中国环境监测总站监测报告
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中国环境监测总站
监测报告
总站分字〔2014 〕第12号
项目名称:11.60-129型红外分光测油仪应用
111 637-2012方法的分析性能测试
委托单位:吉林市吉光科技有限责任公司
监测类别: 委托监测
中国环境监测总站监测报告 总站分字(^^)】^)第12号 第1页共6页
委托单位:吉林市吉光科技有限责任公司 委托日期:2014年3月7日 测试日期:2014年3月1214闩
受委托,于2014年3月对吉林市吉光科技有限责任公司生产的
11.60-129型红外分光测油仪应用III 637-2012方法的分析性能
1.测试内容
依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(!^】
637-2012),分别采用四氯化碳、四氯乙烯两种溶剂萃取测定石油类,就以
下方面进行测试:
空白试验,检测限,采用两种溶剂萃取的高、中、低浓度样品的比对
试验,重复性试验,实际水样比对实验。
实际水样包括某电石厂排放废水、某机械加工厂排放废水及某地表水。
1.监测分析方法及主要仪器
表1监测分析方法及主要仪器一览表
监测项目 分析方法及来源 仪器名称及型号 出厂编号 备注 红外分光光度法 红外分光测油仪 石油类 II; 637-2012 11.80-129 1401129081
3,监测结果
3.1空白试验
(!)试验所用的四氯化碳试剂为市售精制过的环保试剂,其空白试验
吸光度值不超过0.12,空白试验结果合格,可满足测定的需要。
(^)选取两种市售四氯乙烯试剂,经询在出厂前添加过稳定剂,其空
中国环境监测总站监测报告 总站分字(^!)!^)第12号 第2页共6页 白试验吸光度值过高,不能满足测定的需要。
(^)对上述两种市售四氯乙烯试剂经过硅胶吸附精制处理,其空白试
验吸光度值均合格,可满足测定的需要。
(^)采用直接从生产线封装的四氯乙烯试剂(尚未添加稳定剂》其
空白试验吸光度值合格,可满足测定的需要。后续实验选用四川自贡鸿鹤
化工厂直接从生产线封装的四氯乙烯〔尚未添加稳定剂)。
(^)当采用四氯化碳溶剂萃取时只能用四氯化碳配制的石油类标准溶
液,当采用四氯乙烯溶剂萃取时只能用四氯乙烯配制的石油类标准溶液。
3.2检测限
因尚无市售石油类(四氯乙烯溶剂)标准物质,所用试验溶液为委托 方配制。配制方法为:取分析纯苯、异辛烷、正十六烷按体积比10:25:65 混合,称取混合物质1.000 8置于100 1111^容量瓶中,用四氯乙烯定容,度为10.0 8/1^,使用时根据需要稀释。11次测量0.41118/1^石油类试(四氯乙烯溶剂),结果如表2所示。 ,
表2 0.4 [石油类试验溶液(四氯乙烯溶剂)测定结果 测定次数 测定结果(!!!经/乙) 1 0.3 2 0.5 3 0.4 4 0.6 5 0.5 6 0.4 7 0.6 8 0.5 9 0.5 10 0.6 11 0.6
中国环境监测总站监测报告 总站分字(^^)!^)第12号 第3页共6页 根据表2中测定结果,计算出该仪器测定石油类(四氯乙烯溶剂)的
检测限为0.3 1118/1^。
3.3标准〔试验)溶液比对试验及线性
用四氯化碳溶剂配制石油类标准系列〔四氯化碳标准溶液购自环境保
护部标准样品研究所,浓度为1 000 1118/1^〕,浓度分别为2.00、 5.
