下载文档原格式
钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼李清昌;薛静【摘要】For determination of total molybdenum in its ores, the sample was heated with HC1 and fumed with mixed acid of HNO3 and H2SO4 （8＋2） to dryness. Instead of the alkali fusion, the residue was treated with 150 g. L ^-1 NaOH solution to transform molybdenum into molybdate,and content of total molybdenum was determined in the supernatant. For dissolution of different phases of molybdenum ore, a separate sample was first heated with aqueous ammonia to dissolve the molyhdite （MoOa）, and insoluble residues obtained from each step of dissolution were treated with 40 g . L^-11 tartaric acid solution and 150 g .L^-1 Na2CO3 solution in succession to separate the phases of calcitungstomolyoxide [-Ca（W, Mo）O4] and lead molybdate （PbMoO4） respectively. The molybdenite （MoS2） was in the residue remained after dissolution of PbMoO4, and it was ignited at 580 ℃ and then treated in the same way as for determination of total molybdenum with HCl-HNO3-H2 SO4 and NaOH solution, as described above. Finally, contents of molybdenum in each of the above mentioned solutions were determined by catalytic polarography in a base solution containing KClO3, diphenylglycollic acid, diphenyl guanidine and H2 SO4. In the analysis of 3 standard samples of molybdenum ores, contents of sum of the 4 ore phases were found to check quite well with the contents of total molybdenum found, with values of RSD＇s （n=5） less than 3.5%.%为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸（8＋2）混合酸蒸发冒烟至干。
极谱法测定化探样品中的钨、钼夏海燕【摘要】本文以安徽省地质样品为例,利用改进的极谱法测定样品中的钨、钼含量,得出的钨、钼检出限均为0.50μg/g,且测定化探样品中的钨的含量为0.40μg/g～100.0μg/g,钼的含量为0.40μg/g ～50.0μg,两者在此范围内呈现出优良的线性关系.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2016(000)007【总页数】2页(P69-70)【关键词】极谱法;同时;钨;钼;一次扫描【作者】夏海燕【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队实验室,安徽六安237000【正文语种】中文【中图分类】P575本文在传统的极谱法上进行了改进，采用了型号为JP-2D 的示波极谱仪，通过一次扫描可以同时将钨、钼的波高读取出来，此方法具有简单、快捷的优点，本文通过以测定安徽省地质样品为例为此方法提供了良好的验证结果[1]。
1.1 仪器及工作参数三电极系统，型号为JP-2D 的示波极谱仪，滴汞电极的滴汞速度是8秒/滴到10秒/滴。
仪器所处条件：起始电位为-416mV，终止电位为-1.4V，扫描电压为900mV，扫描速度为250mV/s，敲击的时间间隔为5秒。
灵敏度参数设置：500（高系列）μA，100（低系列）μA，扫描增量电压为3.6μV，微分值取2。
1.2 主要试剂（1）硫酸。
（2）浓度为100g/L的苦杏仁酸溶液：如果溶液混浊，在使用前需过滤。
（3）浓度为80g/L的氯酸钠溶液。
（4）浓度为5g/L的辛可宁溶液：在250mL 烧杯中称取0.50g的辛可宁，然后依次加入10mL的水、6滴硫酸，用水稀释到100mL留作备用。
（5）混合底液：将及辛可宁溶液、氯酸钠溶液、苦杏仁酸溶液按照体积比为1∶20∶1来混合后备用，且这种混合底液需要现用现配[2]。
（6）浓度为100μg/mL的钨标准溶液：将优级纯三氧化钨置于高温500℃下灼烧一个小时后放于干燥器中进行冷却，然后精准称取冷却后的优级纯三氧化钨0.1261g，并将其放入容量为250mL的塑料烧杯中，然后加入浓度为40g/L的氢氧化钠溶液100mL，然后移至于1000mL的容量瓶中等待溶液稀释定容，摇匀后立即放到干燥洁净的塑料瓶中进行保存[3]。
