ICP-AES法测定硅铝钡铁合金中Al、Ba等9种元素含量

量 ０ ／ ｎ 雾 化 室 压 力 ２ ｓ， 速 １０ｒ ｉ， Ｆ ． Ｌｍｉ， ５ ２ｐｉ泵 ０ ｒ ｎ Ｒ ／ ａ 功率 １ ５ ０Ｗ。 ３
２４ 共存 元素 的干扰 实验 ．
５０ｍＬＢ （ ／ ） Ｃ （ ｇ ） 体 溶 液 ， 水 ． ａ３ｍｇ ｍＬ 、 ａ３ｍ ／ 基 ｍＬ 用 稀 释 至刻 度 ， 匀待 用 。或 采用 成 分相 似 的 ３ 以 混 个 上标 准物 质 ， 照 １ 按 ． ３中方法处 理后做 工作 曲线 。
１４ 工作 曲线溶液 的配制 ．
１测 定 Ａ 、 ａｃ 、ｅ ） ｌＢ 、ａＦ 主量 元素 工作 曲线 系列溶
１ 实验 部分
１１ 主要试 剂 ．
液的配制。分别移取Ａ 标准储备液（０ ｇ ＬＯ ｌ １０ ／ ） 、 ｍ
０５ 、． 、． 、． Ｌ Ｆ 标 准溶液 （０ ． ｇｍ ） ．０２ ０ ６ ０ ８ ０ｍ ，ｅ ５ Ｏ Ｏ １００ ／ Ｅ
中图分 类号 ： ６ ７３ ０ ５＿ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４ ４ ２ （０ ）５ ０ 一 ３ １０ — ６ ０ ２ １ ０ — １５ Ｏ １ ｌ
硅 铝钡 合金 是一 种新 型 的铁 合金 材 料 ， 主要 用 于炼 钢 生 产 中 作 脱 氧 剂 和 铸 铁 生 产 中作 孕 育 剂 。 由于其 优越 的脱 氧 效果 ， 钢铁 １业 中得 到 Ｅ益 广 在 ｔ
第３卷 第５ ３ 期
２ １ 年 ｌ 月 ０１ Ｏ
山 东 冶 金
Ｓ ａ ｄ ｎ Ｍｅ ａｌｒ ｙ ｈｎｏｇ ｔｌｕ ｇ
Ｖ０ ．３ １ Ｎｏ ５ ３ ．
０ｃｏ ｅ ０ ｔｂ ｒ ２ １ １
试验研究 ；
Ｉ —Ｅ ＣＰ Ａ Ｓ法测定硅铝钡铁合金 中ＡＩ ａ ９ 、 等 种元素含量 Ｂ
在 溶样 过程 时生 成氟 化硅 而挥 发掉 ， 因此 不再 考虑 Ｓ 的测定和 影响 。在含有 Ｍ 、 、 ｒＮ 、ｕ ｉ ｎ Ｐ Ｃ 、 ｉＣ 的溶液 中 分别 加 人不 同浓 度 的 Ａ 、 ａ Ｆ 、 ａ 测 定 Ｍｎ Ｐ Ｃ 、 １Ｂ 、 ｅ Ｃ ， 、 、ｒ
Ｎ 、ｕ ｉＣ 的强度 。
仪 器 的工 作 参 数 主要 是 指 泵速 、 化 室压 力 、 雾 Ｒ Ｆ功率 、 助气 流量 等 ， 测定 效果 影 响很 大 。通 辅 对 过实 验 ， 顾 到 较 小 的干 扰效 应 ， 大 的仪器 稳 定 兼 较 性， 最佳 测定 效果 ， 将仪 器工 作参 数定 为 ： 辅助气 流
的信 号强 度 。 以校 准溶 液 的浓度 为横 坐标 ， 以其净
信号强 度为纵 坐标绘制 校准 曲线 。
２ 实验 与讨论
２１ 分析谱 线的选择 ．
在 测 定浓 度 范 围 内 ， ｌ Ｍ ２ ７ 、 ２ ３ 的 强 Ａ 对 ｎ ５６ Ｐ １６