50.0、 100 用四氯乙烯溶剂将石油类试验溶液(四氯乙烯溶剂)稀
释成相同浓度的校准系列,分别进行测定。各浓度的石油类标准溶液(四
氯化碳溶剂)及石油类试验溶液(四氯乙烯溶剂)比对试验结果见表3。
分别对其进行线性回归,回归方程及相关系数见表4。
表3标准溶液(试验溶液)比对试验结果 石油类标准溶液 (四氯化碳溶剂) ―/乙) 实测浓度 (―乙) 石油类试验溶液 (四氯乙烯溶剂) (,/!^) 实测浓度 (,/乙) 相对偏差 (^)
2.1 2.1 2.2 2.1 2.00 2.2 2.00 2.1 2.3
5.4 5.3 5.4 5.3 5.00 5.4 5.00 5.2 0.9
20.4 21.4 20.3 21.1 20.0 20.3 20.0 21.1 2.2
50.7 52.4 50.9 52.3 50.0 50.7 50.0 52.0 1.4
101 101 102 102 100 102 100 102 0
中国环境监测总站监测报告 总站分字〖2014〗第12号 第4页共6页 表4回归方程及相关系数 石油类标准溶液(四氯化碳溶剂) 石油类试验溶液〔四氯乙烯溶剂〉 回归方程 ^,0128\十0,1279 相关系数 0.9999 0.9997
可见,浓度为2.00、 5.00、 20.0、 50.0、 100 !!!^
氯化碳溶剂)及石油类试验溶液(四氯乙烯溶剂),其各浓度测定值的相对
偏差分别为2.30/0、 0.90/0、 2.20/0、 1.4^/0^0 0;且在2,00100 !!!经/
校准曲线线性均较好。 一
3.4重复性试验
对20.0 的石油类标准溶液(四氯化碳溶剂)及石油类试验溶液
(四氯乙烯溶剂)分别测量11次,并计算其重复性限。结果见表5。
表5重复性试验结果
测定次数 20.0 乙石油类标准溶液〔四氯 化碳溶剂)实测浓度〔1118/1^ 〉 20.0 石油类试验溶液〈四氯 乙烯溶剂)实测浓度(!!!^/乙) 1 20.6 19.9 2 20.5 19.9 3 20.5 19.9 4 20.3 20.0 5 20.7 20.0 6 20.6 20.0 7 20.5 20.1 8 20.7 20.0 9 20.8 20.0 10 20.9 20.0 11 21.0 20.0 平均值 20.6 20.0 标准偏差 0.19 0.06 重复性限 0.54 0.16
由表5可知,20.0 石油类标准溶液(四氯化碳溶剂)的11次测 定结果的重复性限为0.54 !!!^/!^; 20.0 111^[石油类试验溶液(四
中国环境监测总站监测报告 总站分字(?^)")第12号 第5页共6页 剂)的11次测定结果的重复性限为0.161118/1^
3.5实际水样比对实验
依据11〗637-2012方法,分别采用四氯化碳、四氯乙烯两种萃取溶剂
测定3组实际水样的石油类,测定结果见表6。 表6实际水样比对实验结果 采用四氯化碳溶剂的水样 采用四氯乙烯溶剂的水样 测定结果〔1118/1^ 〉 测定结果(!!!^/乙) 某电石厂排放废水 0.09 0.11 某机械加工厂排放废水 0.09 0.12 某地表水 0.29 0.21
4,监测结论
论 通过对几8(3-129型红外分光测油仪应用11〗637-2012
的分析性能进行测试,结果表明:精制后四氯乙烯(或出厂前未
添加稳定剂)的试剂空白与精制后四氯化碳的试剂空白同样可达
到测试要求;采用四氯乙烯溶剂测定石油类,该仪器的检测限为
0.3 浓度为2.00、 5.00、 20.0、 50.0、 10
标准溶液(四氯化碳溶剂)及石油类试验溶液(四氯乙烯溶剂),
其各浓度测定值的相对偏差分别为2.3^、 0.9^、 2.2^、 1
0;且在2力0100 范围内的校准曲线线性均较好;20.0
1118/1^石油类标准溶液(四氯化碳溶剂)的11次测定结果的重复 性限为0.54 1118/1^, 20.01118/1^石油类试验溶液(四氯乙烯溶剂)
的11次测定结果的重复性限为0.161118/1^;分别采用四氯化碳和 四氯乙烯两种萃取溶剂3组实际水样中的石油类浓度,某电石厂
中3环境监测总站监测报告 总站分字(?。!^)第12八) 第6页共6页 排放废水中石油类浓度分别为0.09 和0.11 111^,某机械加 排放废水中石油类浓度分别为0.09 1118/1^和0.12 ^^^,某
地表水中石油类浓度分别为0.29 和0.21 01^/1^。
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