极谱法测定化探样品中钨钼的技术改进张菊琴【摘要】针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进.试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25～30 min后直接测定.采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30 mV左右,钨钼的质量浓度在0.02～1.0 μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g.方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)004【总页数】4页(P30-33)【关键词】极谱法;二苯乙醇酸;钨;钼;化探样品【作者】张菊琴【作者单位】河北省地矿局第一地质大队,河北邯郸056001【正文语种】中文【中图分类】O657.14;TH832.4前言利用极谱法测定地球化学样品中的钨、钼技术已有二三十年的历史，其中极谱催化波法测定钨、钼已经比较成熟[1-2]。
传统方法多采用硫酸-苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钾体系，或是采用硫酸-苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钠体系，样品经碱处理，用硫酸(1+1)调酸度，然后依次定量加入苯羟乙酸、二苯胍、及氯酸钾/钠，此操作步骤繁杂费时费力，效率低，不利于大批量化探样品的测定[3-7]。
在借鉴前人工作的基础上，用二苯乙醇酸替代苯羟乙酸提高了测定的灵敏度，并对产生催化反应的各试剂进行量化后，配制成固定比例的混合底液。
测定时，只需将经碱处理的试液以甲基橙为指示剂，用硫酸(1+1)由无色调至玫红，冷却后，定量加入混合底液，摇匀，无需定容，放置25～30 min后直接测定。
此法灵敏度高，快捷，简单，适用于大批量化探样品的测定。
1 实验部分1.1 仪器与主要试剂JP-303E 极谱仪(成都仪器厂)。
钼标准溶液(10 μg/mL)：取10 mL钼单元素标准储备溶液(100 μg/mL，GBW(E)080218)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
催化示波极谱法测定钨
李风琴
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2011(034)002
【摘要】试样在高铝坩埚中用强碱KOH熔融分解后,用热水进行浸取,定溶后澄清分取,通过二苯羟乙酸-二苯胍混合底液提取后,用催化示波极谱法测定钨,此方法在实际工作中,取得了较满意的分析效果.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】李风琴
【作者单位】新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队,阿勒泰836500
【正文语种】中文
【相关文献】
1.钨（Ⅵ）—钛（Ⅲ）—甲基橙催化体系的示波极谱研究及应用
2.钨的催化示波极谱法测定
3.交流示波极谱法测定高含量钨
4.催化反应──导数示波极谱法测定痕量钨
5.钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用Ⅰ.同时测定钼、钨的灵敏示波极谱法
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
２０１４年７月Ｊｕｌｙ２０１４岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．４５８４～５８８收稿日期：２０１３－１１－１３；修回日期：２０１４－０２－１３；接受日期：２０１４－０５－２８作者简介：陈志慧，高级工程师，从事岩石矿物分析及矿床研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｏｊｍ５２３＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０４０５８４０５快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼陈志慧１，孙洛新１，钟莅湘２，王 琰１，尚保忠１，肖 抒１（１．河南省地质调查院，河南郑州４５０００１；２．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州４５００１２）摘要：土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。
经典的测定方法是以草酸－草酸铵溶液（Ｔａｍｍ溶液）为浸提剂的催化极谱法，在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰，而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。
本文通过实验初步探讨了干扰机理，认为草酸根和有机质都具有还原性，在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子，这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应，从而影响催化波的灵敏度。
本文提出在草酸－草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质，以硝酸－硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质，利用钼－苯羟乙酸－氯酸盐－硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。
