纳米二氧化硅表面改性条件优化论文
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《SnO2纳米结构的改性及其在气体检测中的应用》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展,SnO2纳米结构因其独特的物理和化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。
SnO2纳米材料具有较高的比表面积、良好的化学稳定性和优异的电子传输性能,尤其在气体检测领域,其应用潜力巨大。
然而,原始的SnO2纳米结构在某些方面仍存在局限性,如灵敏度、选择性和稳定性等方面的问题。
因此,对SnO2纳米结构进行改性研究,提高其在气体检测中的应用性能,显得尤为重要。
本文将介绍SnO2纳米结构的改性方法及其在气体检测中的应用。
二、SnO2纳米结构的改性方法2.1 掺杂改性掺杂是一种常用的SnO2纳米结构改性方法。
通过将其他元素引入SnO2晶格中,可以调整其电子结构和表面性质,从而提高气体检测性能。
常见的掺杂元素包括贵金属(如Au、Pt)、过渡金属等。
掺杂可以增加SnO2纳米结构的活性位点,提高气体分子的吸附能力和电子传输速率。
2.2 表面修饰表面修饰是另一种有效的改性方法。
通过在SnO2纳米结构表面引入有机或无机分子,可以调整其表面化学性质和物理性质。
例如,可以利用含氧官能团与SnO2表面的相互作用,改善其对特定气体的吸附性能。
此外,表面修饰还可以增加SnO2纳米结构的亲水性或疏水性,有利于提高其在实际应用中的稳定性。
2.3 结构调控通过调整SnO2纳米结构的形貌、尺寸和结构,可以优化其气体检测性能。
例如,制备具有高比表面积的纳米花状、纳米线等结构,可以提高气体分子的吸附面积和吸附速率。
此外,控制SnO2纳米结构的结晶度和晶格缺陷,也可以影响其电子传输性能和气体吸附能力。
三、改性SnO2纳米结构在气体检测中的应用3.1 气体传感器改性SnO2纳米结构在气体传感器领域具有广泛的应用。
通过将改性后的SnO2纳米结构制备成薄膜或厚膜传感器,可以实现对多种气体的检测。
例如,利用掺杂贵金属的SnO2纳米结构制备的传感器,对CO、H2等可燃性气体具有较高的灵敏度和快速响应能力。
《聚乳酸纤维的纳米SiO2耐热改性研究》篇一一、引言随着科技的不断进步,聚乳酸纤维作为一种环保型生物可降解材料,在纺织、医疗、包装等领域得到了广泛应用。
然而,聚乳酸纤维在高温环境下易发生热降解,限制了其应用范围。
为了改善这一缺陷,本文提出了一种耐热改性方法,即在聚乳酸纤维中添加纳米SiO2进行改性。
本文旨在研究纳米SiO2对聚乳酸纤维耐热性能的改善效果及机理。
二、材料与方法1. 材料实验所用材料包括聚乳酸纤维、纳米SiO2及其他添加剂。
所有材料均需符合相关环保标准。
2. 方法(1)制备工艺:将纳米SiO2与聚乳酸纤维及其他添加剂按一定比例混合,通过熔融共混、纺丝、后处理等工艺制备出改性聚乳酸纤维。
(2)性能测试:采用热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、力学性能测试等方法对改性前后聚乳酸纤维的性能进行测试。
三、实验结果与分析1. 耐热性能分析通过热重分析(TGA)实验,我们发现添加纳米SiO2后,聚乳酸纤维的热稳定性得到了显著提高。
改性后的聚乳酸纤维在高温下的热降解速率明显降低,表明纳米SiO2的加入有效提高了聚乳酸纤维的耐热性能。
2. 微观结构分析通过扫描电子显微镜(SEM)观察,我们发现纳米SiO2在聚乳酸纤维中分布均匀,与聚乳酸纤维基体具有良好的相容性。
纳米SiO2的加入改善了聚乳酸纤维的微观结构,有利于提高其耐热性能。
