硼镁矿石中全铁含量的分析方法

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

铁矿石的分析化验方法
铁矿石中各种成分的分析化验有多种方法，目前用的最多，最为简单的是光度分析法。

这种方法是采用化学试剂将铁矿石样品溶解，应用化学分析的方法测量其吸光度，经过数据转换后直接输出各元素的百分含量，具有快速、准确，可靠的优点。

具体的操作方法如下：
1、母液的制取:
称试样100mg于150ml的锥型瓶中,加入20ml盐酸（HCL）,1g氟化铵（NH4F）低温加热溶解,梢等,再加入1g氟化铵继续加热溶解完毕,加水稀至100ml,此为母液.
2、分析步骤：
分取10～20ml母液于50ml量瓶中，加入5ml抗坏血酸（Ti﹤0.1时，分取20ml母液，加10ml抗坏血酸）摇匀，或加草酸（量同抗坏血酸）。

加入6.0ml变色酸（参比中不加），用水定容。

于530nm（510nm）处，1～2cm比色杯，所制参比作参比，测其含量。

（注：凡不定容的操作，所用锥形瓶必需是干燥的，否则影响测定结果。

）。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二.原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 +的方法。

试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 +之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62-Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H +试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

有效硼的测定
硼是地壳中含量较低的元素，常见的测定方法有以下几种：
1. 火焰光度法：使用火焰光度计测定硼的浓度。

通过硼与乙醇溶液反应生成B(OCH_2CH_3)_3，然后在火焰中发出特定的光线，通过光度计测定其强度来测定硼的浓度。

2. 流动注射分析法：将样品溶液注入分析器中，加入硼试剂，然后经过一系列的反应和分离步骤，最后由检测器测定硼的浓度。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)：将样品溶解为溶液后，经过激发后产生荧光，通过测量样品中的特定波长的光谱来测定硼的浓度。

4. 核磁共振(NMR)法：通过测定样品中硼原子的核磁共振谱图来测定硼的浓度。

这些方法在实际应用中都有一定的适用范围和局限性，具体选择哪种方法需要根据实际情况综合考虑。

滴定分析法测定铁矿石中铁含量【摘要】我国蕴含着丰富的矿产资源，其中铁矿的产量居世界领先水平。

铁在工业中有大量的应用，存在于生活中的各个角落，社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大，人们对铁矿的开采日益增多，铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位，铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。

铁是发现较早的金属之一，对于铁的测定方法有很多，其中重铬酸钾滴定法较为准确，其过程简单易行，其结果稳定可靠，是一种科学的测定方法。

但这种方法中的汞会对环境造成污染，因此使用具有一定的局限性。

现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素，消除汞、铬对于环境造成的污染，提高了此方法的环保性与可行性。

本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点，并介绍一下改进后的滴定分析法。

【关键词】滴定分析法；铁矿石；铁含量0.引言铁是人们发现较早，使用较早的一种金属元素。

铁一般以化合物的形态存在与自然界中，想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。

铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类，其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多，品味较高，其他的几种铁矿含铁量较少，提取铁的过程较为复杂，成本较高，需要更多地人力物力财力。

矿质一般混合为一体，有多种元素组合而成，因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。

铁矿石中含有其他的物质，如锰、铜、金、银等，测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。

铁的历史较为悠久，对测定铁的研究方法也有很多，传统的铁测定方法较为复杂，不适合在现场施工的环境中使用，因此测定方法不断地被更新，测定更加的快速准确。

目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法，重铬酸钾做为一种高效的还原剂，可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。

在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液，测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确，其数据的信度和效度有较大的提高，但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染，铬又有一定的污染性，无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。

中国地质大学（北京）研究生课程《现代矿物学》题目：电子探针数据中Fe3+、Fe2+的计算姓名：王永明学号：2111120004 学院：海洋学院专业：地质工程第18组其他成员：王星星、周思思、王文国某些矿物晶体化学式和端元组分的计算，需要依赖Fe 3+Fe 2+的含量，但是电子探针分析区别不出铁的价态。

因此，对含铁的硅酸盐和氧化物矿物的电子探针分析结果，需要依据一定的晶体化学原理，有全铁间接计算出Fe 3+Fe 2+的含量。

计算方法一、电价差值法由于矿物中阳离子正电价总数与阴离子负电价总数应平衡，而电子探针得出的FeO*值把Fe 3+也当成了Fe 2+，因此分子式中的阳离子总电价必然低于理论电价。

据此差值则可求出Fe 3+含量，即：计算电价理论电价-e 3=+F++=32e -F Fe Fe 总计算步骤：（1）按阳离子法计算出矿物各阳离子系数；（2）算出阳离子总电价，该电价与理论电价之差即为的Fe 3+阳离子系数；（3）据分子式由Fe 3+求出Fe 2O 3含量（重量%）（4）由++=32e -F Fe Fe 总求出Fe 2+的阳离子系数并求出FeO 含量。

