!!!有机实验考试题
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实验一：蒸馏与分馏
温度计水银球位置
蒸馏和分馏的区别是什么？分馏的基本要点是什么？
蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离沸点相差大于30度的液体。 分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。
实验二：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏的适用条件和应用范围？
条件：被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。
应用范围
1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；
（2）要求除去易挥发的有机物；
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。 实验三：过滤和重结晶
简述重结晶的实验步骤？溶剂的用量要怎样选择？
答：1.安装仪器 通冷凝水 加热溶解
稍冷 加0.1g活性炭 加热煮沸5分钟 趁热用布氏漏斗过滤 滤液冷却结晶 过滤 少量水洗涤 固体干燥 称量
2.溶剂用量应大于理论量的20%
演示一下如何使用不布氏斗进行减压抽滤。（还有布氏漏斗的装置）
关于布氏漏斗的注意事项
1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。
2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。 3、选抽真空，后加溶液。
实验四:熔点测定
1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快些(每分钟上升5～6℃)，待离熔点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升1～2℃，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃；
2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，并作如实记录
3.每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式； 4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管，先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比例(1：9、1：1和9：1)；
6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。 。
实验五：正溴丁烷的制备
1.分液时如何区别有机层和水层？
2.这个反应有哪些副反应，用分液漏斗洗涤时各个洗涤步骤的是什么？
实验原理：正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热即得。
实验步骤：六步 1、加料 2、回流 3、蒸馏 4、洗涤
5、干燥 6、蒸馏
为了提高产率，所采取的措施有： CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O2HBr + H2SO4Br2 + SO2 + 2H2O1、 浓硫酸过量，其作用有：
a、 吸收反应中生成的水，使HBr保持较高的浓度，加速反应的进行；
b、 使醇羟基质子化，容易离去；
c、 使反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核取代变回原来的醇。
2、 增加NaBr的用量，使平衡右移。
3、 通过回流，使反应完全。
4、 加少量水，降低浓硫酸浓度，以减少副产物。
实验操作中应注意的事项：
1、 加料顺序不能颠倒。应先加水，再加浓硫酸，依次是醇，NaBr。
加水的目的是：
a、 减少HBr的挥发；
b、 防止产生泡沫；
c、 降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。
2、 加料和回流过程中要不断振摇。 a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；
b. 加正丁醇时混匀： 是防止局部炭化；
c. 加NaBr时振摇： 是防止NaBr结块，影响HBr的生成；
d. 回流过程中振摇： 是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、 蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：
a、 馏出液由浑浊变澄清；
b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；
c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。
4、 蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
5、 馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。各步洗涤的目的是：
a、10mL水:除去HBr、Br2、少量醇；
b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚； c、10mL水：除去大量硫酸；
d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸；
e、10mL水：除去碳酸氢钠
注：a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。
实验六：乙酰苯胺的制备
怎样提高乙酰苯胺的产率？ 反应为可逆反应，要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。
可使醋酸过量，以提高苯胺的转化率
五、实验注意事项
1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
5．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。溢出容器。
6．反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。
六、思考题 本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？
答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
实验七：乙酸正丁酯的制备
实验要点
1、随时调整分水器中水位高度。
2、要保证加热回流的效果，球形冷凝管中蒸汽应在2-3个球中。
3、碱液洗涤时要注意放气
怎样提高乙酸正丁酯的制备？并说明其中的原理。（至少两种） 要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。本实验中不增加反应物浓度，可利用共沸物沸点较低的性质，将水与部分有机物蒸出，再利用有机物与水分层的性质，将有机物反回反应体系。
实验八：从茶叶中提取咖啡因
索氏提取器
简述提取咖啡因的步骤并说明其实验原理。
【提取原理】利用咖啡因溶于乙醇的性质，使用脂肪提取器进行连续萃取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它杂质（如丹宁酸）等，再利用咖啡因的升华性质，利用升华法进一步提纯，得到纯咖啡因。
1、 本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
2、 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
乙酸乙酯、氯仿