度 有微 小影 响 ， 随着 Ａ 元 素含量 的增 加 ， ２７ 的 ｌ Ｍｎ５６ 强度呈 下 降趋 势 ，２ ３ 的测定 强度 略有增 加 ； Ｐ １６ 随着 Ｂ 元 素含 量 的增 加 ， ｉ３６的测定 强度 增 大 ； ａ Ｎ２ １ 随着
１１ ５
山
东
冶
金
第 ３ 卷 ３
作 曲线 。
的灵 敏度 和准 确度 ， 获得 较 低 的 检 出限 ， 同时 加快 分 析速 度 ， 少试 液 的使 用 。通 过 实验选 择最 佳积 减
分 时间为长 波 １ 、 ５Ｓ短波 １ 。 ０ Ｓ ２３ 仪器 工作参数 的选择 ．
２ 测定 Ｍ 、 ｕ Ｃ 、 ｉＰ ） ｎ Ｃ 、ｒＮ 、 微量元素校准系列溶
张殿英 ， 刘 伟
（ 济钢集 团有 限公 司 科技质量 部 ， 山东 济南 ２ ０ ０ ） ５ １１ 摘 要： 采用电感偶合等离子体分析技术 ， 通过优 化电感偶合等离子体光谱仪的工作参数 、 分析条件 ， 选取仪器最佳分析参
数 和分析条件 ， Ｎ Ｈ 、 ＣＯ 处理样 品， 盐酸浸取 ， 以Ｈ Ｏ 、 Ｆ Ｈ Ｉ 稀 完成硅铝钡 、 硅钙钡和硅钙钡铝铁合 金中 Ａ 、 ａ Ｆ 、ａ Ｍ 、 ｕ ｌ 、ｅＣ 、 ｎＣ 、 Ｂ ｃ、ｉ ９ ｒＮ 、 种主次量元素成分 的同时测定 ， 的回收率达９ ％ ～ ０ ％， Ｐ 方法 ６ １４ 相对标 准偏差 ＜１ ％， ． 能够满足快速分析 的要求。 ５ 关键词 ： Ｐ Ａ Ｓ 硅铝钡铁合金 ； ； Ｉ —Ｅ ； Ｃ 铝 钡
液 的配制 。分别 移取 ０ ０１０５ ２ ５ １ ＬＭｎ Ｃ 、 、 ．、．、 、 、０ｍ 、 ｕ Ｃ 、 ｉ Ｐ 合 标 准溶 液 于 １０ｍＬ 量瓶 中 ， ｒＮ 和 混 ０ 容 分别 加 入 １ ＬＦ （ ｇｍ ） Ａ 基 体 溶 液 （ ｇｍ ） ０ｍ ｅ ３ｍ ／ Ｌ 、 １ ３ｍ ／ Ｌ ，
１５ 工作 曲线溶液 的测量 ．
启 动 电感 耦 合等 离子 体发 射光 谱仪 ， 置参 数 设 使 仪器 最优化 ， 测量校 准系列溶 液 的 Ａ 、ａＦ 、 、 １Ｂ 、ｅＭｎ ｃ 、ｒＮ 、ａＰ的信 号 强度 。 电感耦 合 等离子 体发 ｕｃ 、 ｉＣ 、 射光谱 仪按 照表 １ 置 ， 设 建立 分析 程序 ， 将试样 溶液 由蠕 动泵 导人 雾化 器雾 化后 进入 等离 子体 中 ， 运行
Ｂ 、 ｅ Ｃ 、 ｎ Ｃ 、 ｒＮ 、 种 主 次 量元 素 成 分 的 ａ Ｆ 、 ａ Ｍ 、 ｕ Ｃ 、 ｉＰ９ 同时 、 快速 、 准确 的测 定 。
容量瓶中， 以蒸馏水稀释至刻度 ， 混匀待用。
２Ｎ 定 Ａ 、ａＣ 、ｅ ） １Ｂ 、ａＦ 时试 液 的制 备 。将 上述试 液 移 取 ５ｍ Ｌ置 于 １０ｍ ０ Ｌ容 量瓶 中 ， １ Ｌ 酸 加 ０ｍ 盐 （＋ ） １ １以蒸馏水 稀释至刻 度 ， 混匀 待用 。
