实验三 有机质的测定
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实验五、土壤有机质的测定
1目的意义
土壤有机质的分解和积累是鉴别土壤肥力的重要标志。
有机质的含量、组成和性质，随着气候生物条件呈有规律的变化。
土壤有机质的含量也反应了一定的成土过程。
所以在土壤分析中它是必测项目。
它对探讨研究土壤的形成、分布、分类及肥力等等都有重要的理论和实践意义。
2 测定原理
丘林法测定土壤有机质是普遍采用的方法。
其原理是用氧化剂氧化有机质中的碳也就是课本中所说的用重铬酸钾―硫酸溶液，在加热的条件下氧化有机质中的碳，多余的重铬酸钾用邻菲罗淋为指示剂，用标准的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵来进行滴定，以耗去重铬酸钾的量来计算出土壤有机质中的碳的含量。
土壤有机质中碳的含量一般为58%，所以最后用有机碳的分析结果
*1.724(100/58=1.724)，这个1.724是表示1克的碳相当于有机质1.724克。
其反应式为：
2K
2Cr
2
O
7
+8H
2
SO
4
+3C――2Cr
2
(SO
4
)3+2K
2
SO
4
+3CO
2
+8H
2
O
滴定反应：
K 2Cr
2
O
7
+6FeSO
4
+7H
2
SO
4
――Cr
2
(SO
4
)3+3Fe
2
(SO
4
)3+K
2
SO
4
+7H
2
O
3 实验试剂和仪器（1）试剂：
0.068N重鉻酸钾标准溶液(20g分析纯重鉻酸钾K
2Cr
2
O
7
加400ml水，加热溶解，
冷却后用水定容到1L)
0.2 N硫酸亚铁溶液（56.0g化学纯硫酸亚铁溶于水，加15 ml硫酸，加水定容到1L）
邻啡罗啉指示剂（1.485克邻啡罗啉及0.695克硫酸亚铁溶于100ml水，贮于棕色瓶中）
硫酸H
2SO
4
（ρ=1.84g/cm3，化学纯）
石腊或植物油4-5斤
（2）仪器
硬质试管（18⨯180mm），油浴锅（铝锅），铁丝笼，温度计（0-200-360℃），分析天平，注射器（5 ml），滴定管（25ml），吸管（5ml），三角瓶（250ml），试管架，小漏斗，草纸
4测定方法和步骤
（1）用分析天平称取过60号筛的风干土样0.3000g左右两份,分别于两根试管标中。
（2）用10ml胖肚吸管吸取0.068mol/LK
2Cr
2
O
7
标准溶液10ml二份，分别于二根
试管中（空白一根），把有土样的试管摇匀。
二根试管分别加盖小漏斗。
（起回流冷凝作用，减少蒸发量）
（3）加热氧化：将加盖小漏斗的试管盛入铁丝笼中，待油浴锅中的石蜡温度升高到185℃―190℃时，把铁丝笼放入油浴锅内，为使锅内的石蜡温度均匀和下降，并将温度保持在170℃―180℃之间，需要将铁丝笼上下提起落下数次，以试管内液体冒泡开始计时，沸腾五分钟后立即将铁丝笼提出蜡液面（力求准确计时，否则会影响分析结果），立即将铁丝笼提出蜡液面，稍等片刻再将整个铁丝笼放在专用纸板上冷却。
（4）待试管内的液体冷却后，用洗瓶中的纯水少量多次的将其分别洗入二个250mlΔ瓶中，洗液体积应控制在60ml―70ml左右，（使溶液的酸度保持在2―3mol浓度之间）然后加邻啡罗啉指示剂3滴，用标准的0.2mol/LfeSO4进行滴定记录初读数。
颜色由橙黄―草绿―深绿―棕红（突变）即为终点，记录终读数（FeSO4）用量ml数，填写在实验报告中。
（滴定管的使用214洗涤、灌注溶液、滴定）
5结果计算
计算公式为：
（V
1―V
2
）×N/ FeSO
4
×0.003×1.724×1.1
有机质%=―――――――――――――――――――――×100
W （土重）
V
1
—10ml0.068mol/L标准重络酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁毫升数
V
2
—滴定待测液中过剩的0.068mol/L标准重络酸钾用去的硫酸亚铁毫升数
0.003—1毫克当量碳的克数
1.724—由土壤有机碳换算成有机质的经验常数
1.1—校正常数
6 注意事项
（1）此法要求有机质含量在2%以上，相对误差不超过5%，有机质含量低于2%的绝对误差不超过0.05。
一般有机质在7%-15%的土样称0.1-0.05克，2-4%可称0.5-0.2克，少于2%的称0.5克以上。
（2）该法测的有机质一般只为实际含量的90%，必须乘1.1的校正系数。
（3）消化煮沸的时间必须准确，从试管溶液表面开始翻动才能计算时间。
（4）测定土壤有机质必须采用风干样品
（5）消煮温度要严格控制170-180℃
（7）消煮后的溶液颜色一般为黄色或黄中带绿色，如果绿色说明重络酸钾用量不足。
滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，应重做。
7有机质速测法
通常在野外工作时才用速测法,它快速简便,结果也相对准确.它的测定原理是用铬酸钾、硫酸溶液氧化土壤,氧化时橙红色的重铬酸根离子(CrO)被还原成绿色的铬离子(Cr)。
当土壤有机质含量较低时剩余的重铬酸钾较多，溶液为
橙黄色。
有机质含量较高时剩余的重铬酸较少,被还原的铬离子就多溶液为绿色。
观察反应后溶液的颜色,就可以快速的判断出土壤有机质的%含量。
土壤速测法也是利用了硫酸与水反应后,自然发热来加温溶液的,这样的氧化还原反应,才能迅速完成。
（1）分析方法
①称土样0.5克两份,分别于两个50的三角瓶中。
②用5刻度吸管吸取1的重铬酸钾溶液2.5两份,分别注入两个三角瓶中摇匀。
③用5ml胖肚吸管吸取浓H2SO4两份，分别注入两个△瓶中，立即摇动1分钟后，静止30分钟。
④用胶头滴管沿瓶壁吸取上部清液，分别滴入比色板穴中，两穴/瓶，五滴/穴。
每穴再加入两滴纯水稀释，用玻棒搅匀，同有机质比色卡比色。
（2）结果计算
速测有机质%=比色读数×0.8（校正系数）
校正系数是用重铬酸钾硫酸法测定不同土壤有机质所得含量的平均值。
8 作业与思考
（1）编写实验报告，要求
1）简述有机质测定原理和布骤
2）计算有机质含量
（2）用重鉻酸钾法测定土壤中有机质含量，整个反应过程如何？写出测定过程中各步的反应式。
（3）测定过程中比较关键的操作有哪些？欲获得准确、可靠的分析结果，操作中应注意哪些？。
