜胶体，可保存一个月以上不发生沉淀。

关键词：一步法，液相还原，纳米铜胶体，分散稳定性AbstractNanotechnology and nanomaterials is reviewed in this paper, and thus lead to nanometer copper colloidal nature of the characteristics, application, research status and its preparation method, under the condition of the comprehensive consideration, adopt one-step of copper colloidal nanoparticles, prepared by the study and experiment. Select KBH4 as the reducing agent, CuS04 · 5H20 as oxidant, and adding alkali KOH, complexing agent EDTA-2Na and dispersant CTAB/PVP, with deionized water as solvent, by chemical reduction reaction for the preparation of nano copper colloid.To made of copper colloidal nanoparticles, X ray diffraction method, laser dynamic light scattering method, pH value analysis, XRD analysis, TGA-DSC analysis, sedimentation rate and settling time analysis,etc.Research different composition ratio and different temperature conditions, the preparation of nanometer copper purity, particle size, viscosity, dispersion stability of the colloid and its change rule, seeking the best process parameters, theoretically analyzed its reason, get dispersed nano colloid stability of copper-water, and its comprehensive performance testing and research.Experimental results show that the dispersant CTAB/PVP on the nano copper colloid has a good dispersion effect can be obtained small average particle size, narrow particle size distribution, good dispersion stability nano copper colloid, precipitate can be stored for more than one month.Key words: One-step, Liquid phase reduction, Nano copper colloid, Dispersion stability目录1 文献综述 (1)1.1 引言 (1)1.1.1 气相蒸气法 (1)1.1.2 等离子体法 (1)1.1.3 机械化学法 (2)1.1.4 液相还原法 (2)1.1.5 γ射线辐照-水热结晶联合法 (2)1.2 纳米技术的问世 (2)1.3 纳米技术的影响 (3)1.4 纳米材料的性质 (4)1.5 纳米胶体的特性表征 (5)1.5.1 纳米胶体的分散稳定性 (5)1.5.2 纳米胶体的稳定机制 (5)1.5.3 纳米胶体的分散方法 (6)1.6 纳米胶体的应用前景 (7)1.7 纳米胶体的研究现状 (7)1.8 纳米铜胶体的研究概况 (7)1.8.1 两步法制备纳米铜胶体 (8)1.8.2 一步法制备纳米铜胶体 (8)2 实验内容 (10)2.1 实验目的 (10)2.2 实验方案 (10)2.3 分散介质及分散剂的选择 (11)2.3.1 分散介质的选择 (11)2.3.2 分散剂的选择 (12)2.4 实验试剂 (12)2.5 实验仪器 (13)2.6 实验原理 (14)2.6.1 硼氢化钾的反应机理 (14)2.6.2 CTAB分散剂的反应机理 (15)2.6.3 PVP分散剂的反应机理 (15)2.7 实验步骤 (16)2.8 实验现象 (17)3 实验结果及分析 (18)3.1 分散剂CTAB对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (18)3.2 分散剂PVP对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (21)3.3 络合剂EDTA-2Na对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (24)3.4 强碱KOH对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (29)3.5 不同温度下对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (32)3.5.1 不同温度的分散剂CTAB对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (32)3.5.2 不同温度的分散剂PVP对纳米铜胶体分散稳定性及颗粒粒度大小的影响 (34)3.6 不同超声分散时间对5wt%纳米铜墨水分散稳定性的影响 (38)3.7 纳米铜胶体的沉降比分析 (39)3.8 纳米铜胶体的XRD分析 (40)3.9 纳米铜胶体的TGA-DSC分析 (41)3.10 纳米铜墨水的粘度分析 (43)结论 (44)参考文献 (46)致谢 (48)1 文献综述1.1引言纳米铜胶体颗粒因其特异的物理化学性质广泛应用于催化、润滑、磁流体等领域，更成为研究的热点之一，其制备的相关报道已有很多，如:气相蒸气法、等离子体法、机械化学法、液相还原法、γ射线辐照-水热结晶联合法等[1]。

