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溶剂可溶物氟含量的测定方法

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溶剂可溶物氟含量的测定方法
1. 范围
本方法适用于交联型氟树脂涂料（对于双组分涂料只测漆给分）中溶剂可溶
物氟含量的测定。
2. 原理
试样经离心分离，取清液部分将溶剂挥发完全后，粉碎后粉末。称取一定量
的粉末，在氧瓶中燃烧分解，分解物用NaOH溶液吸收。以氟离子选择电极为
指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定吸收液中氟离子的浓度，
计算出样品的溶剂可溶物氟含量。
3. 试剂和材料
所有试剂均为分析纯，所用水符合GB/T6682-1992中三级水的要求，所有
含氟溶液应储存于聚乙烯塑料瓶中。
NaOH溶液：0.02mol/L、1mol/L。
HCI溶液：2mol/L。
HNO3溶液：1+5（V+V）。
将20mlHNO3加入100ml水中混匀。
苯酚红指示剂：0.4g/L。
将0.10g苯酚红指示剂溶于14.20ml0.02mol/LNaOH溶液（3.1）中用水稀释
到250ml。
氟标准储备溶液：1000ug/ml。
称取预先在（105±2）℃干躁2h的NaF2.2101g于烧杯中，加水溶解，用
水洗入1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含氟1000ug/ml，作为
储备溶液。
3.6 氟标准工作溶液：用储备溶液分别配制1ml含氟100ug、250ug、500ug工作
溶液。
3.7 总离子强度调节缓冲液：称取294g柠檬酸三钠（Na3C6H5O72H2O）和20g
硝酸钾溶于约800ml水中，用硝酸溶液（3.3）调节PH为6.0再用水稀释至1L。
3.8 氧气：纯度99%以上。
4.仪器设备
4.1离心机：转速5000rpm～15000rpm。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3氧气燃烧瓶：500ml磨口硬质锥形瓶，瓶塞应为空心，底部熔封一根直径1mm
的铂丝，下端做成螺旋状或网状。
4.4 电磁搅拌器
4.5氟离子选择电极。
4.6饱和甘汞电极
4.7数字式离子计：精度0.1mV，也可用性能相同的毫伏计来代替。
5.操作步骤
5.1取约5g样品置于50ml离心管中（也可根据实际离心分离效果，自行确定称
样量和离心管容量），加入二甲苯和丙酮（1：1）混和溶剂，混合均匀后，置于
离心机中，离心30～40min，使颜填料沉降，将上层清液转移至蒸发皿中，在常
温下将大部分溶剂挥发后，在（140±2）℃条件下烘烤使溶剂完全蒸发，然后将
烘干样品粉碎。
5.2样品燃烧分解
准确称取10～15mg粉末（m），放在约0.1g无灰滤纸上，包裹后，固定在铂丝下
端的螺旋处或网内。燃烧瓶中准确移入50ml1mol/LNaOH溶液，并将瓶口用水润
湿。小心急速通入氧气约1min，将瓶内空气排尽，立即用表面皿覆盖瓶口，移
至通风橱内。点燃滤纸，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，燃烧完毕后，瓶中应无
黑色碎片。充分振荡，使生成的烟雾完全被吸收液吸收，然后放置15min；同时
作空白试验。
5.3氟含量测定
5.3.1按图连接好仪器装置，开动搅拌器，更换聚乙烯塑料烧杯中水数次，直至
毫伏计显示电位达到氟电极的空白电位。
5.3.2氟电极实际斜率的测定：
由于氟电极实际斜率往往偏离理论值，因此应定期测试氟电极实际斜率。在五个
100ml容量瓶中，分别准确移入含氟为100ug/ml氟标准工作溶液1ml、3ml、5ml、
10ml、20ml、，加入2滴苯酚红指示剂（3.4），10ml总离子强度调节缓冲溶液（3.7），
用水稀释到刻度，摇匀，将溶液倒入100ml聚乙烯塑料烧杯中，测量每个标准溶
液的电位，测量时电极插入深度、电极之间距离、搅拌速度、溶液温度等要求一
致。以各种浓度溶液的响应电位（mV）为纵坐标，相应的浓度对数为横坐标，作
标准曲线图，计算出电极的实际斜率K。
注：如果氟电极一星期内连续使用，不必每天都测定，如超过一星期应重新测定
电极的实际斜率。
5.3.3样品溶液电位测量：
在100ml容量瓶中准确移入5ml吸收液，加入2滴苯酚红指示剂（3.4），用
2mol/LHCL溶液（3.2）中和到指示剂变黄，加入10ml总离子强度调节缓冲液
（3.7），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液倒入100ml聚乙烯塑料烧杯中，放入搅
拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开动搅拌器，待电位稳定后记录下
相应电位E1（mV），立即准确移入1ml氟标准工作溶液，待电位稳定后记录下响
应电位E2（mV）。
注2：移入的氟标准工作溶液的氟含量应为样品溶液中氟含量1倍以上；空白试
验溶液则移入100ug/ml氟标准工作溶液1ml。
5.4结果计算