3. 力学性能分析力学性能测试结果表明,纳米SiO2的加入对聚乳酸纤维的力学性能影响较小,改性后的聚乳酸纤维仍具有良好的拉伸强度和断裂伸长率。
四、讨论1. 耐热改性机理纳米SiO2的耐热改性机理主要表现在以下几个方面:首先,纳米SiO2具有较高的热稳定性,能够在高温下形成保护层,防止聚乳酸纤维基体受到热降解;其次,纳米SiO2的加入改善了聚乳酸纤维的微观结构,有利于提高其耐热性能;此外,纳米SiO2与聚乳酸纤维基体之间的相互作用也有助于提高整体材料的耐热性能。
2. 实际应用前景聚乳酸纤维的纳米SiO2耐热改性研究具有重要的实际应用价值。
纳米二氧化硅制备、改性与应用l0无机硅化合物(Inorg.SiliconCompound)2006年第1期(总第134期)纳米二氧化硅制备,改性与应用张密林,丁立国,景晓燕,侯宪全(哈尔滨工程大学,哈尔滨1S0001)摘要:SiOz是重要的无机材料,对于诸多行业产品的提档升级具有重要意义.本文介绍了纳米SiO:制备方法,对各种制法的优缺点进行了评述;阐明了改性机理,列举了常见的改性方法;对具体应用作了简要的概括,讲述了纳米SiOz在各个应用所表现的优越性能和一些奇异特性.关键词:纳米SiO:;制备;改性;应用纳米Si0是极具工业应用前景的纳米材料,它的应用领域十分广泛,几乎涉及到所有应用SiO粉体的行业.就作为添料而言,不改变工艺流程,而只是替代精晶SiO,其制品的各项性能指标均会大幅提高,而纳米SiO的应用远不止于此.我国是美,英,日,德国之后,第五个能批量生产此产品的国家,纳米SiO批量生产为其研究开发提供了坚实的基础.我国纳米SiO的生产与应用落后于发达国家, 该领域的研究工作还有待突破.1纳米Si0的制备纳米S是无定型白色粉末(指其团体聚体),表面存在不饱和的残键及不同键合状态的羟基.其分子状态呈三维链状结果(或称三维网状结构,三维硅石结构等).工业用SiO:称作白炭黑,是一种超微细粉体,质轻,原始粒径0.3m以下,相对密度2.319~2.653,熔点1750C,吸潮后形成聚合细颗粒.国外生产方法有干法和湿法两种.干法包括气相法和电弧法,湿法分沉淀法和凝胶法.国内主要为湿法,即沉淀法和凝胶法,其中凝胶法用得较少.气相法:气相法多以四氯化硅为原料,采用四氯化硅气体在氢氧化流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅.该法优点是产品纯度高,分散度高,粒子细而形成球形,表面羟基少,因而具有优异的补强性能,但原料昂贵,能耗高,技术复杂,设备要求高,限制了产品使用.沉淀法:沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松,细分散的,以絮状结构沉淀出来的SiO晶体.该法原料易得,生产流程简单,能耗低,投资少.但是产品质量不如气相法和凝胶法.该法为目前主要的生产方法.凝胶法:凝胶法是加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应,使体系中以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子粒径不断增大,形成具有乳光特征的硅溶胶.成溶胶后,随着体系pH值的进一步降低,吸附OH一带负电荷的SiO胶粒的电动电位也相应降低,胶粒稳定性减小,SiO胶粒便通过表面吸附的水合Na+ 的桥联作用而凝聚形成硅凝胶,去水即得纳米粉.该法原料与沉淀法相同,只是不直接生成沉淀,而是形成凝胶,然后干燥脱水,产品特性类似于干法产品,价格又比干法产品便宜,但工艺较沉淀法复杂,成本亦高,该法应用较少.2纳米SiO2的改性张密林,丁立国等:纳米二氧化硅制备,改性与应用11纳米SiO表面是亲水性的,这导致了与橡胶等有机配合时相容性差,难混入,难分散.纳米Si0比表面积大,粒径小,空气中易飞扬,储存与运输皆不便.