下面以辉石为例，计算电子探针数据中的Fe 2+和Fe 3+。

某辉石Fe 2+Fe 3+电子探针分析值及计算方法组分质量百分数 ωB % 分子量摩尔数阳离子数以阳离子数4计算的阳离子系数 计算正电价 阴离子数 (氧离子数) 以阴离子数6为基准的阳离子数 ＝摩尔数×2.27 SiO 2 Al 2O 3TiO 2 FeO* MnO MgO CaO K2O Na 2O49.28 6.35 1.17 12.50 0.07 10.39 17.39 0.23 2.80 ∑=100.1860.08 101.96 79.90 71.85 70.94 40.30 56.08 94.20 61.980.8201 0.062 0.014 0.174 0.001 0.257 0.310 0.002 0.0450.8201 0.124 0.014 0.174 0.001 0.257 0.310 0.004 0.090 ∑=1.7941 4/1.7941 =2.22951.8284 0.2764 0.0312 0.3880 0.0022 0.5730 0.6911 0.0089 0.2007*4=7.3136 *3=0.8292*4=0.1248 *2=0.7760 *2=0.0044 *2=1.1460 *2=1.3822 *1=0.0089 *1=0.2007 ∑=11.7858理论电价=121.6402 0.186 0.028 0.174 0.001 0.257 0.310 0.002 0.045 ∑=2.6432 6/2.6432=2.271.8617 0.2815 0.0318 0.3950 0.0023 0.5830 0.7037 0.009 0.204Si=1.8617 Al IV =0.1383 Al VI =0.1432 Ti=0.0318 Fe=0.3950 Mn=0.0023 Mg=0.5830 Ca=0.7037 K=0.009 Na=0.2042.0 2.06Fe 3+=理论电价－计算电价＝12-11.7858=0.2142； Fe 2+=Fe 总-Fe 3+=0.3880-0.2142=0.1738； Fe 2O 3=0.2142÷（4/1.7941）÷2×159.7=7.67%； FeO=0.1738÷（4/1.7941）×71.85=5.60%。

【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)铁矿石中铁含量的测定是地球物理、地球化学和矿山勘探等领域中常用的一项实验，其目的是确定铁矿石中的总铁含量和铁的二价和三价含量。

本文将介绍一种常用的无汞法测定铁矿石中铁含量的方法。

实验原理本实验所采用的是红色量铁法，即利用亚硝酸铵的氧化作用将Fe2+离子转化为Fe3+离子，进而与酚酞p-苯醌绿络合形成深红色络合物的方法。

反应方程式如下：Fe2+ + H2O + 2NaNO2 → Fe(NO2)2 + 2Na+ + 2OH-实验过程所需试剂和设备：(1) 氯化铵铁(II) 兑制3×10-3mol /L的溶液；(2) 氯化柠檬酸钠兑制 80g/L 的溶液；(3) 稀氢氧化钠溶液：约 2.5g NaOH 加水稀释至100ml，摇匀；(4) 碳酸钠兑制 20g/L 的溶液；(5) 10% NaOH 溶液；(6) 硝酸铵溶液；(7) 酚酞溶液；(8) 氢氧化钠溶液；(9) 蒸馏水。

(10) 滴定管(11) 电热板操作步骤：1.将铁矿石样品加入分析量瓶，用蒸馏水定容。

2.取 50 ml，加入定量瓶中，加入 1 ml 碳酸钠溶液和 5 ml NaOH 溶液，加热至沸腾约 5 分钟，再加入 20 ml 氯化铵铁(II) 溶液及适量的硝酸铵溶液，在温度不超过70℃ 的情况下攻量至淡粉色。

3.再加入 2～3 ml 80 g/L 氯化柠檬酸钠溶液，加 50 ml 蒸馏水，冷却至室温，用0.05 mol/L 酚酞溶液滴定至深红色时，再加入少量氢氧化钠滴定至再次变色，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量 V1(ml)。

4.取另一个量为 50ml 的样品，在与铁的浓度相当的情况下将V1(ml)缩小到10 ml 并加入滴加过程中保持沸腾的氢氧化钠溶液结果后，如上操作步骤3，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量V2(ml)。

5. 计算分析物中铁含量的公式：以分析铁的质量为 X，重于单一机构铁效价值为 M，用硝酸铵溶液的滴定量为 N，酚酞滴定时消耗的体积为 V。

实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。

二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。

铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。

在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。

Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。

Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。

其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。

由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。

反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。

反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。