氰化钾标准溶液管理规程

水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。

最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。

3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。

3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。

4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。

4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。

氰化钾安全技术说明书中文名称：氰化钾别名：山奈钾；山埃钾熔点：634.5℃溶解性：易溶于水、乙醇、甘油，微溶于甲醇、氢氧化钠溶液相对密度(水=1)1.52稳定性：稳定危险标记：13(无机剧毒品)外观与性状：白色结晶粉末，易潮解主要用途：用于提炼金、银等贵重金属和淬火、电镀及制分析试剂、有机腈类、医药、杀虫剂健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：抑制呼吸酶，造成细胞内窒息。

吸入、口服或经皮吸收均可引起急性中毒。

口服50～100mg即可引起猝死。

非骤死者临床分为4期：前驱期有粘膜刺激、呼吸加快加深、乏力、头痛，口服有舌尖、口腔发麻等；呼吸困难期有呼吸困难、血压升高、皮肤粘膜呈鲜红色等；惊厥期出现抽搐、昏迷、呼吸衰竭；麻痹期全身肌肉松弛，呼吸心跳停止而死亡。

长期接触少量氰化物出现神经衰弱综合征、眼及上呼吸道刺激。

可引起皮疹。

毒理学资料及环境行为毒性：高毒类。

6.4mg/kg(大鼠经口)；8500μg/kg(小鼠经口)急性毒性：LD50致突变性：DNA抑制：小鼠淋巴细胞1nmol/L。

细胞遗传学分析：小鼠乳腺1nmol/L，48小时。

氰化物中毒的症状为：轻者有粘膜刺激，唇舌麻木头痛、眩晕、下肢无力、胸部有压迫感、恶心、呕吐、血压上升、心悸、气喘等。

重者呼吸不规则，逐渐昏迷、痉挛、大小便失禁、血压下降、迅速发生呼吸障碍而死亡。

危险特性：不燃。

受高热或与酸接触会产生剧毒的氰化物气体。

与硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐反应剧烈，有发生爆炸的危险。

遇酸或露置空气中能吸收水分和二氧化碳，分解出剧毒的氰化氢氧化。

水溶液为碱性腐蚀液体。

燃烧(分解)产物：氰化氢、氧化氮。

现场应急监测方法：试纸法；速测管法；化学试剂测试组法；分光光度法离子选择电极法实验室监测方法比色法(GB7486-87，GB7487-87)(氰化物)对泄漏物处理必须戴好防毒面具与手套，扫起，倒至大量水中。

加入过量NaClO或漂白粉，放置24小时，确认氰化物全部分解，稀释后放入废水系统。

标准溶液管理规程1. 目的建立标准溶液管理规程，规范操作。

2. 范围标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。

3. 职责3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

3.2QC实施本规程。

3.3 QA监督本规程的实施。

4. 内容4.1 标化室的要求4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。

4. 2 配制前准备工作4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。

4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。

所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。

4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。

按照药典规定的温度、时间进行恒重。

4.3 标准溶液的配制4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。

4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。

称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。

4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。

并符合不同标准溶液的配制。

4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。

4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。

4.4 标准溶液的标定4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。

4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。

4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。

目的：建立一个药品分析实验室标准溶液管理规程。

适用范围：适用于药品分析用标准溶液。

责任人：标准溶液配制人、复标人员、QC负责人等对本规程的执行负责。

内容：1 标准溶液的配制1.1 标准溶液实验室要求1.1.1 应该设在避免阳光直射房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

1.1.2 室内温湿度保持恒定，一般控制在温度10-30℃、湿度45-65%，有防尘设施。

在使用时温度应与标定时一致。

1.2 配制前准备工作1.2.1 所有品种均有标准的标准溶液配制操作规程1.2.2 严格执行标准操作规程1.2.3 配制前首先检查所领试剂瓶签完好,包装完整封口严密,无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。

1.2.4 试剂恒重:为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重操作规程。

1.3 称重1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。

1.3.2 标准液所用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。

1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

1.4 配制1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品并经过校正。

1.4.2 严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

室内温湿度不符合要求时不得进行标定和复标。

1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。

1.4.4 按规定程序进行标定,初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各自标定三次，三份平行实验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；标定平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按标定、复标的平均值计算，取4位有效数字。

1.4.5 所有标定和复标必须记录在试验记录上，并复核。

将最终浓度，标定时间和复标日期标示在外部标签上。

1.4.6 标定合格的标准液须贴签。

内容：品名、温度、配制时间、标定日期、标定浓度、标定者、校正因子、复标者、有效期。