材料分析测试方法-黄新民-课程教案

课程教案 根据大纲要求《材料分析测试方法》课程学时64，分配如下： 1、课时学时分配 讲课 52学时 绪论 2 第一章 X射线的性质 4 第二章 X射线衍射 6 第三章 多晶体分析方法 4 第四章 X射线衍射应用 6 第五章 透射电子显微镜 4 第六章 电子衍射 6 第七章 晶体薄膜衍射成像分析 6 第八章 扫描电子显微镜与电子探针 6 第九章 光谱分析简介 4 第十章 其它显微分析方法简介 4

2. 实验学时： 12学时 1. 德拜相机与德拜相， 立方晶系粉末相指标化。 2学时 2. 衍射仪结构与实验 2 3. 物相分析 2 4. 透射电子显微镜结构与工作原理 2 5. 选区电子衍射及明、暗场成像 2 6. 扫描电子显微镜及电子探针 2

第一次课教学内容： 绪论（50分钟） 介绍材料分析测试技术在材料科学研究中的作用和应用，介绍材料分析测试方法的发展历史，让同学在了解了开设本门课程的意义后，激发同学们对材料分析方法的喜爱，对这们科学的向往。 第一章 X射线的性质 X射线在电磁波谱中的波段，（5分钟） X射线的本质；（10分钟） X射线产生条件及X射线管；（35分钟） 简要介绍X射线诞生和发展历史。讲解电磁波谱及X射线的波长范围。介绍X射线的性质和本质。详细讲解X射线产生条件及X射线管的构造。本节重点是X射线产生条件及X射线管部分的内容，难点是从物理本质上认识X射线的产生机制。

第二次课教学内容： X射线谱，连续谱（20分钟），特征谱产生机理（30分钟）； X射线与物质的相互作用（5分钟），相干散射（5分钟），非相干散射（10分钟），X射线的吸收（15分钟），吸收系数（5分钟），吸收限（10分钟）， X射线谱连续谱和特征谱产生机理是本节重点讲解的内容。要讲清楚X射线连续谱，特征谱的物理本质，产生机理，作用和特征谱的命名方法等。X射线与物质的相互作用是另一个重点，X射线与物质的相互作用产生散射和吸收是现象，其内在的物理过程和本质必须讲透彻。难点是电子、X射线与物质的原子及原子核外的电子相互作用的物理过程和本质。

第三次课教学内容： X射线衰减规律及其在实际中的应用（15分钟），选靶与滤波片（25分钟）。 X射线的防护（10分钟）。 第二章 X射线衍射方向 晶体几何学（25分钟），布拉格方程与讨论（25分钟）； 本节课程着重讲解X射线与物质的相互作用后的强度衰减，这是X射线与物质的相互作用的宏观表现，是X射线透射学基础。讲清楚线吸收系数和质量吸收系数的区别和作用；X射线与物质的相互作用产生真吸收的本质可以帮助我们进行选靶与滤波片的选择，这也是X射线光谱学的基础。 晶体几何学在前面课程已经讲过，这里是复习。布拉格方程与讨论是重点讲授内容。分析比较散射和衍射的异同，讨论布拉格方程。 本节的难点是应用强度衰减公式解决实际问题和对布拉格方程的理解。

第四次课教学内容： *倒易点阵（10分钟），定义与性质（30分钟），衍射矢量方程（10分钟）； *爱瓦尔德图解（25分钟）； 三种衍射方法（10分钟）。 第三章 X射线衍射强度 一个电子的衍射强度（15分钟）， 本节课程重点讲解倒易点阵的概念、定义与性质，这是本节的难点。讲清楚倒易点阵对后续课程致关重要，所以要通过正空间的复习、通过举例等方法使同学建立倒空间的概念。其次讲清楚衍射矢量方程对讲解爱瓦尔德图解是很重要的，这里要将倒空间的概念、布拉格方程和爱瓦尔德球联系起来讲，建立空间入射和衍射的空间思维。三种衍射方法的讲解进一步加深同学对上述问题的理解。本节的重中之重的问题是建立空间入射和衍射的空间思维及其与倒空间的联系。

第五次课教学内容： 一个原子的衍射强度（15分钟），一个晶胞的衍射强度与结构因子（35分钟）； 多晶体衍射强度（50分钟）， 通过一个电子的衍射强度、一个原子的衍射强度、一个晶胞的衍射强度、一个晶体的衍射强度和多个晶体的衍射强度循序渐进地导出多晶体衍射强度。重点讲清楚结构因子，也就是原子种类及其在晶胞中位置对衍射强度的影响，同时讲清楚实际衍射中多晶X射线衍射强度是多个晶体的衍射强度的集合，而每个晶体的衍射强度又是多个晶胞的衍射强度的集合等等。本节重点是一个晶胞的衍射强度与结构因子的内容。

第六次课教学内容： 多重性因子（10分钟），罗仑兹因子（10分钟），吸收因子（10分钟），温度因子（10分钟），粉末衍射强度（10分钟）； 积分强度（15分钟），总结（35分钟）。 上节课循序渐进地导出多晶体衍射强度，但是实际衍射强度还受多种因素影响。讲清楚这些影响因素的影响机理，最后给出最终的积分强度和相对强度。 讲完前面内容后将X射线衍射方向和强度问题结合起来，强调X射线衍射方向取决于晶体的大小和类型，X射线衍射强度则取决于晶体中原子位置与种类。因此X射线衍射方向和强度的结合才能分析被测物质的晶体学内容。阐述这些是本节的重点。本节的难点是形状因子和多重性因子，罗仑兹因子，吸收因子，温度因子对强度影响的机制。

