液相色谱质谱联用仪

中国科学院烟台海岸带研究所分析测试中心刘莺主要内容液相色谱-质谱联用技术简介 我们的仪器测试准备阶段的注意事项结果的解读第一章液相色谱-质谱联用技术简介 质谱基本原理质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。

电离装置把样品电离为离子质量分析器把不同质荷比的离子分开检测器检测色谱-质谱联用技术体现了色谱和质谱优势的互补，它将色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。

气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

液相色谱-质谱联用仪LC-MS, LC-ITMS, LC-TOF, LC-QqQ, LC-Q-TOF,LC-IT-TOF, LC-Q-IT等适用于不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物、大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定液相色谱-质谱联用仪LC离子源离子传输系统质量分析器检测器数据系统真空系统大气与质谱联用的液相色谱液相色谱柱●规格：50×2.1mm、100×2.1mm、150×2.1mm、150×4.6mm，250×4.6mm●填料粒径：亚二微米（1.7-1.9μm）、2.5 μm 、3μm、3.5μm、5μm●填料类型：C18、C8、-NH2、-CN等与质谱联用的液相色谱流动相◆溶剂◆推荐使用水、甲醇、乙腈、异丙醇◆不能使用四氢呋喃、二氯甲烷、正己烷、氯仿◆酸◆不能使用无机酸(可能会导致腐蚀)◆推荐使用醋酸和甲酸◆三氟乙酸（TFA）会产生离子抑制作用与质谱联用的液相色谱流动相◆碱◆不要使用碱金属碱(可能会导致腐蚀)◆推荐使用氨水◆三乙胺/三甲胺（TEA/TMA）有助于形成负离子◆表面活性剂不能使用◆清洁剂和其他表面活性剂会产生离子抑制◆缓冲盐◆避免使用非挥发性盐，特别是碱金属磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等。

lcms液相色谱质谱联用原理
LC-MS（液相色谱-质谱联用）是一种将液相色谱（LC）与质谱（MS）相结合的分析技术。

它的原理是将待测样品通过液相色谱分离成不同的组分，然后将这些组分引入质谱仪中进行检测和分析。

LC-MS 的基本原理可以分为以下几个步骤：
1. 液相色谱分离：待测样品通过液相色谱柱进行分离，通常使用反相色谱或正相色谱。

在色谱柱中，样品中的不同组分根据其物理化学性质（如分子量、极性等）的差异而被分离出来。

2. 质谱检测：分离出的组分通过接口（通常是电喷雾离子源或大气压化学电离源）进入质谱仪中。

在质谱仪中，样品分子被离子化，并根据其质量-电荷比（m/z）进行分离和检测。

3. 数据分析：通过对质谱仪检测到的离子信号进行分析，可以确定样品中每个组分的分子量、化学式、结构等信息。

LC-MS 具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。

目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。

2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2.打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura）, 9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。

3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度, 辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。

第 1 页 共 2 页 液相质谱联用仪 校准证书 在当今的科研领域，液相质谱联用仪已成为分析化学家们的重要工具。它以其卓越的分析能力和广泛的适用性，为生命科学、环境科学、食品科学等多个领域的研究提供了强有力的支持。为了保证仪器的准确性和可靠性，我们需要定期对液相质谱联用仪进行校准。近日，我们收到了这份重要的校准证书。 液相质谱联用仪是一种集液相色谱和质谱分析于一体的分析仪器，它能够实现对复杂样品中多种化合物的快速、准确检测。这种仪器具有高灵敏度、高分辨率、高选择性和分析范围广等优点，因此在科学研究领域得到了广泛应用。然而，液相质谱联用仪的准确性和可靠性不仅仅取决于仪器的性能，还与其校准状态密切相关。因此，定期对液相质谱联用仪进行校准是保证分析结果准确性的关键。 在收到这份校准证书后，我们认真查阅了其中的内容。证书显示，我们委托某某权威机构对我们实验室的液相质谱联用仪进行了全面校准，包括仪器性能、分辨率、灵敏度、稳定性等多个方面。经过专业人员的仔细检查和测试，该仪器的各项指标均达到了预期要求，并且与标准值相符。这表明该仪器的性能稳定可靠，能够满足我们的实际需求。 此外，这份校准证书还提供了一些重要的信息。首先，权威机构建议我们在使用过程中要注意仪器的环境条件、操作规范等因素，以确保仪器的准确性和可靠性。同时，他们还针对仪器的维护和使用方面提出了一些具体的建议和指导，这对于我们更好地使用和维护液相质谱联用仪具有重要的指导意义。 第 2 页 共 2 页

通过这份校准证书，我们深刻认识到了液相质谱联用仪的重要性和精确性。为了保证仪器的准确性和可靠性，我们需要定期进行校准和维护。同时，我们也意识到在使用过程中需要注意仪器的使用规范和注意事项。这些因素都会对仪器的性能产生影响，因此我们需要认真对待。 在未来的科研工作中，我们将继续使用液相质谱联用仪进行各种复杂样品的分析工作。这份校准证书为我们提供了重要的依据和信心，让我们能够更加自信地面对各种挑战。同时，这份证书也提醒我们要继续关注液相质谱联用仪的性能和使用情况，以确保我们能够更好地完成分析任务。