表面改性分为热处理和化学改性,SiO的表面改性就是利用一定的化学物质通过一定的工艺方法使其与Si0表面上的羟基发生反应,消除或减少表面硅醇基的量,使产品由亲水变为疏水,以达到改变表面性质的目的.2.1热处理热处理后二氧化硅表面吸湿量低,且填充制品吸湿量也显着下降,其原因可能是由于高温加热条件下以氢键缔合的相邻羟基发生脱水而形成稳定键合,从而导致吸水量降低,此种方法简便经济.但是,仅仅通过热处理,不能很好改善填充时界面的粘合效果,所以在实际应用中,常对纳米SiO使用含锌化合物处理后在200~400℃条件下热处理,或使用硅烷和过渡金属离子对纳米Si0处理后进行热处理,或用聚二甲基二硅氧烷改性二氧化硅,然后进行热处理.2.2化学改性Si0的表面活性硅醇基可以同有机硅烷,醇等物质发生化学反应,以提高同聚合物的亲和性及反应活性.根据改性剂的不同,常用的化学反应有以下几种.(1)与醇反应II—Si—oH—Si占占IIII(2)与脂肪酸反应I—H—_Si—oH+R—COOH——II—RO—H占__+OIl一i_0o—RI(3)和有机硅化合物反应I}一Si—OH+CI--Si(CH.).—一一Si—O—Si(CH.).+HCIII(4)表面接枝聚合物Il—Si—0H+SOCI—一一Si—Cl+IIRRIIIIR—OOH—一一Si—0OH+nCHz—C—一一Si一(CHz—C)一IfIICOORCOOR(5)与胺类反应一i—oH+NHR二!一当i—o—HNR—Si—oH+NH2R——二二—一Si—o—HNR u/12无机硅化合物(Inorg.SiliconCompound)2006年第1期(总第134期)(6)硅烷偶联剂改性YRsix!YRi——oH+Ho一i一二!YR—0—i—IIII其中Y为一NH,一sH等官能团,X为一OMe或--OEt,R代表C—C桥.3纳米SiO的应用领域由于纳米SiO具有小尺寸效应,表面界面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应和特殊光,电特性,高磁阻现象,非线性电阻现象以及其在高温下仍具有的高强,高韧,稳定性好等奇异特性,使纳米SiO可广泛应用各个领域,具有广阔的应用前景和巨大的商业价值.3.1树脂基复合材料的改性树脂基复合材料具有轻质,高强,耐腐蚀等特点,随着应用领域对树脂基材料性能的要求的提高,高性能的树脂基复合材料不断产生,把分散好的纳米SiOz颗粒均匀地加到树脂材料中,可以提高材料强度和延伸率,提高耐磨性和改善材料表面的光洁度,提高抗老化性能,从而改善树脂基复合材料性能的目的.3.2新型塑料添加剂常规SiO作为补强添加剂加到塑料中,利用它的透光性,粒度小,可以使塑料变得更加致密.纳米SiO的作用不仅仅是补强,它具有许多新的特性,如半透明性的塑料薄膜,添加纳米SiO不但提高了薄膜的透明度,强度,韧性,更重要的是防水性能大大提高.3.3功能纤维添加剂利用纳米SiO对紫外光,可见光和近红外的高反射率光学特性,可用于人造纤维的制造,主要有红外屏蔽人造纤维,抗紫外线辐射人造纤维,高介电绝缘纤维和静电屏蔽纤维等.3.4新型橡胶材料添加剂传统橡胶生产过程中通常在胶料中加入炭黑来提高强度,耐磨性和抗老化性,但制品均为黑色,并且档次较低.纳米SiOz不仅具有补强的作用,而且使常规橡胶具备一些功能特性,例如通过控制纳米SiO颗粒尺寸可以制备对不同波段光敏感性不同的橡胶,即可抗紫外辐射,又可防红外反射,还可利用纳米SiOz的高介电特性制成绝缘性能好的橡胶.添加纳米SiO的橡胶,弹性,耐磨性都会明显优于常规的炭黑作填料的橡胶.3.5陶瓷中添加纳米Sio2在现代氧化物陶瓷生产中,纳米SiO代替纳米AlO.添加到陶瓷里,效果比添加AlO.更理想,不但大大降低陶瓷制品的脆性,其韧性也提高几倍至几十倍, 在陶瓷制品表面喷涂薄薄一层纳米SiO,光洁度可明显加强.纳米SiOz的价格, 仅是纳米AlO.