第七次课教学内容： 第四章 多晶体分析方法 粉末照相法（德拜照相法）（65分钟）； X射线衍射仪法（35分钟）； 德拜照相法是传统的X射线衍射方法。本节课在介绍德拜相机后着重讲述德拜照相法对试样的要求、德拜照相法中底片安装方法及其作用、德拜照相法对辐射的要求、底片上2θ角和衍射线的强度测量、德拜照相法的衍射花样的分析标定。 对于衍射仪法，重点讲解的是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆，重点讲解影响衍射仪法测量精度的因素（试样、辐射参数、狭缝光栏和接受光栏的宽度、扫描速度、时间常数等）。难点是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆。

第八次课教学内容： 衍射仪的测量方法与实验参数，（15分钟）衍射线的指标化（35分钟）； 点阵常数测量中的误差来源（25分钟），点阵常数的精确测定（25分钟） 本节继续讲述衍射仪的测量方法与实验参数，重点讲解衍射线的指标化方法。主要讲述面心立方晶体的衍射线的指标化，简要介绍四方和六方晶体的衍射线的指标化。其中难点是衍射花样的分析标定，而这一工作对后续课程也有重要的影响，务必讲清楚。 点阵常数的精确测定主要讲解点阵常数测量中的误差来源及其主要影响因素和消除误差的方法。难点是消除误差方法的数学处理技术，通过例题解决这一问题。

第九次课教学内容： 第五章 X射线物相分析 定性分析的原理和分析思路（15分钟）； 粉末衍射卡的组成（25分钟）； PDF卡片的索引（25分钟）； 物相定性分析方法（35分钟） 本次课讲述X射线物相分析中的定性分析原理、解决的途径、粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序。重点是粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序。难点是多物相的衍射花样的物相定性分析方法。可以通过例题详细介绍多物相的衍射花样的物相定性分析中的注意事项和过程，为未来的实际应用奠定基础。

第十次课教学内容： 物相定量分析方法（50分钟） 第六章 宏观应力测定 X射线应力测定原理（25分钟），单轴应力测定原理（25分钟）， 本节介绍物相定量分析方法，包括物相定量分析原理、外标法、内标法和直接比较法。重点是物相定量分析原理和直接比较法，难点是物相定量分析方法的原理推导和各种方法中的具体使用。 X射线应力测定讲解残余应力的分类和范围、X射线应力测定的特点和方法概论、介绍单轴应力的测定原理。这一节中的难点是单轴应力测定原理。 第十一次课教学内容： 平面应力测定原理（50分钟）； 实验方法（10分钟），衍射仪法（25分钟），应力仪法（15分钟） 继上次课单轴应力测定原理的介绍，着重讲述和推导平面应力测定原理。通过平面应力测定原理的推导得到X射线宏观应力测定的基本公式，通过衍射仪和应力仪两个仪器的具体应用讲解X射线宏观应力测定的方法及其区别与特点。本次课程的难点是涉及一些弹性力学的知识，要用弹性力学的知识结合X射线衍射的特点推导许多公式。讲课中力求删繁就简，深入浅出讲清原理。

第十二次课教学内容： 实验精度的保证及测试原理的适用条件（50分钟） 第七章 电子光学基础 电子波与电磁透镜；（50分钟） 本节课首先讲完X射线宏观应力测定中测试原理的适用条件，保证实验精度的前提下的注意事项。重点总结X射线衍射在材料科学中的实际应用：点阵常数的精确测定，X射线物相分析和X射线宏观应力测定。告诉同学X射线衍射的实际应用并非这些，还可以用于X射线衍射测定晶体的织构等，未来实践中还要参阅更多的文献资料。 电镜课程的开始应介绍电子显微学的发展及其作用与意义，然后介绍电子波、透镜的分辨率概念和电磁透镜，难点是分辨率概念、电磁透镜的构成与电子在透镜中的运动及其轨迹。 本次课程的重点是X射线篇的总结与电镜篇的开篇。注意承上启下。

第十三次课教学内容： 电磁透镜的像差与分辨本领（30分钟） 电磁透镜的景深与焦长（20分钟） 第八章 透射电子显微镜 透射电子显微镜的结构与成像原理（20分钟），照明系统（15分钟），成像系统（10分钟），观察记录系统（5分钟）； 本次课程重点讲清楚电磁透镜的像差类型、像差与分辨本领的关系，分辨本领与放大倍数的关系。讲述电磁透镜的景深与焦长在电子显微分析中作用和意义，以及与成像质量的关系。在透射电子显微镜的结构与成像原理的介绍结合实际的透射电子显微镜讲，重点讲解照明系统和成像系统的构成与原理，以及这两个系统的优劣对整个电镜的影响。难点是分辨本领与像差的关系和成像系统中的光路图。

第十四次课教学内容： 主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理（30分钟）； 透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定（20分钟） 第九章 复型技术 概述；（20分钟） 一级复型、二级复型、萃取复型；（30分钟） 本次课程介绍透射电镜的主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理和透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定。这部分的重点是分辨率和放大倍数测定方法。难点是晶格分辨率和点分辨率的概念。