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考点24 实验化学（选修）
1、（2013·江苏化学·21B）B.[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。
一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
33～
(1)
①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的
填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。
用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚
b.重结晶
c.过滤除去干燥剂
d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。
为了防止倒吸，减压过滤完成后应先
，再。
【参考答案】
(1)①蒸馏②检查是否漏水上
(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失
(3)dcab ks5u
(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵
【解析】本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过3，5-二甲氧基苯酚制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
考点19 化学实验基础1。
（2013·安徽理综·8）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是选项A中的物质B中的物质C中收集的气体D中的物质A浓氨水CaO NH3HOB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸Cu NO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液【答案】B2．(2013·山东理综·11）利用实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的一项是实验器材（省略夹持装置）相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡答案：D3.（2013·新课标卷I·13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是【答案】D4。
(2013·广东理综·10)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并且有因果关系的是答案：Ｄ5.(2013·重庆理综·10）按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物.下列说法错误的是（ ） A ．步骤（1)需要过滤装置 B ．步骤（2）需要用到分液漏斗C ．步骤（3)需要用到坩埚D ．步骤（4)需要蒸馏装置选择C 。
6。
(2013·江苏化学·5）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。
下列图示对应的操作规范的是A.称量B.溶解C.转移D.定容 【参考答案】B7.(2013·江苏化学·13）下列依据相关实验得出的结论正确的是 A 。
向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水样品粉末甲苯+甲醇⑴滤渣不溶性物质NaNO 3溶液⑵水层溶液 有机层溶液⑶ ⑷析出固体(粗产品) 甲苯变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C。
实验名称：实验七半微量法合成乙酰苯胺用户名：模块名称仪器选择题目权重做错一次扣2分10你的回答本模块得分[满分100]正确答案：150℃的温度计、50ml圆底烧瓶、50ml锥形瓶、烧杯、滤纸、布氏漏斗、分馏柱做错次数：0100模块名称试剂、耗材选取题目权重做错一次扣2分10你的回答本模块得分[满分100]正确答案：锌粉、苯胺2.5mL、冰醋酸3.7mL、沸石、活性炭做错次数：0100模块名称操作步骤题目权重选错一次扣2分10你的回答本模块得分[满分100]正确答案：B．在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。
E．在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
F．用加热碗加热，保持温度计读数在105℃左右，约经过30～40min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。
D．当温度计的读数发生上下波动时(有100时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。
C．在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。
继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
I．用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。
再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。
A．把粗乙酰苯胺的重结晶，将粗乙酰苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