的二分之一,又可有效地降低材料成本.3.6密封胶,粘结剂的改性剂密封胶和粘结剂要求产品粘度,流动性,固化速度均为最佳条件,国外产品采张密林,丁立国等:纳束二氧化硅制备,改性与应用13用纳米材料作为添加剂,纳米SiO是首选材料.在纳米SiO的表面包敷一层有机材料,使之具有亲水特性,这种纳米SiO添加到密封胶中很快形成一种硅石结构, 形成网络结构,抑制胶体流动,固化速率快,提高粘结效果.由于颗粒尺寸小,就更增加了胶的密封特性.3.7新型涂料添加剂因为纳米SiO是一种抗紫外线辐射材料(即抗老化),加之颗料小,比表面积大,能在涂料干燥时很快形成网络结构,添加纳米SiO可改善普通涂料诸如悬浮稳定性差,触变性差,耐候性差,耐洗刷性差等缺点,涂膜与墙体结合强度大幅提高,涂膜硬度显着增加,表面自洁能力也获得改善.3.8用作催化剂载体,由于纳米Si0具有粒径小,比表面积大等特点,担载后使催化剂达到纳米级,从而具有纳米颗粒的性质,担载少量催化剂有效成分可达到高催化活性,有效降低了催化剂的成本,提高了催化效率,并能延长催化剂寿命.3.9在杀菌剂中的应用纳米SiO具有生理惰性,由于比表面积大,表面多孔隙,所以具有高吸附性,在杀菌剂的制备中常用作载体,可吸附抗菌离子,达到杀菌抗菌的目的,已用于洗衣机,冰箱外壳,电脑键盘等的制造.3.10在医药方面的应用纳米SiO无毒无害且具有高吸收性,分散性,增稠性,在药物制剂中得到了广泛的应用.如在雷尼替丁,甲晴米胺,呱仑西平等药物中,加入少量的纳米SiO可改变其流动性I力Ⅱ入少量的纳米SiO于灰黄霉素中,可改变其溶解速度,即改变难溶药物在水中的分散性和吸收性;加入少量的纳米SiO于含有阿司匹林的药粉中,,会改变药粉的抗静电性.除上所列应用领域外,纳米SiO在机械,通讯,电子,光学,军事,农业,食品轻工,化妆品等领域中还具有广阔的应用前景.4结语纳米SiO作为纳米材料家族中的一员,对其开发具有重要的实际意义.我国纳米材料的研究已取得许多成果,但纳米SiO的应用才刚刚起步,随着对纳米SiO研究的深入,应用领域的拓宽,纳米SiO会进一步工业化,纳米SiOz材料也必然引起更多的关注.参考文献:[1]李中军,贾汉东,申小清.水玻璃一乙酸乙酯体系的成胶特性及SiOz凝胶粉末的制备[J].硅酸盐,2000?28(1):77—79[2]秦晓东,将晓明,陈月珠.高比表面积超细二氧化硅粉体的制备[J].石油大学,2001,25,36--38[3]赵秦生,李中军,刘长让.溶胶一凝胶法制备多孔SiO2超细粉体口].中南工业大学,1998,29(2)t131—134[4]WradD,KOEl,etat.Preparingcatalyticmaterialsbythesol--gelmethod[J].IndustrialEng ineeringChemicalRe—search.1995,34(z):421—426(其它路)。
《聚乳酸纤维的纳米SiO2耐热改性研究》篇一一、引言随着科技的不断进步,纤维材料在各种领域中的应用日益广泛。
聚乳酸纤维作为一种环保、可生物降解的纤维材料,其应用前景广阔。
然而,聚乳酸纤维在高温环境下的性能易受影响,导致其应用范围受到限制。
为了提高聚乳酸纤维的耐热性能,研究者们尝试了多种方法进行改性。
本文重点探讨聚乳酸纤维通过纳米SiO2耐热改性的方法及效果。
二、聚乳酸纤维简介聚乳酸纤维是以聚乳酸为原料制成的纤维,具有良好的生物相容性和生物降解性。
然而,其热稳定性较差,限制了其在高温环境下的应用。
为了提高聚乳酸纤维的耐热性能,研究者们开始探索各种改性方法。
三、纳米SiO2耐热改性原理纳米SiO2具有优异的耐热性能、高强度和高硬度等特点,被广泛应用于高分子材料的改性。
通过将纳米SiO2与聚乳酸纤维复合,可以提高聚乳酸纤维的耐热性能。
纳米SiO2与聚乳酸纤维之间的相互作用,可以在纤维表面形成一层保护层,阻止纤维在高温下的氧化和降解。