相比于传统消除干扰的方法，本方法所用试剂种类少，操作时间短，有效地减少了分析过程中的误差来源，方法检出限为０．００１５μｇ／ｇ，低于传统方法的检出限（０．００６８μｇ／ｇ），精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）＜７％，相对误差小于８％，国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。
经上千件土壤样品的验证，此法适用于ｐＨ３．６～１０．５土壤中有效态钼的测定，可测定范围为０．００５～２ｍｇ／ｋｇ，具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点，适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。
192区域治理CASE作者简介：邱 芙，生于1980年，本科，工程师，研究方向为地质测试。
多金属矿石中钼元素测定的两种方法比较辽宁省地质勘查院有限责任公司 邱芙摘要：目前钼元素的测定方法有重量法、容量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
因为在多金属矿石中钼元素的含量约为千分之几或百分之几，所以本文对光度法和电感耦合等离子体发射光谱法进行比较，为钼元素的检测工作提供一些参考信息。
关键词：钼元素;金属矿石;方法比较中图分类号：O572.21文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）40-0192-0001一、光度法（一）试剂过氧化钠（分析纯）；硫酸溶液（1+1）；硫酸铜溶液（20g/L）；硫脲溶液（100g/L）；硫氰酸钾溶液（250g/L）；酚酞指示剂（1g/L）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；分光光度计（三）分析步骤1.称取0.5g（精确至0.0001g）试样于装有3g 过氧化钠的刚玉坩埚中，再用1g 过氧化钠覆盖，置于650℃高温炉中熔融10min ，取出，冷却。
将坩埚放入40mL 热水中浸提，洗出坩埚，加热溶液使熔块溶解，并保持微沸3min ，冷却后转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
2.分取滤液20mL 于50mL 容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加硫酸溶液至无色并过量9mL ，冷却，加入2mL 硫酸铜溶液和10mL 硫脲溶液，摇匀，放置5min ，加入5mL 硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 后，于波长460nm 处测量吸光度。
3.校准溶液系列配制：分取钼标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL 分别置于一组50mL 容量瓶中，加水至约20mL ，加入硫酸溶液9mL ，以下同（1.3.2）。
（四）试验结果（见表1）二、电感耦合等离子体发射光谱法（一）试剂盐酸（ρ=1.19g/cm3）；硝酸（ρ=1.42g/cm3）；氢氟酸（ρ=1.15g/cm3）；高氯酸（ρ=1.67g/cm3）；混合酸（H2O:HCl:HNO3=3:3:1）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（三）分析步骤1.称取0.1g（精确至0.0001g）试样于30mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入4mL 盐酸，2mL 硝酸，加盖于110℃电热板上分解2h ，取下加入4mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，加盖放置过夜。
HZHJSZ00105 水质钼的测定催化极谱法HZ-HJ-SZ-0105水质催化极谱法钼是一切固氮植物所必需的营养成分含量与分解具有一定作用醛氧化酶是人体必需的微量元素冶金石油加工有的铜冶炼厂废水钼含浓度可达0.047mg/L可见废水中钼的含量一般比较低磷和铜的代谢受到影响钼酸铵浓度达10mg/L 时钼浓度为5mg/L时对水体的生物自净作用有抑制效应日本规定钼的环境水质标准为0.07mg/L1 范围钼浓度在0.2~20ìg/L的范围内与峰电流成线性关系可用于地面水2 原理在硫酸-二苯羟乙酸一氯酸盐体系中该波选择性好峰形稳定清晰从而稳定了体系中的pH ׼ȷ¶È½øÒ»²½¸ÄÉÆˮΪ¶þ´ÎÖØÕôˮ׼ȷ³ÆÈ¡N a 2MoO4烘干1h)0.2522gתÈë100mL 容量瓶中摇匀此溶液钼含量为1.00mg/mL3.2 1+1硫酸水溶液 ３．４ 饱和氯酸钾溶液水溶液 4 仪器4.1 极谱分析仪4.3 记录仪２进行样品保存)于小烧杯中加少许水再以少量水冲洗烧杯几次摇匀加入0.2mLHSO423.3 1.0mL饱和KClO3溶液 3.5用水稀释至标线配成标准系列在-0.10~-0.70V范围内进行电势扫描对峰高作空白校正后5.3 样品测定取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中根据经空白校正后的峰电流高度5.4 标准加入法当样品成分比较复杂时操作如下按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高依相同的方法再次进行峰高测定hHC sV sV7 精密度与准确度经6个实验室验证０．５及0.9倍的浓度水平进行6次平行测定5个实验室进行重复测定一102对含量为0.2~2.0ìg/L的地面水样进行测定￣１１０对经稀释后含钼2~20ìg/L的多种工业废水(如化工五金油漆染织等行业废水)进行测定￣１１０ 8 参考文献魏复盛等编著中册pp. 439~441±±¾©。
