质谱仪使用说明
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2.待正戊烷被固定相完全吸附后, 中的筛板上。
用0.25mL 注射器吸取约 0.1mL 试样滴入固相萃取柱
一、开机:
1 打开氦气（0.5-0.6mpa ）、氢气（0.4-0.6mpa ）、空气（0.4mpa ）开关。
2、打开电脑开关，选择 Administrator 用户。
3、打开气相和质谱开关，等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。
4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号，打开软件（ 页面。
5、点击左侧眼镜图标（Tune page ）进入协调界面。
选择
option---pump on （抽真空），改传
输线温度（Iniet line Temp ）为290度，离子源温度（Souse Temp ）为220度，保存设置。
（真 空度抽好的标志，Diagnostics 中Tubospeed 示数为100，或红黄绿圆环中指针在绿色区域示 数为4.0*e-5左右。
等待10-30min ，仪器稳定后。
）
6、仪器检漏；在协调界面中，改示数如表中所示点击右下角
Press for standby 变为绿色，查
看H2O%>N2%>O2%，并改变Gain 值，观察峰形，峰形应该对称显示。
点击右下角Press for standby 变为红色关闭。
【如果漏气如氮气峰搞特别高，水和氧气低则可能是管路中富集氮气， 要松动氮气与仪器连接螺丝，用氦气冲管路大约 1min;或者氮气氧气峰比水峰高，则紧一
下柱箱中的四个螺丝。
】
7、设置气相触屏：A-cap 温度为300度；Oven 初始温度设为300度（目的老化柱子使仪器 稳定）；A-FID 温度为350度，等A-FID 温度大于100度时，在tools--配置中设置氢气流量 为45ml/min 。
手动点火（点火成功后，仪器信号值在
1.5mv 左右，注意观察仪器 Ready ，炉
温300度下，看FID 信号值波动情况，等 20-30min 信号值稳定后。
）等主界面左侧 General status 变为No Method 表示气相正常。
二、样品处理
1、在固相萃取柱中加入 0.5mL 正戊烷。
质谱仪使用说明
Tubomass ）点击 OK 进入主
1) 固相萃取柱上方需加适配器用于溶剂加入和加压;
2） 用玻璃注射器吸取相应体积体积的溶液通过适配器注入固相萃取柱; 3） 待上次所加入的溶剂刚刚完全进入固定相时再加入下一种溶剂 4） 可在固相萃取柱上部用注射器抽空气 加压，以提高溶剂流出速度，但应保证溶
剂成滴流出；
5）用2mL 二氯甲烷与乙醇体积比为
5:1的混合溶液冲洗固定相萃取芳烃时,
取柱上部用注射器加压使固相萃取柱中的溶剂完全流出。
在固相萃
6）整个样品处理过程，不能使用塑料器具，以免影响结果。
4.用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的
25mL 锥形瓶中准确加入
1.00mL 内标
溶液，摇匀。
内标溶液的制备方法：称取约 0.1g 内标物（色谱纯的正三十烷或正三十二烷 ）溶解在150mL
正己烷中。
三、数据处理
保存后，选中要发送的样品行， 点击Start run --OK （强制停止时分三步， 先点击Stop run ; 再左下角框中击右键 DeleteQueun ;然后标题栏中 GC-Stop run ） 一个未知样品，经过前处理分离后将得到饱和烃和芳香烃两套样品， 分别装入各自的进样小
瓶上机测试。
每个进样小瓶得到两套数据，分别是
FID 数据和MS 数据。
将饱和烃和芳香
烃的FID 数据导入石科院的 RIPPMS 软件，得到饱和烃和芳香烃在样品中的含量。
然后将 饱和烃和芳香烃的 MS 数据导入RIPPMS 软件，得到多环芳烃在样品中的最终含量。
3.