作者简 介 ： 张殿英 ， ，９ ０ 女 １６ 年生 ，９ ２ 毕业 于中南矿冶学 院冶金 １８年 分 析专业 。现为济 钢科技 质量部 副部 长 ， 研究 员 ， 事分析技 术 、 从 方法研究及管理工作 。
（＋ ）用水稀释至刻度 ， １１， 混匀待用 。或采用成分相 似的３ 以上标准物质 ， 个 按照 １ 中方法处理后做工 － ３
准溶液 （ ００ ｍ ）． Ｌ Ｃ 、 ｒＮ 标准溶 １ ０ ． Ｉｇ Ｌ ５ ０ｍ ； ｕ Ｃ 、 ｉ ０Ｘ ／ Ｏ
液 （ ０ ． ｇ １０００ ／ ｍＥ） １． 各 ０ ０ｍＬ； Ｏ Ｍｎ标 准 溶 液
（ ０ ． ｇ ）０Ｏ 于 １０ｍ 容量 瓶 中 ， １ ００ ／ ２ ． ｍＬ ０ ｍＬ ０ ０ Ｌ 稀释
ｇ ） 、 ．０ ６ ０ ８ ０ １ ． 、 ． 、 ． 、 ． 、 ／ ｍＥ ０ ４ 、 ． 、 ． 、 ０Ｏ １ ０ ２０ ３ ０ Ｏ ０ ０ ０ ０ ０ ０
Ａ 、ａ Ｆ 、 、ｕ Ｃ 、 ｉＣ 、 准储 备 溶 液 ｌＢ 、ｅＭｎ Ｃ 、 ｒＮ 、 ａＰ标
１ ０ ｇ Ｌ， 时稀释 为 １０ ｇｍ 。 ０ ／ 用 ０ ｍ ０ ／Ｌ Ｍｎ Ｃ 、 ｒＮ 、 合 标 准溶 液 ： 别 移 取 Ｐ 、 ｕ Ｃ 、 ｉＰ混 分 标
分析 程序 ， 同时测量 Ａ 、 ａ Ｆ 、 ａ Ｍ 、 ｕ Ｃ 、 ｉＰ ｌＢ 、ｅ Ｃ 、 ｎ Ｃ 、 ｒＮ 、
硅 钡 铝 、 钙 钡 和 硅 钙钡 铝合 金 中 Ｃ 、ｉＡ 、 硅 ａＳ、ｌ
Ｂ 、ｅ 主量 元 素 ， 、 Ｃ 、 ｉＣ ａＦ 为 ＭｎＰ、ｒＮ 、ｕ为微 量 的 杂质 元 素 。样 品 以硝酸 、 氟 酸 、 氢 高氯 酸溶 解并 蒸 干 ，ｉ ｓ
Ｃ 元 素含 量 的增 加 ， ｉ３ ６的测定 强 度 略有 减小 ； ａ Ｎ２ １
加 热 溶 解后 ， 继续 加 热 至 冒高 氯 酸 烟 。取 下稍 冷 ，
以蒸 馏 水 冲洗 皿 壁 ， 续加 热 至 近 干 。取下 稍 冷 ， 继
加 入 １ Ｌ 酸 （＋ ）加 热溶解盐类 后移人 １０ ０ｍ 盐 １１， ０ ｍＬ
本 研 究 采用 电感偶 合 等 离子 体 分析 技 术 …， 全 面 系统地 对 硅铝 钡 中 Ａ 、ａ ９ 元 素逐一 进 行扫 ｌＢ 等 种 描， 试验 分 析样 品溶 解 和共存 离 子对 测定 结果 的影 响 。选 择 仪 器 最佳 工 作 条件 ， 成 了硅 铝 钡 中 Ａ 、 完 ｌ
泛 的应用 。
至刻度 ， 混匀 。此 溶 液 １ ｍＬ含 ５ ｇ ， ０ ． ｇ Ｏ １０ Ｐ ０
Ｃｕ、 、 ， ０ ｇＭｎ。 Ｃｒ Ｎｉ ２ ０
１２ 仪 器及参数 ．
美 国热 电公 司 ＩＩ ｔ ｐｄ１ Ｘ Ｐ 电感耦 合 ＲＳＩ ｒ ｉ Ｓ 型 ｎｅ Ｉ 等离 子体 发射 光谱 仪 。仪器 参数 ： 率 １ ５ ， 功 ０ｗ 雾 ３