H．稍冷后加入0.5g活性炭煮沸2～3min。
G．趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。
乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。
称重并计算产率。
做错次数：0模块名称实验报告--实验目的题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。
A、了解半微量法合成乙酰苯胺的方法。
B、分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。
[对接高考——高考命题常设误区汇总]不明确氧化性、还原性与元素价态的关系 失去电子多的还原剂还原性强[随堂强化落实]1．(2012·广安模拟)下列化工生产过程中所发生的反应不属于氧化还原反应的是( ) A ．用氯气和消石灰制漂白粉 B ．用氢气和氮气合成氨 C ．用铝土矿冶炼金属铝D ．用油脂制肥皂解析：氧化还原反应必须伴有元素化合价的变化。
A 中的氯元素，B 中的氮元素和氢元素，C 中的铝元素，都发生了价态的变化，故都是氧化还原反应。
答案：D2．下列反应不属于四种基本反应类型，但属于氧化还原反应的是( ) A ．2Na ＋2H 2O===2NaOH ＋H 2↑ B ．Fe 2O 3＋3CO=====高温2Fe ＋3CO 2 C ．Cl 2＋2FeCl 2===2FeCl 3 D ．3O 2=====催化剂2O 3解析：A 属于置换反应，C 属于化合反应，D 不属于氧化还原反应。
答案：B3．(2011·上海高考)氧化还原反应中，水的作用可以是氧化剂、还原剂、既是氧化剂又是还原剂、既非氧化剂又非还原剂等。
下列反应与Br 2＋SO 2＋2H 2O===H 2SO 4＋2HBr 相比较，水的作用不相同的是( )①2Na 2O 2＋2H 2O===4NaOH ＋O 2↑②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3③2F2＋2H2O===4HF＋O2④2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑A．①②B．②③C．①③D．③④解析：F2和H2O反应，有氧气产生，水作还原剂；Al和NaOH溶液反应，有氢气产生，水作氧化剂。
答案：D4．根据以下几个反应：Zxxk①Cl2＋2KI===2KCl＋I2②2FeCl2＋Cl2===2FeCl3③2FeCl3＋2KI===2FeCl2＋2KCl＋I2④I2＋SO2＋2H2O===2H2SO4＋2HI判断氧化性由强到弱的顺序是()A．Cl2>I2>Fe3＋>SO2B．Cl2>Fe3＋>I2>SO2C．Cl2>Fe3＋>SO2>I2D．Fe3＋>I2>Cl2>SO2解析：氧化还原反应中氧化性：氧化剂>氧化产物。
宜阳实验中学2012-2013学年高三第六次周周练化学试题命题人：周红欣考试时间2012-12-15可能用到的原子量：C：12 N：14 O：16 Na：231．下列实验中所选用的仪器合理的是A．用200 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸B．用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol/L的氢氧化钠溶液C．用托盘天平称量11.75 g氯化钠晶体D．用碱式滴定管量取25.1 mL溴水2．设N A代表阿伏加德罗常数的值，下列叙述不正确的是A．7.8g Na2O2固体中含有的阴阳离子总数为0.3N AB．25℃时，1L pH=13的NaOH溶液中由水电离出来的OH－个数约为1×10－13N AC．4.4g CO2所含有的成键电子数约为0.8N AD．在标准状况下，等质量的N2和CO的分子数均为N A3．下列实验操作中正确的是A．蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处B．制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液液面下C．分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗下口放出D．测定溶液pH时，可用pH试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较4．反应4NH3(g)＋5O2(g) 4NO(g)＋6H2O(g)在10 L密闭容器中进行，半分钟后，水蒸气的物质的量增加了0.45 mol，则此反应的平均反应速率v(X)(反应物的消耗速率或产物的生成速率)可表示为A．v(O2)＝0.001 mol·L－1·s－1 B．v(NH3)＝0.01 mol·L－1·s－1C．v(NO)＝0.001 mol·L－1·s－1D．v(H2O)＝0.045 mol·L－1·s－15．下列化学用语的理解正确的是A．离子结构示意图，可以表示35Cl－，也可以表示37Cl－B ．电子式：可以表示羟基，也可以表示氢氧根离子C．比例模型：可以表示甲烷分子，也可以表示四氯化碳分子D．结构简式(CH3)2CHOH：可以表示1–丙醇，也可以表示2–丙醇6．下列离子方程式不正确．．．的是A．FeSO4酸性溶液暴露在空气中：4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2OB．为缓解胃酸过多，服含NaHCO3的抗酸药：HCO3—+H＋＝H2O+CO2↑C．过量Na投入AlCl3溶液：Al3＋+ 4Na + 2H2O = AlO2- + 4Na＋ + 2H2↑D．向NH4Al(SO4)2溶液中滴入Ba(OH)2溶液恰好使SO2－4完全沉淀：2Ba2＋＋Al3＋＋2SO2－4＋4OH－===AlO2－＋2BaSO4↓+ 2H2O7．向含有FeCl3、BaCl2的酸性溶液中通入SO2气体会有沉淀产生，该沉淀是A．BaSO4 B．FeS C．BaSO3 D．S8．下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是①常温下，c(H+)/c(OH—)=1×10-12的溶液：K＋、AlO2－、CO32－、Na＋②加入苯酚显紫色的溶液：K＋、NH4＋、Cl－、I－③使酚酞变红的溶液：Fe3＋、Al3＋、NO3－、SO42－④使pH试纸变蓝的溶液中：NH4＋、Na＋、SO42－、Cl－⑤无色溶液中：K＋、Al3＋、NO3－、HCO3－A．②③B．①③C．①D．①④⑤9．三氟化氮(NF3)是微电子工业中优良的等离子刻蚀气体，它在潮湿的环境中能发生反应：3NF3＋5H2O===2NO＋HNO3＋9HF。