四、实验方法与步骤1. 材料准备:准备聚乳酸纤维、纳米SiO2、偶联剂等材料。
2. 制备纳米SiO2/聚乳酸复合材料:将纳米SiO2与偶联剂混合,然后与聚乳酸纤维进行复合,制备成纳米SiO2/聚乳酸复合材料。
3. 性能测试:对制备的纳米SiO2/聚乳酸复合材料进行性能测试,包括热稳定性、力学性能等。
五、实验结果与分析1. 热稳定性分析:通过对比改性前后聚乳酸纤维的热稳定性,发现纳米SiO2的加入显著提高了聚乳酸纤维的热稳定性。
改性后,聚乳酸纤维的耐热温度有了明显的提高。
2. 力学性能分析:改性后的聚乳酸纤维在力学性能方面也有所提高,表现出更好的抗拉强度和抗撕裂性能。
3. 微观结构分析:通过扫描电镜观察改性前后聚乳酸纤维的微观结构,发现纳米SiO2在纤维表面形成了均匀的涂层,有效提高了纤维的耐热性能。
六、讨论与展望1. 改性机理探讨:纳米SiO2与聚乳酸纤维之间的相互作用以及在纤维表面形成的保护层是提高聚乳酸纤维耐热性能的关键。
专论·综述 合成橡胶工业,2009-11-15,32(6):522~526CH I N A SY NTHETI C RUBBER I N DUSTRY纳米二氧化硅的结构及表面改性对橡胶复合材料性能影响的研究进展许石豪,刘 丰,李小红,张治军3(河南大学特种功能材料教育部重点实验室,河南开封475001) 摘要:分析了纳米Si O2结构及表面改性对其填充橡胶复合材料性能的影响,对比了不同表面改性方法对Si O2增强效果的影响,指出基于良好分散性的适度结构化和高效功能化表面改性是提高Si O2增强橡胶复合材料性能的重要因素。
简要介绍了纳米Si O2在橡胶复合材料中的应用研究现状。
关键词:纳米二氧化硅;结构;表面改性;橡胶纳米复合材料;综述 中图分类号:T Q330138+3 文献标识码:A 文章编号:1000-1255(2009)06-0522-05 近年来,橡胶/无机纳米复合材料以其独特的性能引起了人们的关注,这类复合材料综合了橡胶的韧性、可加工性、介电性和无机粒子的强度、模量、结构稳定性等优良性能,实现了有机高分子与无机纳米材料的分子级复合[1],赋予了橡胶材料许多新奇的特性和规律。
科研工作者对黏土[2]、碳纳米管[3]、蒙脱土[4]、Mg(OH)2等许多无机纳米材料在橡胶基体中的增强作用做了大量研究,并已取得了较为理想的成果。
纳米Si O2是最早诞生的纳米材料之一,也是目前世界上大规模生产的一种纳米粉体材料。
作为一种优良的结构和功能材料,纳米Si O2具有粒径小、表面活性高、耐高温、无毒、无污染等优点,这为Si O2/橡胶纳米复合材料的研究与开发开辟了新的领域[5-8]。
然而,纳米Si O2较高的表面活性使其在使用过程中极易团聚,而且Si O2与大多数橡胶基体材料相容性较差,这些因素都限制了Si O2在复合材料中性能的发挥。
因此,探讨纳米Si O2独特的微观结构和表面性质对橡胶复合材料机械、黏弹、加工等性能的影响具有十分重要的意义。
《SnO2纳米结构的改性及其在气体检测中的应用》篇一一、引言随着科技的不断发展,气体检测技术在环境保护、医疗健康、食品安全、工业安全等领域得到了广泛的应用。
在气体检测技术中,纳米材料因其独特的物理和化学性质,如高比表面积、优异的电子传输性能和良好的化学稳定性等,受到了广泛的关注。
其中,SnO2纳米结构因其良好的气敏性能和低成本,成为了气体检测领域的研究热点。
本文将介绍SnO2纳米结构的改性方法及其在气体检测中的应用。
二、SnO2纳米结构的改性SnO2纳米结构因其独特的物理和化学性质,在气体检测领域具有广泛的应用前景。
然而,其在实际应用中仍存在一些挑战,如灵敏度、选择性和稳定性等问题。
为了解决这些问题,研究者们采用了多种改性方法对SnO2纳米结构进行优化。