收稿 日期 ：０ １ ０ — ８ ２ １－ ８ ０
（０ Ｌ ； １０ ）分别移取 Ａ 标准储备 液（０ ． Ｉｇ Ｅ ｍ ｌ ２０ ｍ ） ０ｘ ／
６０ 、． 、． 、０ ０ｍＬ Ｆ 标 准储备 液 （０ ． ｇ ．０７Ｏ ８ ０ １． ，ｅ ０ ０ Ｏ ５００ ／ ｍ ）．０ ５ ０ ３Ｏ 、．０ｍ ， 顺 序 加入 到 ６号 、 Ｌ ６Ｏ 、． 、． ２Ｏ Ｌ 按 Ｏ ０ ７ 号 、 号 、 号 容量 瓶 中（０ Ｌ 。补充 １ Ｌ 酸 ８ ９ １０ｍ ） ０ｍ 盐
化 室 压力 ２ ｓ， ２ｐｉ辅助 气流 量 Ｏ ／ ｉ， 析 时进样 ． Ｌｒ ｎ 分 ５ ａ
硅 铝 钡合 金 中钡 的测 定根 据 其 含 量 的不 般 仅 容
适 用 于低 钡 的测 定 ； 定 法有 共存 元 素 干扰 测 定 ； 滴
硅 钡 合 金 中 钡 的 测 定 一般 采 用 的硫 酸 钡 重 量 法 ；
泵速 １０ ／ｉ， ０ ｒ ｎ 冲洗 泵速 １０ｒ ｉ。 ｒ ａ ０ ｒｎ ／ ａ
１３ 试 液的制备 ．
铝 、 的测定则 分别 采用 Ｅ Ｔ 铁 Ｄ Ａ容量 法 、 重铬 酸钾容 量 法 ； 量 金 属 元 素 Ｍｎ Ｃ 、 ｒＮ 、 ａ 要 采 用 原 微 、 ｕ Ｃ 、 ｉＣ 主 子 吸 收 火 焰 光 度 法 测 定 ； 然 需 要 用 化 学 光 度 Ｐ仍 法 。 因此 ， 铝钡 传 统 的分 析 步 骤 繁琐 ， 析 周期 硅 分 较 长 ， 度 慢 ， 能 满 足 现代 生 产科 研 对 硅 铝钡 中 速 不
各元 素含量 的数据需 求 。
１测 定 Ｍｎ Ｃ 、ｒＮ 、 试 液 的制 备 。称取 ） 、ｕ Ｃ 、 ｉＰ时 ０１００ｇ 样 置 于 铂 皿 中 ， 次 加 入 １ Ｌ硝 酸 ． 试 ０ 依 ０ｍ （ ）８ 氢氟 酸 （ ）５ 高氯 酸 （ ）在 电炉上 浓 、 ｍＬ 浓 、 ｍＬ 浓 ，
５０ Ｌ Ｃ 标 准储备 液 （０ ． ｇ ） 、． 、． 、 ． ｍ ，ａ ｏ １００ ／ Ｏ ８ ０ ６ ０ ｍＬ Ｏ ０ ５０ 、．０４０ 、．０ １ ０ ０５ 按 顺 序 加入 到 １ ． ３０ 、． ２０ 、． 、． ｍＬ ０ ０ Ｏ ０ 号 、号 、号 、号 、 号 、号 、号 、 号 、号 容量瓶 中 ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
０ ８Ｏ 、 ． 、 ． 、 ． 加 入 到 １ 、 号 、 号 、 、．０ ６Ｏ ５Ｏ ３ ０ｍＬ ０ ０ Ｏ 号 ２ ３ ４
硝 酸 （ ）氢 氟酸 （ ）高 氯酸 （ ）盐 酸 （ ） 浓 、 浓 、 浓 、 浓
均为优 级纯 ； 酸 （＋ ） 盐 １ １。
号 、 号 容 量 瓶 中 ； 别 移 取 Ｂ 标 准 储 备液 （０． ５ 分 ａ １０ ０