花状纳米铜的制备及抗菌性能张文凤;阎玺庆;王治华;孙磊;赵彦保;张治军【摘要】采用液相化学还原法分别制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和羧甲基壳聚糖(NOCC)修饰的花状铜纳米材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)等对所得样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,所制备样品具有面心立方铜的晶体结构,SEM观察下,铜纳米微粒以PVP和NOCC 为软模板自组装生长花状纳米结构.分别通过抑菌圈法和肉汤稀释法测试了样品对3种常见菌种的抑菌圈直径、最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC).结果表明,所制备样品对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)及绿脓杆菌(P.aeruginosa)均具有优异的抑菌杀菌作用.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)015【总页数】6页(P2156-2161)【关键词】铜;纳米结构;表面修饰;制备;抗菌性能【作者】张文凤;阎玺庆;王治华;孙磊;赵彦保;张治军【作者单位】河南大学特种功能材料教育部重点实验室,河南开封475004;新乡医学院药学院,河南新乡453003;河南大学化学化工学院,环境和分析化学研究所,河南开封475004;河南大学特种功能材料教育部重点实验室,河南开封475004;河南大学特种功能材料教育部重点实验室,河南开封475004;河南大学特种功能材料教育部重点实验室,河南开封475004【正文语种】中文【中图分类】TB34;O6481 引言金属纳米材料因其独特的物理化学性质已广泛应用于诸多领域，尤其是Au、Ag等贵金属纳米材料成为了国内外研究的热点[1，2]。

与它们相比，纳米铜因其应用成本低的优势，在润滑油添加剂、高效催化剂、光电功能材料、抗菌杀菌剂[3，4]等领域都取得了广泛的应用。

近年来，纳米铜的制备方法也在不断发展，主要有化学还原、微乳液、热分解、溶剂热、气相沉积、机械研磨等方法[5，6]。

纳米铜的材料
纳米铜是一种具有特殊性能和广泛应用前景的材料，它具有优异的导电性、导
热性和抗菌性能，因此在电子、材料科学、生物医学等领域都有着重要的应用价值。

首先，纳米铜具有优异的导电性能。

由于纳米铜的晶粒尺寸较小，电子在其表
面的运动受到较少的阻碍，因此纳米铜的电导率远高于传统的微米级铜材料。

这使得纳米铜在电子器件、电路板等领域有着广泛的应用，能够大大提高器件的性能和稳定性。

其次，纳米铜具有出色的导热性能。

纳米铜的晶界和晶粒尺寸较小，因此热传
导过程中的晶粒界面阻力较小，使得纳米铜具有比传统铜材料更高的热导率。

这使得纳米铜在热管理领域有着广泛的应用，例如在导热膏、散热片等产品中得到了广泛的应用。

此外，纳米铜还具有良好的抗菌性能。

纳米铜颗粒具有较大的比表面积，能够
释放出大量的离子，对细菌具有较强的杀菌作用。

因此，纳米铜在医疗器械、生物传感器等领域有着重要的应用前景。

总的来说，纳米铜作为一种新型材料，具有着优异的导电性、导热性和抗菌性能，有着广泛的应用前景。

随着纳米技术的不断发展，纳米铜材料的制备工艺和性能将得到进一步提升，相信纳米铜在未来会有更广泛的应用。

水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉的研究王虎【摘要】为了制备颗粒尺寸在纳米级、大小分布均匀的纳米铜粉,采用水合肼化学还原硫酸铜的方法,并利用扫描电镜(SEM),Image-Pro Plus软件、铜离子浓度测定仪等测方法测量纳米铜粉的颗粒尺寸和铜离子的转化率.结果表明,碱性条件下,水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉满足化学反应的热力学和动力性条件;制备纳米铜粉最佳的实验参数,水合肼浓度为1.5 mol/L、CuSO 4·5 H 2 O的浓度为0.5 mol/L、EDTA和PVP质量比为3:2(EDTA浓度为30 g/L、PVP浓度为20 g/L)、反应溶液的pH值为12、反应温度为60℃、反应时间为30 min;在此条件下,获得颗粒大小均匀、颗粒尺寸为50.2 nm的纳米铜粉,Cu2+的转化率达到98.2％.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2019(050)007【总页数】5页(P07066-07070)【关键词】纳米铜粉;水合肼;颗粒尺寸;转化率【作者】王虎【作者单位】中铝材料应用研究院有限公司铜合金研究所,北京 102209;北京理工大学材料学院,北京 100081【正文语种】中文【中图分类】TF1230 引言纳米铜粉具有尺寸小、比表面积大、表面能高等特点，从而表现出优异的光、电、热、以及化学性质。

纳米铜粉可作为高效的催化剂，应用于冶金、石油化工、汽车工业中[1-3]，而且是一种优异的固体润滑剂[4]。

此外，纳米铜粉是制备纳米晶铜的原料[5]，纳米晶铜的强度比一般粗晶铜可提高10倍以上[6]，一旦解决了纳米晶铜韧性较差的问题，将在工程结构材料上获得广泛的应用。

纳米铜粉的制备包括物理法和化学法[7-8]，其中物理法制备纳米铜粉具有工艺稳定、产量高、环境友好等优点[9]，但是制备出的纳米铜粉表面活性较高，在后期处理过程中很容易因氧化而变质[10]。