F=1/)110(KEbmc
式中：F—样品中溶剂可溶物氟的质量百分数；
M—样品粉末质量，单位为毫克（mg）；
K—氟电极实际斜率；
△E—移入氟标准溶液前后的电位差（︱E1-E2︱）,单位为毫伏（mV）；
Cb—氟标准工作溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）。
结果取两次平行测定的算术平均值，平行测定的相对误差应不大于10%。

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牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定

牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定

牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定【摘要】：采用氟离子选择性电极法测定了六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量。

结果表明：不同品牌牙膏中的氟含量不同。

游离氟含量最高为0.9120mg/g，最低为0.03395 mg/g；可溶性氟含量最高为1.191 mg/g，最低为0.6080 mg/g。

【关键词】：牙膏；游离氟；可溶性氟牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。

但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L（Fˉ），当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病[1，2]。

为了解市售牙膏中的质量状况，我们对市售的六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量进行了测定，并进行了比较。

1.实验材料与方法1.1材料选择市售的不同品牌的六种含氟牙膏，分别编号为A、B、C、D、E、F。

1.2仪器雷磁牌PHS-3C型酸度计，201-1复合氟电极，磁力搅拌器。

1.3试剂1.3.1氟离子标准溶液：精密称取0.1105g基准氟化钠（105℃干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。

该溶液每毫升含氟离子100μg。

1.3.2柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：称取100g柠檬酸三钠，60g氯化钠，溶于900mL去离子水中，加60mL冰乙酸，混匀，加入30g氢氧化钠，溶解，冷却后，调节pH=5.0~5.5，用水稀释至1000mL。

贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。

1.3.34mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL。

1.3.44mol/L氢氧化钠溶液：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100mL。

1.4方法1.4.1标准曲线的绘制：准确量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL氟离子标准溶液，分别移入6个50mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

水质中氟的测定方法

水质中氟的测定方法

水质中氟的测定方法
1. 嘿，你知道吗，离子选择电极法可是测定水质中氟的超棒方法呢！就好像给氟安了个追踪器，一下子就能找到它。

比如，在实验室里，我们把电极往水里一放，氟的含量就无所遁形啦，是不是很神奇？
2. 还有比色法哦，这就像个神奇的调色盘，能把氟的含量通过颜色显现出来！就像我们看到彩虹就知道有各种颜色存在一样。

想象一下，通过溶液颜色的变化来确定氟的多少，真的超有趣呢！
3. 氟试剂分光光度法也很不错呀！它就如同一个敏锐的侦探，能精确捕捉到氟的踪迹。

举个例子，就像警察通过线索破案一样，这个方法能准确地检测出氟的情况呢。

4. 你可别小瞧了气相色谱法哟，它对水质中氟的测定可是有一手呢！简直像个魔法棒，轻轻一挥就能知晓氟的含量。

比如说在复杂的水样中，它依然能游刃有余地找到氟。

5. 离子色谱法也是个厉害的角色呢！它就像个超级分类员，能把氟从众多离子中精准挑出来。

就好比在一个大派对中，能一下子就认出氟这个特殊的家伙。

6. 还有一种方法叫滴定法，它就像一场刺激的竞赛！跟氟展开较量。

例如在实际操作中，看着试剂和氟相互反应，那感觉简直太奇妙啦！总之啊，这些方法各有各的厉害之处，都能让我们准确了解水质中氟的情况呢。

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文氟化物是一种常见的离子化合物，在环境和工业过程中广泛存在。