1. 掺杂改性掺杂是一种常用的改性方法,通过将其他元素引入SnO2纳米结构中,改变其电子结构和表面性质,从而提高其气敏性能。
例如,贵金属(如Au、Pt)的掺杂可以降低SnO2的工作温度,提高其对气体的响应速度和灵敏度。
此外,非金属元素的掺杂(如N、S等)也可以改善SnO2的电子结构和表面化学性质,提高其气敏性能。
2. 表面修饰表面修饰是另一种有效的改性方法。
通过在SnO2纳米结构表面修饰一层其他材料(如碳材料、金属氧化物等),可以改变其表面化学性质和电子传输性能。
例如,碳纳米管的引入可以增加SnO2的比表面积和电子传输速率,从而提高其气敏性能。
此外,通过表面修饰还可以提高SnO2的稳定性,延长其使用寿命。
3. 复合结构将SnO2与其他材料(如导电聚合物、石墨烯等)复合形成复合结构也是一种有效的改性方法。
这种复合结构可以充分发挥各组分的优势,提高整体的气敏性能。
例如,将SnO2与石墨烯复合可以形成一种三维网络结构,提高电子的传输速率和气体的扩散速率,从而提高其气敏性能。
三、SnO2纳米结构在气体检测中的应用经过改性的SnO2纳米结构在气体检测领域具有广泛的应用。
纳米二氧化硅的制备及表面改性的研究作者:王维来源:《科技与创新》2014年第09期摘要:纳米二氧化硅与其他聚合物混合成复合材料后不仅能集合两种材料的性能,还会产生一些复合性能,因此被广泛应用于涂料、黏合剂、塑料和阻燃材料等的生产中。
下面将简单介绍一种纳米二氧化硅的制备方法,并将硅烷偶联剂KH-550、钛酸酯偶联剂NDZ-201应用到纳米二氧化硅的表面改性中,通过实验分析改性结果。
关键词:纳米二氧化硅;硅烷偶联剂;钛酸酯偶联剂;改性效果中图分类号:TB383.1 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)09-0060-021纳米二氧化硅的制备纳米二氧化硅是当前工业生产中产量最高的一种纳米粉体材料,具有优良的光学性能、光催化性能和流变性,同时还具有很强的无机增韧增强功能,因此被广泛应用于复合材料、颜料、陶瓷、黏合剂、化妆品、抗菌颜料等领域。
常用的制备方法有气相法、沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法。
气相法要运用到的原材是氧气、氢气和有机卤硅烷,在高温环境下就可以制备出纳米二氧化硅,其化学反应式为:SiCl4+(n+2)H2+(n/2+1)O2—+SiO2′•nH2O+4HCI.用这种方法制备出来的纳米二氧化硅纯度高、分散度好、粒径小,但制备过程中会造成严重的资源消耗,成本较高。
类似的方法还有有机硅化合物分解法:将有机硅化合物、氢气和空气均匀混合起来,在高温环境下水解,然后利用分离器分离出大的凝集颗粒,最后进行脱酸处理,制备气相纳米二氧化硅。
2表面改性实验纳米二氧化硅的表面能高,容易聚集成团,很难与有机物充分混合起来,再加上其表面亲水疏油,难以在有机介质中均匀分散,会影响填充效果,因此对其进行表面改性处理是非常必要的。
下面就利用硅烷偶联剂KH-550、钛酸酯偶联剂NDZ-201作为改性剂对二氧化硅进行表面改性处理。
利用硅烷偶联剂KH-550改性纳米二氧化硅,具体步骤是:①用电子天平秤取一定量的干燥纳米二氧化硅,往其中加入适量的甲苯,并将其放置到有冷凝管的三口瓶中均匀搅拌,使纳米二氧化硅与甲苯充分混合。
纳米二氧化硅表面改性条件优化【摘要】引入微波有机合成技术对纳米sio2进行表面改性,考察了偶联剂、微波功率和辐照时间、浓硫酸用量等对纳米sio2表面处理的影响,并通过红外光谱和热失重测试考察了粉体表面化学结构及改性情况。
实验得出的纳米sio2表面处理的最佳工艺条件为:偶联剂的用量为6%(质量百分含量),微波功率为320w,硫酸用量为1.25%(质量百分含量),微波辐射反应时间为15min。
【关键词】纳米二氧化硅;表面处理;微波