探究实验 1．（Ⅰ）(4分) 下列有关化学实验的说法正确的是（填序号） 。 A．滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗 B．制备(收集)任何气体开始实验前，都要首先检查装置的气密性 C．在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次 D．测定溶液的pH时，应先将pH试纸润湿 E．配制硫酸溶液时，可先在量筒内加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 F．燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭 （Ⅱ）（11分）下图甲是旧教材中验证铜与浓硝酸反应的装置，乙是新教材对演示实验改进后的装置，丙是某校师生对乙作进一步改进并对所产生的气体的性质进行探究的装置。
（1）与甲装置相比，乙装置的优点是 ， 丙装置除具乙装置优点外还具有的优点是 。（写出一点即可） （2）欲使NO2气体充满试管②，应先关闭弹簧夹 ，再打开弹簧夹 ，当气体充满②后，将铜丝提起与溶液脱离，然后把a、b、c都关闭，并把试管②置于沸水中，下列情况不变的是 。 A．颜色 B．平均摩尔质量 C．压强 D．密度 （3）为了验证NO2与水的反应，欲使烧杯中的水进入试管②的操作是 。 2．某校高一化学研究性学习小组对日常生活中的氯气用途进行了调查，了解到氯气可广泛地应用于衣物的漂白、水体的杀菌和消毒等。 （1）氯气可以用于漂白、消毒的原因是因为能与水作用形成具有 ▲ 性的次氯酸，相关反应的离子方程式为 ▲ ； （2）在调查某室外游泳池夏季池水消毒情况时，小组成员了解到，该游泳池每周一上午8∶00换水,然后通入氯气消毒，通常游泳池水的含氯量控制在0.5 mg/L至1.0mg/L之间时，效果最好。右图是该小组测定的每天19∶00时泳池中水的氯含量，有哪几天使用泳池不安全 ▲ ； （3）你认为哪几天的天气炎热、阳光强烈 ▲ ， 说出一种理由是 ▲ ； （4）在对泳池水中通入氯气消毒时，当发生氯气泄漏时， 应立即关闭氯气罐，还应采取下列自救方法 ▲ 。（选填序号） A、用湿润的毛巾捂住口鼻跑向低处 B、用浸湿小苏打或肥皂水的毛巾捂住口鼻跑向高处 氢氧化钠 铜 浓硝酸 浓硝酸 氢氧化钠 浓硝酸 水
① ②
a b c
可上下移动的铜可上下移动的铜
（甲（乙） （丙）
C、用浸湿浓氨水的毛巾捂住口鼻匍匐跑至安全处 D、用浸湿食盐水的毛巾捂住口鼻顺风跑至安全处 （5）小型泳池通常使用漂白液（NaClO溶液）而非氯气来消毒池水，试举出使用漂白液而非氯气的一项理由 ▲ ； (6)请再写出你能知道的能用于饮用水消毒的消毒剂(至少写三种,否则不得分) ▲ 请在你书写的药品中选择一种你认为最好的带上飞机，并说明它的原因。选择 ▲ 原因 ▲ 。 2、下图甲是课本中验证铜和浓硝酸反应的装置，乙、丙是对演示实验改进后的装置(其中a、b、c 为弹簧夹)，试回答下列各问： （1）甲装置中发生反应的离子方程式是 。 （2）和甲装置相比，乙装置的优点是 。
（3）为了进一步验证NO2和水的反应，某同学设计了丙装置。先关闭弹簧夹 (填a、b、c,后同)，再打开弹簧夹 ，才能使NO2气体充满②试管。 （4）当气体充满②试管后，将铜丝提起与溶液脱离，欲使烧杯中的水进入②试管应如何操作 。 （5）当②试管中的NO2和水充分反应，所得溶液物质的量浓度的最大值是 。（不考虑NO2与N2O4的转化且该实验条件下气体摩尔体积设为Vm L/mol） 4．某实验小组欲制取氧化铜并证明氧化铜能加快氯酸钾的分解，进行了如下实验： （一）制取氧化铜 ①称取2 gCuSO4·5H2O研细后倒入烧杯，加10 mL蒸馏水溶解； ②向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，加热至沉淀全部变为黑色； ③将步骤②所得混合物过滤、洗涤，晾干后研细备用。 回答下列问题： ⑴上述实验步骤中需要使用玻璃棒的是_______________（填实验序号），步骤①、③中研磨固体所用仪器的名称是__________________； （二）证明氧化铜能加快氯酸钾的分解并与二氧化锰的催化效果进行比较 用右图装置进行实验，实验时均以生成25 mL气体为准，其它可能影响实验的因素均已忽略，相关数据见下表： 实验序号 KClO3质量 其它物质质量 待测数据 ④ 1.2 g 无其他物质 ⑤ 1.2 g CuO 0.5 g ⑥ 1.2 g MnO2 0.5 g 回答下列问题： ⑵上述实验中的“待测数据”指_______ _____； ⑶本实验装置图中量气装置B由干燥管、乳胶管和50 mL滴定管改造后组装而成，此处所用滴定管是___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管； ⑷若要证明实验⑤中干燥管内收集的气体是O2，可待气体收集结束后，用弹簧夹夹住B中乳胶管，拔去干燥管上单孔橡皮塞， ； ⑸为探究CuO在实验⑤中是否起催化作用，需补做如下实验（无需写出具体操作）： a．_________________________ __ ____，b．CuO的化学性质有没有改变。 5．实验室用下列装置所示的流程进行气体性质实验。图中用箭头表示气体的流向，A为一种纯净、干燥的气体，B是另一种气体，己中有红棕色气体出现。实验中所用的药品只能从下列物质中选取：Na2CO3、NaHCO3、Na2O、Na2O2、NaCl、无水CaCl2、(NH4)2CO3、碱石灰等固体和蒸馏水。