在固相萃取柱的样品出口下端放置一 25mL 锥形瓶，依次
用 2mL 正戊烷和0.5mL 氯甲烷与乙醇体积比为 5:1的混合溶液冲洗固定相，洗脱出其中吸附的饱和烃馏分，饱和 烃馏分的洗脱液收集于此
25mL 锥形瓶中。
待所加入的
0.5mL 二氯甲烷与乙醇体积比为
5:1的混合溶液刚刚完全进入固定相时， 更换另一 25mL 锥形瓶，再用2mL 二氯甲烷与乙
醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相，洗脱出所吸附的芳烃馏分，芳烃组分洗脱液收集 于此25mL 锥
形瓶中。
洗脱速度控制在约为 2mL/min 。
*注意:
新建序列时Files--Save as--名称
1、主界面中选择种要处理的样品行，点击（View Chromatogram ）望远镜图标，查看MS图。
2、出现 MS 图拖住鼠标右键, 从出峰到峰结束（内标峰之前） ,积分群峰。
出现质谱棒状图, 点击复制按钮，将数据粘贴到 TXT文件中，保存，名称加-ms后缀，方便以后调用数据查找文件。
3、在群峰图中 Dispiy--GC Detector Trace ，调出 FID 谱图，点击 OK ，点击自动积分按钮，将谱图积分（注意查看样品峰积分，为完全积分，填充颜色区域为积分区域）， Edit--Copy Detected Peaks,将数据粘贴到 TXT文件中，保存，名称加-fid后缀，方便以后调用数据查找文件。
4、相同方式处理芳烃及饱和烃数据。
5、在桌面打开 RIPPMS 软件,点击 Cov 准备导入饱和烃和芳烃各自的 FID 数据,计算各自在样品中的含量。
输入样品在 FID 谱图中的出峰起始和终止时间（输入时间保证在溶剂峰之后,内标峰之前,一般3.5-9.5）
6、点击 file ，先调入饱和烃的 FID 数据--OK ；调入芳烃的 FID 数据 --OK 。
自动生成样品的饱和烃和芳烃各自含量。
7、将 cov 界面挪至一旁,然后点击 RIPPMS 软件的 diesel, 准备开始计算多环芳烃含量。
点击
“file ”的“ saturate” ，调入饱和烃的 MS数据，选中相应的样品饱和烃的MS txt文件，点击open，自动生成饱和烃中各个组分的含量（烷基苯Alkylbenzenes在饱和烃中的含
量要求小于5%），然后点击“file ”的“ Aromatic ” ,调入芳香烃的 MS txt文件。
自动生成芳烃中各个组分的含量。
核对显示的数据与 Cov 界面中芳烃饱和烃数据相同。
双环芳烃
（Diaromatics ）和三环芳烃（ Tricyclic aromatics ）的含量加和，即为最终的多环芳烃含量。
四、关机 1、降质谱协调界面参数，，改传输线温度（In let li ne Temp ）为50度，离子源温度（Souse Temp）为 50度,等实际温度降至 100 度以下,选择 option---vent off （卸真空）。
真空度 Diagnostics 中 Tubospeed 示数为 0,或红黄绿圆环中指针在红色区域最低端。
2、关FID 在主界面软件 GC--release control--Yes。
操作FID显示屏 A-cap中加热器关闭； Oven中初始温度设为 40 （实际值降至100以内）；A-FiD中TOOls--配制--A-FID吧氢气流量设为 0---确定--关闭。
点击 A-FID 中加热器关闭，等待温度降至 100度以下。
3、关闭电脑软件，关闭仪器开关，关闭气源。
注意事项：
1、在自动进样器表盘内圈 Wash1、2 号位放置洗针液（二氯甲烷），在外圈 1 号位也放洗针液（二氯甲烷）。
2、序列顺序（长时间不用时）一般为
2-3针空白（二氯甲烷），1 针标品， 1针空白，排样品，空白，标品， 3-4 针空白。
进样垫使用 200 次左右后要更换。
3
、
4
真空泵泵油半年左右更换一次。
、
长时间使用后要维护离子源。
5
、
先关电脑主机再关闭仪器
6
、
做完样后点击 GC-relese control
7
、
8、点击开始后仪器没有开始运行点击GC-retry
injection。