对于用熔融共混法制备的纳米复合材料而言,无机粒子能在聚合物中作纳米级的原生粒子分散是决定材料性能改善的最重要因素之一。
粒子在塑料中分散粒径大小及分散均匀性对填充改性塑料的性能及其均匀性影响很大。
因此解决自身团聚很强的纳米粒子在材料中的分散性问题,成为制备性能优良复合材料的关键点,也是难点之所在。
纳米sio2为无定形白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料,其呈现出絮状和网状的准颗粒结构。
由于纳米sio2表面能大,易于团聚,通常以二次聚集体的形式存在,限制了其超细效应的充分发挥,在有机相中难以浸润和分散。
目前,对纳米sio2的改性方法有多种,通常采用的是硅烷偶联剂法。
硅烷偶联剂由于具有双反应功能团[1],能使填料与聚合物的结合界面以化学键相连,从而提高填料的补强性能[2~4]。
微波是一种波长从1mm到1m左右的超高频电磁波,具有物理、
化学、生物学效应。
在电磁场中,体系介质产生极化取向,相邻分子间由于分子热运动产生强烈的相互作用,极性分子产生“变极”效应,由此产生了类似摩擦作用,使极性分子瞬间获得能量,以热量形式表现出来,介质整体温度同时随之升高。
微波还存在一种不是由温度引起的非热效应,微波作用下的有机反应,改变了反应动力学,降低了反应活化能。
以上特性使得微波加热有机反应具有传统加热法所无法具备的优点,反应速度快,效率高。
本文作者采用微波法对纳米sio2进行表面改性,考察了偶联剂用量、微波功率、硫酸用量对改性效果的影响,探讨了最佳表面改性条件,并对改性后的纳米sio2进行了表征。
1 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
纳米二氧化硅:粒径由图可知,当硫酸用量为0.05克(粉体质量的1.25%)时,表面包覆率最高达到了60%,且粘度最低,改性效果最好。
选定硫酸用量为0.05克。
此外,随着硫酸用量的增加,改性效果变差,其原因可能是硫酸用量过大,在调整酸碱性促进水解的同时,也促进了硅醇间的缩合,如下反应所示:
这会形成没有活性的缩合物,分子量大的缩合物不易溶于水,易从溶液中析出。
3 纳米sio2粉体表面结构表征
3.1改性与未改性纳米sio2粉体表面化学结构表征
由图可以看出,sio2有一个很宽很强的不对称吸收峰,出现在
偏向低频一方的1000~1100.0cm-1之间,这是由si-o-si伸缩振动引起的,此外在800.0cm-1还有一个较弱的吸收谱带。
在3100~3700cm-1处出现一条很宽较强的谱带,这是有氢键键合的羟基伸缩振动引起的。
对于改性的纳米二氧化硅粉体,在其谱图的约650cm-1处出现了一些谱带这是由含双键上的c—h面外弯曲振动引起的,说明存在—ch官能团,在1410cm-1处出现一吸收峰,这是由ch2?襒面内变形引起的。
由以上可以推断硅烷偶联剂的有机链ch2?襒ch—si—o—已经接枝在纳米二氧化硅粉体上。
3.2 改性与未改性纳米sio2粉体热失重(tg)测试
图3-2为改性与未改性纳米sio2的热失重(tga[6])曲线图。
由图可知,在210~650℃的温度范围内,改性纳米sio2的热失重率要大于未改性纳米sio2的热失重率,这是改性纳米sio2表面接枝了有机官能团的缘故。
4 结论
4.1 通过实验得出的纳米sio2表面处理的最佳工艺是:硅烷偶联剂a的质量为粉体质量的6%,微波功率为320w,浓硫酸用量为粉体质量的1.25%,反应时间为15min。
4.2 通过红外光谱分析,表明纳米sio2表面已接枝上偶联剂的有机官能团。
4.3 通过热失重分析,进一步表明了纳米sio2表面接枝上了有机官能团,改性成功。
【参考文献】
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[责任编辑:曹明明]。