工业上常用化学法还原法制备纳米铜粉，使用还原剂(水合肼、硼氢化钾、草酸等)在溶液中还原硫酸铜、硝酸铜、氯化铜等[11-14]。

第２章离魏球瘗法割备纳来垒藩镱粒予工艺淫辑究在由藏产生酶离心力释重力的综合锋嬲下转换力翳添力黠物辩进行冲击、摩擦、研磨和剪切作用，从而使之粉碎。

２．１．３试验材料德谦４１０、ＢＹＫ—ＤＰ９８３（德国ＢＹＫ助剂公司）、Ｎ６８基础油、玛瑙球、铜粉（１２００目）、三乙醇胺。

图２．１高能行星球磨机示意图２。

２试验方法２。

２．１鬣交法如何科学遣设计试验，戬获褥赢可靠幢的试验数据，这是我们工稷技术人员在试验设计中最需要解决的问题。

试验安排得好，试验次数少且能获得满意的结果，多快好销，事半功倍，反之则事倍功半。

生产实践和科学实验申，人键提惠了诲许多多的设诗框絮，象武汉工程大学硕士学位论文分辨率为０．３４ｎｍ。

在实际拍摄电镜照片时，采用无水乙醇作为分散溶剂，以保证油样不会污染ＴＥＭ镜片。

图３．１为纳米铜粒子的ＴＥＭ照片。

根据透射电镜照片，可得出在不同条件下制得的纳米铜“液”中纳米铜粒子的粒径分布及其分散性如表３．２所示。

箜！垩。

憨塞壹｜至璧整壅塑型墨窭鲞塑整至鉴壅麴萋望———图３．１ＮＣＳｏｏｌ小４Ｃｓ００８纳米铜粒子ＴＥＭ表征表３。

２翁寒镄粒子粒径及冀分毒纳采铜“液”缡米铜粒子粒径及其分布ＮＣＳＯｏｌ大量６０～８０ｎ难，分数性较好，少量团聚第４章铜粒子粉碎过程模型蒙，从而达到抑止其团聚的可能，同时油相体系进入某些颗粒的裂纹处，在再受到外力的冲击和挤压时，使得裂纹扩展而发生体积破碎。

助磨剂更是起着决定性的作用，助磨剂分子在新生表面的吸附可以减小裂纹扩展所需的外应力，促进裂纹扩展。

在裂纹扩展的过程中，助磨剂沿颗粒表面吸附扩散，进入新生裂纹内部的助磨剂分子起到了劈契的作用，防止裂纹的再闭合，加快粉碎过程进行。

４．３．４金属铜的粉碎过程模型示意图根据上述理论，建立了金属铜的粉碎过程模型，其示意图如图４．６所示。

图４．６金属铜的粉碎过程模型示意图在行星高能球磨机中，金属铜的粉碎过程如下：ｌ，体积粉碎：大颗粒金属铜粒子在行星高能球磨机中受到磨球的强烈冲击，整个颗粒发生断裂破坏，破坏后生成粒度较大的中间颗粒，同时被油相所包围，从而抑止其团聚，随着颗粒粒度的减小，。

纳米铜的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. l hope that after you downloadthem,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified afterdownloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!纳米铜生产工艺流程简述：①原料准备：选取高纯度铜盐（如硫酸铜、氯化铜等）作为前驱体，并准备相应的还原剂（如水合肼、抗坏血酸等）及溶剂。

②反应釜配置：将铜盐溶解于溶剂中，加入适量的分散剂和稳定剂，以防颗粒团聚，然后置入反应釜。

③还原反应：在特定温度和搅拌条件下，缓慢滴加还原剂至反应釜中，铜离子被逐步还原成纳米铜颗粒，此过程需精确控制反应速率和温度，以确保纳米铜的形貌和尺寸均匀。

④洗涤分离：反应完成后，加入适当的洗涤剂除去未反应的还原剂、稳定剂及其它杂质，通过离心或过滤分离出纳米铜悬浮液。

⑤干燥处理：将纳米铜悬浮液经过滤、干燥，可采用真空干燥、冷冻干燥等方法，以减少团聚，得到纳米铜粉末或薄膜。

⑥后处理与包装：根据应用需求，对纳米铜粉末进行表面处理（如抗氧化包覆），提升其稳定性和功能性，最后进行质量检测，合格后进行封装储存。

此流程概述了化学还原法制备纳米铜的基本步骤，实际生产中还可能采用电沉积、溶剂热法等不同工艺，以适应不同应用场景对纳米铜性能的要求。

Cu@CNTs和Cu(N3)2@CNTs纳米材料的制备研究的开题报告题目：Cu@CNTs和Cu(N3)2@CNTs纳米材料的制备研究一、研究背景与意义：纳米材料因为其与传统材料不同的微观结构和物理化学性质，被广泛应用于催化、电子、生物医学等领域。