氟化物的测定是很重要的，因为它们对人类和环境健康有一定的影响。

目前，常用的氟化物测定方法主要包括离子选择电极法、草酸法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光分析法。

本文将详细介绍这些方法及其主要应用。

离子选择电极法是一种简单而准确的氟化物测定方法。

这种测定方法利用电极与待测溶液中的氟离子产生化学反应，通过测量电极的电势变化来确定氟离子的浓度。

这种方法具有响应快、操作简单、灵敏度较高等特点，尤其适合于现场快速分析。

然而，离子选择电极法在测定复杂样品时可能会受到其他离子的干扰，因此在实际应用前需要进行前处理。

草酸法是一种经典的氟化物测定方法。

该方法通过溶液中氟化物与添加的过量草酸形成可滴定的草酸氟络合物，再用酸碱滴定法测定未反应草酸的体积，从而计算出氟离子的浓度。

草酸法适用于各种水和土壤样品中氟化物的测定，具有较高的准确性和精密度。

然而，该方法操作复杂，滴定时间较长，在实际应用中需要考虑测定结果的准确性和灵敏度。

离子色谱法是一种常用的氟化物测定方法。

该方法利用色谱柱通过溶液中的氟化物进行分离，再通过检测器检测分离出的氟化物离子来确定其浓度。

离子色谱法具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛应用于水和环境样品中氟化物的测定。

然而，离子色谱法需要使用昂贵的仪器设备和复杂的色谱柱，一般需要经验丰富的操作人员进行操作和分析。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度和高选择性的氟化物测定方法。

该方法通过将样品溶解于酸中，然后通过电感耦合等离子体产生激发的氟化物，通过测量其激发光谱来确定氟离子的浓度。

ICP-OES具有无干扰、高精度和高灵敏度等优点，广泛应用于水和土壤中氟化物的测定。

然而，ICP-OES需要复杂的仪器设备和高技术要求，操作繁琐，且对样品的前处理要求较高。

荧光分析法是一种基于荧光现象的氟化物测定方法。

水中氟化物的测定(氟离子选择电极法)

水中氟化物的测定(氟离子选择电极法)

水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。

该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。

常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

二、仪器1．氟离子选择性电极。

2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。

4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的实验室设备。

三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（N a F）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100ug。

2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10ug。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5．2mol/L盐酸溶液。

德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务(仪校员培训内校员培训) A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练)JIT精益生产现场管理系列课程查看详情P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03 PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05 目视管理与5S运动推行实务培训班P06 采购与供应链管理实务 (采购员培训)中基层管理干部TWI系列训练查看详情M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02 优秀班组长现场管理实务培训班M03 优秀班组长品质管理实务培训班M04 优秀班组长生产安全管理实务培训班M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)M07 如何做一名优秀的现场主管培训班M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通企业内外部沟通) M10 企业内部讲师培训班(TTT培训)M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班(MTP培训)M12 高效能时间管理培训班TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情Q05 TS16949五大工具实战训练 (五大工具培训)Q06 APQP&CP先期质量策划及控制计划培训Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08 PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09 MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10 SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)Q11 CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12 QC七大手法与SPC实战训练班(QC7 & SPC培训)Q03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)Q01 杰出品质检验员QC培训班Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训)节能环保安全EHS公开课程查看详情E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)E03 GBT23331-2009能源管理体系知识(GBT23331标准理解) A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员) A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13 ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班德信诚精品企业内训课程查看详情M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天) Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A23 ISO10012测量管理体系内审员培训(ISO10012内审员) A22 C-TPAT体系反恐验厂培训班(精品内训课程)A21 ISO20000 IT服务管理体系标准理解与实施培训A20 ISO27001信息安全管理标准理解及内审员培训A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训>>>德信诚深圳培训中心 E-mail：***************报名表下载>>> 公开课计划表四、测定步骤1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。