根据图中装置和现象回答： （1）丙中发生反应的化学方程式为______________________ ___。 （2）丁中应选用的干燥剂是___ __，为什么不选用所给的另一种干燥剂__ __。 （3）甲中发生反应的化学方程式_________________ ____。 （4）戊中发生的主要反应的化学方程式 _。此反应是吸热反应还是放热反应__ __，估计可看到什么现象足以说明你的判断________________。 （5）当己中充满红棕色气体后，停止给丙加热并关闭a、b两个活塞。若将己浸入冰水中，则己中将有什么现象发生？简述发生此现象的原因______ ____。
A B 6． 为防止碘缺乏病，通常在食盐中加入KIO3。 （1）用淀粉碘化钾溶液和稀硫酸可定性检验出食盐中的IO3－，表示该反应的离子方程 式是________________________________________， （2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液 将I2还原，又可以回收四氯化碳。Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是 。 (3）已知：I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－。 某课外活动小组为测定混有MgCl2的食用加碘盐中所含MgCl2、KIO3的含量，按下图所示实验步骤进行实验。
请回答下列问题： ①写出B和C的化学式：B ，C 。 ②滴定时，判断滴定达到终点的现象是 。 ③KIO3的质量分数是 （列出计算式）。 ④使所测MgCl2的质量分数可能偏高的操作是（填写字母） A 过滤后未洗涤所得沉淀，直接烘干灼烧 B 在敞口容器中用托盘天平称量样品时，操作时间过长 C 沉淀灼烧不彻底 7．已知多种重金属化合物能催化H2O2的分解。下图是氨的催化氧化的实验装置。试管中加入过量浓氨水并滴入2ml 5%AgNO3溶液；A为胶头滴管，预先吸有25%的H2O2溶液； B中装有铂石棉催化剂。点燃酒精灯一段时间后，将A中的H2O2溶液慢慢地滴入试管，试管内产生大量气体。不久，锥形瓶C内出现红棕色气体。回答下列问题：
（1）你认为反应中能催化分解H2O2的物质是（写化学式） ▲ 。 （2）试管中产生的气体是 ▲ 。 （3）B中发生反应的化学方程式 ▲ 。 （4）本实验还可以改用其他药品，例如在试管中加固体 ▲ ，胶头 滴管预先吸入液体 ▲ 。 （5）除干燥装置外，此实验装置的缺点是还缺少 ▲ 装置。 8．某实验小组欲制取氧化铜并证明氧化铜能加快氯酸钾的分解，进行了如下实验： （一）制取氧化铜 ①称取2 gCuSO4·5H2O研细后倒入烧杯，加10 mL蒸馏水溶解； ②向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，加热至沉淀全部变为黑色； ③将步骤②所得混合物过滤、洗涤，晾干后研细备用。 回答下列问题：
⑴上述实验步骤中需要使用玻璃棒的是_______________（填实验序号），步骤①、③中研磨固体所用仪器的名称是___________________；
⑵步骤③中洗涤沉淀的操作是______________________________________________ __________________________________________________________。 （二）证明氧化铜能加快氯酸钾的分解并与二氧化锰的催化效果进行比较 用右图装置进行实验，实验时均以生成25 mL气体为准，其它可能影响实验的因素均已忽略，相关数据见下表：
实验序号 KClO3质量 其它物质质量 待测数据 ④ 1.2 g 无其他物质 ⑤ 1.2 g CuO 0.5 g ⑥ 1.2 g MnO2 0.5 g 回答下列问题： ⑶上述实验中的“待测数据”指_____________；
⑷本实验装置图中量气装置B由干燥管、乳胶管和50 mL滴定管改造后组装而成，此处所用滴定管是___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管； ⑸若要证明实验⑤中干燥管内收集的气体是O2，可待气体收集结束后，用弹簧夹夹住B中乳胶管，拔去干燥管上单孔橡皮塞，__________________________________________ ____________________________________________________； ⑹为探究CuO在实验⑤中是否起催化作用，需补做如下实验（无需写出具体操作）： a．_______________________________，b．CuO的化学性质有没有改变。 9．（6 分）某化学兴趣小组，专门研究了氧族元素及其某些化合物的部分性质。查得资料如下：①常温下，硒（Se）和碲（Te）为固体，H2Se和H2Te为气体； ②Te和H2不能直接化合生成H2Te ③氧气、硫、硒、碲与1mol H2反应热如下表所示。 物质 O2 S Se Te △H（kJ·mol－1） －242 －20 81
请回答下列问题： （1）写出氧族元素中含有的18个电子的两种氢化物的化学式 、 。 （2）写出硒化氢发生反应的热化学方程式： 。 （3）一定温度下，在容积均为1L（容器容积不可变）的甲、乙两个容器中，分别充入