其中，碳纳米管及其与金属复合物的组合具有良好的可控性和稳定性，并且可以使金属表面积增加，从而提高其催化性能。

本研究拟以碳纳米管（CNTs）为载体，将铜和三氮化铜（Cu(N3)2）负载于其表面，制备出Cu@CNTs和Cu(N3)2@CNTs纳米材料，通过对其组成、结构和性质的研究，探索其在催化和其他应用领域的潜在应用价值。

二、研究内容和方法：1.碳纳米管（CNTs）制备方法采用化学气相沉积生长法和电弧放电法进行制备。

2.铜、三氮化铜负载于CNTs表面采用化学还原法和水热法进行铜负载，采用电沉积法和硝酸盐还原法进行三氮化铜负载。

3.样品表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对样品的组成、结构和表面性质进行表征。

4.性能测试对样品的催化性能、电化学性能等进行测试并分析。

三、预期成果本研究预计制备出具有良好稳定性和催化性能的Cu@CNTs和Cu(N3)2@CNTs纳米材料，通过详细分析其组成、结构和性能，探索其在催化、电子、生物医学等领域的应用价值。

该研究将为纳米材料的制备及其应用提供基础理论和实验依据。

四、研究进度安排1.完成文献综述和研究设计：1个月2.制备样品：3个月3.样品表征和性能测试：6个月4.数据分析和论文撰写：2个月五、参考文献1. Zhu X, Peng Y, Yu Y, et al. Cu nanoparticles anchored on nitrogen-doped carbon nanotubes as efficient electrocatalysts for hydrogen evolution reaction. International Journal of Hydrogen Energy, 2016, 41(1): 362.2. Wan Y, Zhang F, Peng Z, et al. Steam activation preparation of nitrogen-rich mesoporous carbon monoliths with high performance in CO2 capture. Journal of Materials Chemistry A, 2013, 1(7): 2408-2416.3. Lu N, Li C, Li X. Synthesis and characterization of Fe3+ doped Cu nanocubes and its catalysis for the decomposition of hydrazine. Applied Catalysis A: General, 2015, 502: 264-270.4. Xia G, Chen R, Guo X, et al. Copper(I) azide polymer/CNT nanocomposites: preparation, characterization, and catalytic application in Huisgen cycloaddition. European Polymer Journal, 2016, 73: 447-455.。

纳米金属铜粉的制备方法及应用
纳米金属铜粉因其具有独特的光、电、磁、热和化学特性，广泛应用于高效催化剂、导电电浆、陶瓷材料、高导电率、高比强度合金和固体润滑剂等领域。

目前纳米金属铜的制备方法主要有：化学还原法、微乳液法、多元醇法、有机前驱体热分解法、电化学法等。

 一、纳米金属铜粉的制备方法
 1、化学还原法
 化学还原法是目前实验室和工业上制备纳米最常用的制备方法。

 其方法是选择合适的可溶性铜盐前驱体与适当的还原剂如N2H4H2O、NaBH4抗坏血酸等在液相中进行反应，Cu2+还原、成核生长为纳米铜粉体。

在化学还原法制备金属纳米粒子过程中，纳米铜易氧化或团聚，限制了其实际应用。

表面修饰技术为纳米微粒表面改性提供了切实可行的途径。

通过对纳米微粒表面的修饰，可以改善纳米粒子的分散稳定性，同时使微粒表面产生新的物理化学性质，另外还可以改善纳米粒子与其它物质之间的相容性，从而有效解决纳米微粒团聚氧化失活等问题。

利用化学还原法制备铜纳米材料常见的分子配体包括表面活性剂、各种聚合物和树枝状大分子、硫醇及其衍生物等。

 化学还原法优点是：操作方便、易于控制。

例如可通过改变反应参数如还原剂的种类、前驱体浓度、反应温度和时间，尤其是表面活性剂用量与种类等控制其成核和生长过程，从而控制颗粒尺寸和形貌。

另外，这种方法对设备的要求低，所用的原材料为廉价的无机盐，反应可以在较温和的条件下进行，工艺流程简单，易于扩大到工业化生产。