淋洗水回收率测试试验
1. 假设活性残留限度为1μg/cm2，设备链总表面积为10000 cm2，则活性残留
总量为104μg；清洁实际用水量100L，则淋洗水的残留限度为0.1μg/ml；
2. 取内表面积约100 cm2的，与生产用设备及管路材质相同的管路（与生产用
管路管径尽量一致），根据性残留限度为1μg/cm2，将100μg的活性物质尽
可能均匀涂布于测试用管路内壁；
3. 根据淋洗水的残留限度为0.1μg/ml，总活性为100μg，用1L水作为模拟测
试的淋洗水冲淋管路，取刚流出的水检测活性残留，计算回收率；
清洁验证简介清洁验证是指对设备或工具清洁工艺有效性的验证，其目的是证明所采用的清洁方法确能避免产品的交叉污染以及清洁剂残留的污染。
包括所用能够直接接触到产品或接触产品的介质的设备以及部件的清洁。
新产品、新工艺、新设备在投入使用前应评估是否做清洁验证。
对接触产品的房间、设备、容器具做清洁有效期验证，确定清洁后存放周期。
允许残留浓度（ARL，Allowable Residual Limit）：指某一设备清洗后，其表面残留药物（或清洗剂）的最大允许量。
活性成分（API，Active PharmaceuticalIngredient；或ADS，Active Drug Substance）：指在某一药物中代表效用的物质。
这种物质在制造、工艺或包装过程中就变成了一种活性成分或者药物的最终成型形式。
活性成分在疾病诊断、治疗、缓解、处理或预防方面提供药理上的活力或其他直接的作用，以致影响人体或动物的组织和功能。
对设备清洁验证来说，API包括中间体及成品。
清洁剂：能有效溶解清洗物体表面残留物，与污垢结合或融解，不腐蚀设备，而且本身易被清除。
清洁方法的制定在产品开发阶段，由技术部根据产品的性质、设备的特点、生产工艺等因素确定清洁剂、清洁方法并制定清洁规程，对清洁人员进行操作培训。
确定清洁参照目标,对于单一有限成分的产品，被清洁对象应为该药品的有效成分物质；对于有多个活性成分的药品（如多组分药品、复方制剂），以最难溶解的活性成分作为清洁验证的参照目标。
清洁剂的选择清洁剂应能够有效溶解残留物，不腐蚀设备、并本身易于被清除，最好的清洁剂是水、乙醇、异丙醇，或采取一些自行配制的成分简单确切的清洁剂，如一定浓度的碱、酸溶液等。
同时应制定足够灵敏的方法来检测清洁剂的残留，以及回收或无害化处理方法。
确定清洁方法清洁方法的确定应全面考虑设备的材料、结构、产品的性质、设备的用途及清洁方式能够达到的效果等各个方面。
如果设备体积庞大而且内表面光滑无死角，生产使用的物料和产品易溶于水或一定的清洁剂，可采用自动或半自动的在线清洗方式，清洁剂和清洗水在泵的驱动下以一定的温度、压力、速度和流量流经待清洗设备的表面或管道，或通过专门设计的喷淋头均匀喷洒在设备的内表面从而达到清洗的目的。
回收率三水平试验
回收率的三水平试验是一种实验设计方法，通过在不同的条件下进行试验，测试不同水平的因素对回收率的影响。
一般情况下，三水平试验会选取低水平、中水平和高水平三个水平进行比较。
在回收率的三水平试验中，首先确定要测试的因素和水平，比如原料种类、处理方法等。
然后，选择低水平、中水平和高水平三个水平进行试验。
在每个水平下，进行一系列试验，测量回收率的结果。
通过三水平试验，可以得到不同水平下的回收率数据，进而分析不同因素对回收率的影响。
比较不同水平下的回收率数据，可以确定哪个因素的水平对回收率有较大的影响，优化生产过程，提高回收率。
需要注意的是，三水平试验的结果只是对所测试因素的水平对回收率的影响进行初步的评估，还需要进一步的验证和确认。
在实际应用中，可以使用更多的水平进行试验，或采用其他实验设计方法，以得到更准确的结果。
生产设备清洁后取样方法和检验方法验证方案目录1．概述2．目的3．验证小组成员与职责3.1验证小组成员3.2验证小组职责4. 验证正文4.1 验证前确认4.2 验证方法描述4.3 验证内容4.3.1检测方法验证部分4.3.2综合回收率验证5.偏差总结6.再验证情况7.补充与修定8.评价与结论生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。
清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。
一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。
2.目的本验证方案的目的是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目最低定量限、线性、综合回收率等。
3. 验证小组成员与职责3.1验证小组成员组长：xxx组员：xxx、xxx3.2验证小组职责组长：质量副总经理xxx，负责批准验证方案和验证报告。
组员：xxx，参与验证方案的制定，对验证操作过程监督检查，收集验证资料和数据，参与起草验证方案和验证报告。
组员：xxx，负责参与验证方案的制定，对所取样品进行化验，收集数据并报告结果，审核验证报告。
组员：xxx，负责审核验证方案，审核清洁验证方案和报告，协助验证方案的实施，并审核验证报告。
4. 验证正文4.1验证前确认棉花/棉签材质：棉签紫外分光光度计编号：校验有效期□接受□不接受天平编号：校验有效期□接受□不接受批号：4.2 检测方法描述4.2.1检测过程结构中含有很强的紫外吸收官能团，如双键的苯环等，故可采用紫外分光光度法。
1cm比色皿，在合适的最大的吸收波长处，以甲醇为空白，测定样品溶液的吸收度。
根据测得的吸收度来计算样品残留的量。
4.2.2贮备液的配制取对照品约10mg，精密称定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，得贮备液（50μg/ml）。
4.2.3计算测定时同时进行对照品的测定，根据朗伯比尔定律，按下列公式计算：A样C样= ×C对A对A：分别为样品和贮备液的吸收度C：分别为样品和贮备液的溶液浓度4.3 验证内容4.3.1检测方法验证部分为了保证清洗验证和日常清洗结果的可靠性，故对本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波长确定、最低检测限/定量限、线性和范围、精密度、回收率。
